一種煙用包裝材料中著色劑的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙用包裝材料中著色劑的測定方法,將甲醇、氨水和水以1:1:8的體積比配制成萃取液,將煙用包裝材料樣品破碎、混勻后加入萃取液,振蕩萃取后靜置,再移取上層清液通過有機相濾膜后進行液相色譜分析,檢測其中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O、姜黃色素等6種著色劑的含量,采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性,外標法定量。本發(fā)明可同時檢測煙用包裝材料中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃O和姜黃色素6種著色劑,可確保著色劑的含量在可控范圍內,能準確測定煙用包裝材料中多種著色劑的含量,方法簡單便捷,處理簡單,重現(xiàn)性好,回收率高,分析測定靈敏度高,定量準確,分析速度快,適用于大批量樣品的分析測定。
【專利說明】一種煙用包裝材料中著色劑的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及煙用包裝材料中著色劑的測定方法,具體說是一種煙用包裝材料中檸 檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃〇和姜黃色素6種著色劑的測定方法。
【背景技術】
[0002] 國內對著色劑的添加和使用都有明確規(guī)定,GB 9685-2008《食品容器、包裝材料用 添加劑使用衛(wèi)生標準》中規(guī)定了允許使用的添加劑種類及其限量,其中檸檬黃、誘惑紅、堿 性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃0、姜黃色素6種物質均未在允許添加的名單中;2011年衛(wèi)生部公 布的151種易濫用食品添加劑名單中包括有檸檬黃、誘惑紅、堿性嫩黃,其中GB 2760-2011 《食品添加劑使用標準》中對檸檬黃和誘惑紅有嚴格的限量要求。此外堿性橙、堿性嫩黃0等 含有芳香結構,進入人體后,在細菌和酶的作用下極易還原和分解,轉化為芳香胺類物質, 而芳香胺類物質已被一些國家列為可疑的致癌物。目前國內外常采用氣相色譜-質譜聯(lián)用 法、高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質譜法等檢測食品、化妝品中的著色劑,其中大多采 用固相萃取、液液萃取、溶劑直接提取等樣品前處理方法,但尚未見對煙用包裝材料中多種 著色劑檢測的相關報道。因而建立一種適用性強、穩(wěn)定可靠的煙用包裝材料中著色劑的測 定方法,進而有效控制著色劑在卷煙生產中的添加量,不僅十分必要,同時具有重要的指導 意義。
【發(fā)明內容】
[0003] 本發(fā)明提供一種同時分析測定煙用包裝材料中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅 素、堿性嫩黃〇、姜黃色素6種物質的方法,以解決現(xiàn)有技術中存在的問題。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn):本發(fā)明的煙用包裝材料中6種著色劑的 測定方法,將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比制成的萃取液進行萃取,通過液相色譜 定量分析檢測其中檸檬黃、誘惑紅、堿性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃〇、姜黃色素等6種著色劑 的含量,采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性,外標法定量。
[0005] 具體操作步驟如下: a. 萃取液的制備:將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比配制的混合溶液為萃取 液; b. 煙用包裝材料中著色劑的萃取:將煙用包裝材料樣品破碎成碎屑、混合均勻后加入 上述萃取液,振蕩萃取30分鐘后靜置; c. 靜置5分鐘后移取2?3ml上層清液通過0. 45 μ m有機相濾膜后,進行液相色譜分 析,色譜分析條件如下: 色譜柱:Agilent Zorbax SB_C18 (250 mmX4.6mm,5ym);檢測器:UV;柱溫:30°C ;檢 測波長:采用可變波長法;流速:1. OmL/min ;進樣量:10 μ L ;采用保留時間結合化合物的 紫外光譜法定性,外標法定量;流動相A :0. 02m〇L/L乙酸銨;流動相B :乙腈。
[0006] 本發(fā)明的技術優(yōu)點是:本發(fā)明可同時檢測煙用煙用包裝材料中檸檬黃、誘惑紅、堿 性橙、櫻桃紅素、堿性嫩黃0和姜黃色素6種著色劑,可確保6種著色劑的含量在可控范圍 內,方法簡單便捷,處理簡單,重現(xiàn)性好,相對標準偏差小,回收率高,分析測定靈敏度高,定 量準確,分析速度快,能夠準確測定煙用包裝材料中多種著色劑的含量,適用于大批量樣品 的分析測定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007] 圖1為標準樣品液相色譜圖。
[0008] 圖2為實際樣品色譜圖。
[0009] 圖1、圖2中,1.檸檬黃,2.誘惑紅,3.堿性橙,4.櫻桃紅素,5.堿性嫩黃0,6.姜 黃色素。
[0010] 以下通過具體實施例對本發(fā)明作進一步描述,但并不限制本發(fā)明。
【具體實施方式】
[0011] a.萃取液的制備:將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比配制成混合溶液為萃 取液; b. 煙用包裝材料中著色劑的萃取:將煙用包裝材料樣品破碎成lcm2左右的碎屑,混合 均勻后準確稱取0. 5±0. lmg后置于25mL錐形瓶中,然后準確加入10mL上述萃取液,振蕩 萃取30分鐘后靜置; c. 靜置5分鐘后移取2?3ml上層清液過0. 45 μ m有機相濾膜,濾液進行液相色譜分 析。
[0012] 色譜分析條件:色譜柱采用 Agilent Zorbax SB_C18 (250 mmX4. 6mm,5 μ m);檢 測器:UV ;柱溫:30°C ;檢測波長:采用可變波長法,各待測物波長見表3 ;流速:1. OmL/min ; 進樣量:10 μ L;采用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性,外標法定量。流動相A: 0. 02m〇L/L乙酸銨;流動相B :乙腈;梯度洗脫條件見表1。
[0013] 表1梯度洗脫條件
【權利要求】
1. 一種煙用包裝材料中著色劑的測定方法,其特征在于包括以下步驟: a. 萃取液的制備:將甲醇、10%氨水和水以1:1:8的體積比配制的混合溶液為萃取 液; b. 煙用包裝材料中著色劑的萃取:將煙用包裝材料樣品破碎成碎屑、混合均勻后加入 上述萃取液,振蕩萃取30分鐘后靜置; c. 靜置5分鐘后移取2?3ml上層清液通過0. 45 μ m有機相濾膜后,進行液相色譜分 析,色譜分析條件如下: 色譜柱:Agilent Zorbax SB_C18 (250 mmX4.6mm,5ym);檢測器:UV;柱溫:30°C ;檢 測波長:采用可變波長法;流速:1. OmL/min ;進樣量:10 μ L ;采用保留時間結合化合物的 紫外光譜法定性,外標法定量;流動相A :0. 02m〇L/L乙酸銨;流動相B :乙腈。
【文檔編號】G01N30/02GK104251893SQ201410162812
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年4月23日 優(yōu)先權日:2014年4月23日
【發(fā)明者】胡立朝, 張艷芳, 段海濤, 張彥偉, 寇建波 申請人:河北中煙工業(yè)有限責任公司