一種離子色譜法測定卷煙側流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種離子色譜法測定卷煙側流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法，包括以下步驟：一甲胺和一乙胺的捕集，卷煙煙氣樣品處理，儲備液及標準工作溶液的制備，上層清液分別進行離子色譜分析。本發明實現了對卷煙側流煙氣中的一甲胺和一乙胺的準確測定，克服了現有技術對卷煙主流煙氣中一甲胺和一乙胺的測定采用的衍生化-氣相色譜法存在的操作繁瑣，費時費力，難以準確定量的弊端，具有前處理簡單、準確、靈敏度高、重復性好等優點。根據側流煙氣中一甲胺和一乙胺在氣相和粒相兩項中的分布情況，將氣相和粒相分開處理檢測，理論上更加合理，且便于掌握一甲胺和一乙胺在氣相和粒相中的分布情況。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明屬于理化檢驗【技術領域】，具體涉及卷煙側流煙氣中有機胺的測定。 一種離子色譜法測定卷煙側流煙氣中一甲胺、一乙胺含量 的方法
【背景技術】
[0002] 煙草燃燒過程中，尼古丁或其它生物堿的熱降解都有可能生成一甲胺和一乙胺， 一甲胺、一乙胺有強烈的惡臭味，對皮膚、眼睛、上呼吸道以及肺有較強的刺激和腐蝕作用， 中毒時，中樞神經系統受損，可導致氣管炎、支氣管炎、肺炎，甚至肺水腫，我國規定空氣中 一甲胺的允許濃度為5mg/m 3。一甲胺和一乙胺在卷煙煙氣中的存在除對卷煙吸味的影響較 大外，其在側流煙氣中的存在對周圍環境也存在負面影響。
[0003] 目前文獻對一甲胺和一乙胺的報道多集中在水樣、化妝品、飲料等樣品，對卷煙煙 氣中其含量的測定報道較少。采用的方法主要有分光光度法、液相色譜法、氣相色譜法、頂 空氣相色譜法、離子色譜法等。其中分光光度法干擾因素較多，重現性較差；液相色譜法和 氣相色譜法一般要經過衍生處理，操作繁瑣且耗時；頂空氣相色譜法中胺分子極易吸附器 壁，進樣量難以準確控制。
【發明內容】
[0004] 本發明提供一種以甲烷基磺酸為流動相等梯度洗脫，以0.01m〇l/L鹽酸溶液為吸 收液，離子色譜法快速準確測定卷煙側流煙氣中一甲胺和一乙胺的方法，該方法包括以下 步驟： A、 側流煙氣中一甲胺和一乙胺的捕集：將卷煙樣品在22 °C±1 °C和相對濕度 60%±2%的環境中平衡48h后，挑選平均重量為±0. 02g /支和平均吸阻為±49Pa/支的煙 支為試驗煙支，用魚尾罩和玻璃纖維濾片捕集側流煙氣的粒相物，同時采用兩個串聯的吸 收瓶以3000mL/min的流速用0. Olmol/L的稀鹽酸依次吸收側流煙氣中的氣相物后收集吸 收液； B、 空白實驗：取相同卷煙，在不點燃狀態下，每支進行對應平均口數空吸，得到實驗室 室內空氣空白和濾片空白樣品； C、 卷煙煙氣樣品處理：a、側流氣相物（魚尾罩+吸收瓶）：將捕集有氣相物的魚尾罩內 壁用0. 01m〇l/L鹽酸溶液淋洗容器中，再將兩個氣體吸收瓶中吸收液轉移至上述容器后， 分別用〇. 01m〇l/L的鹽酸溶液洗滌吸收瓶與側流煙氣接觸部分，將洗滌液一并轉入上述容 器，再用鹽酸溶液定容至刻度后搖勻，靜置后移取上層清液待離子色譜分析；b、粒相物（濾 片）：抽吸完卷煙結束后，取出玻璃纖維濾片，將捕集器內壁用濾片擦凈后，將該濾片與玻 璃纖維濾片一同放入錐型瓶，加入〇. 01m〇l/L的鹽酸溶液，超聲萃取50min后移取上層清 液，經0. 22ΜΠ1水相濾膜過濾后，收集濾液待離子色譜分析； D、 一甲胺和一乙胺的儲備液及標準工作溶液的制備：分別準確稱取0. Ig40%質量濃度 一甲胺水溶液、〇. 〇6g65%?70%質量濃度的一乙胺水溶液于容器中，用0. 01m〇l/L鹽酸溶液 定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合標準儲備液，然后逐級稀釋所述標準儲備液， 配制成濃度分別為0. 02、0. 04、0. 08、0. 2、0. 4、0. 8、2. OPg/mL的系列標準工作溶液后，經離 子色譜分析得到一甲胺離子和一乙胺離子的線性方程相關系數R2均為〇. 9999 ; E、將上述a、b步驟的上層清液分別進行離子色譜分析，離子色譜條件：色譜柱：CS16 (4X 250 mm)分離柱、CG16(4X50 mm)保護柱；電導檢測器，戴安 CSRS ULTRA- II (4 mm) 抑制器；流動相：10mm〇l/L甲燒基磺酸，等梯度洗脫，洗脫時間為40min ;流速：1. 0 mL/min ; 進樣量：25uL ;柱溫：60°C ;自身再生抑制器電流：39mA。
[0005] 將上述離子色譜分析后得到的側流煙氣粒相中和氣相中一甲胺和一乙胺的含量 分別代入以下公式（1)和公式（2)計算，再將側流煙氣中一甲胺和一乙胺的總量代入公式 (3)即可快速準確測定卷煙側流煙氣中一甲胺和一乙胺的含量。
【權利要求】
1. 一種離子色譜法測定卷煙側流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法： A、 側流煙氣中一甲胺和一乙胺的捕集：將卷煙樣品在22 °C±1 °C和相對濕度 60%±2%的環境中平衡48h后，挑選平均重量為±0. 02g /支和平均吸阻為±49Pa/支的煙 支為試驗煙支，用魚尾罩和玻璃纖維濾片捕集側流煙氣的粒相物，同時采用兩個串聯的吸 收瓶以3000mL/min的流速用0. Olmol/L的稀鹽酸依次吸收側流煙氣中的氣相物后收集吸 收液； B、 空白實驗：取相同卷煙，在不點燃狀態下，每支進行對應平均口數空吸，得到實驗室 室內空氣空白和濾片空白樣品； C、 卷煙煙氣樣品處理：a、側流氣相物（魚尾罩+吸收瓶）：將捕集有氣相物的魚尾罩內 壁用0. Olmol/L鹽酸溶液淋洗容器中，再將兩個氣體吸收瓶中吸收液轉移至上述容器后， 分別用〇. 01Mm〇l/L的鹽酸溶液洗滌吸收瓶與側流煙氣接觸部分，將洗滌液一并轉入上述 容器，再用鹽酸萃取溶液定容至刻度后搖勻，攪拌靜置后移取上層清液待離子色譜分析；b、 粒相物（濾片）：抽吸完卷煙結束后，取出玻璃纖維濾片，將捕集器內壁用濾片擦凈后，將該 濾片與玻璃纖維濾片一同放入錐型瓶，加入〇. Olmol/L的鹽酸溶液，超聲萃取50min后移取 上層清液，經0. 22ΜΠ1水相濾膜過濾后，收集濾液待離子色譜分析； D、 一甲胺和一乙胺的儲備液及標準工作溶液的制備：分別準確稱取0. Ig40%質量濃度 一甲胺水溶液、〇. 〇6g65%?70%質量濃度的一乙胺水溶液于容器中，用0. 01m〇l/L鹽酸溶液 定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合標準儲備液，然后逐級稀釋所述標準儲備液， 配制成濃度分別為〇. 02、0. 04、0. 08、0. 2、0. 4、0. 8、2. OPg/mL的系列標準工作溶液后，經離 子色譜分析得到一甲胺離子和一乙胺離子的線性方程相關系數R2均為〇. 9999 ; E、 將上述a、b步驟的上層清液分別進行離子色譜分析，離子色譜條件：色譜柱：CS16 (4X 250 mm)分離柱、CG16(4X50 mm)保護柱；電導檢測器，戴安 CSRS ULTRA- II (4 mm) 抑制器；流動相：10mm〇l/L甲燒基磺酸，等梯度洗脫，洗脫時間為40min ;流速：1. 0 mL/min ; 進樣量：25uL ;柱溫：60°C ;自身再生抑制器電流：39mA。
【文檔編號】G01N30/06GK104215723SQ201410365594
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年10月16日 優先權日:2014年10月16日
【發明者】張艷芳, 劉偉, 李杰輝, 陳偉華, 蘇國歲, 何愛民, 牛麗娜, 張曉靜, 寇天舒, 張彥偉, 郝紅玲, 鮑峰偉, 馬桂芹, 任志強, 焦艽然, 閆瑾 申請人:河北中煙工業有限責任公司
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