專利名稱:力-熱復合式原位加載系統的制作方法
技術領域:
本發明涉及納米薄膜材料性能測試設備,特別涉及一種適用于沉積在基底上的納米薄膜力-熱復合式原位加載系統。
背景技術:
材料是人類賴以生存和發展的物質基礎。材料的研究對國民經濟建設、國防建設、人民生活等有著重大意義,在國內外受到普遍重視。隨著近年來納米科學技術的興起,納米功能復合材料、沉積有納米級尺度涂層的薄膜材料等迅速成為人們的關注焦點。而微電子機械系統正是納米薄膜材料應用的關鍵領域之一。微電子機械系統MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems)是在融合多種微細加工技術,并應用現代信息技術的最新成果的基礎上發展起來的高科技前沿學科,是一種全新的必須同時考慮多種物理場混合作用的研發領域。MEMS技術的發展開辟了一個全新的技術領域和產業,米用MEMS技術制作的微傳感器、微執行器、微型構件、微機械光學器件、真空微電子器件、電力電子器件等在航空、航天、汽車、生物醫學、環境監控、軍事以及幾乎人們所接觸到的所有領域中都有著十分廣闊的應用前景。MEMS技術正發展成為一個巨大的產業,就像近20年來微電子產業和計算機產業給人類帶來的巨大變化一樣,MEMS也正在孕育一場深刻的技術變革并對人類社會產生新一輪的影響。其主要包括微型機構、微型傳感器、微型執行器和相應的處理電路等幾部分。隨著對MEMS研究的深入,除了材料電學性能、電化學特性、加工工藝參數外,在產品的設計、加工、測試、實際使用中所遇到的大量力學問題與熱學問題正對MEMS的飛速發展帶來巨大挑戰。同時,納米尺度下的熱力學特性研究有助于微系統結構的設計與功能實現,也為將來定制MEMS結構標準提供了依據。在MEMS中,納米薄膜扮演著舉足輕重的角色,是最為關鍵的核心部件之一。所謂的納米薄膜是指尺寸在nm量級的顆粒(晶粒)構成的薄膜或者層厚在nm量級的單層或多層薄膜,通常也稱作納米顆粒薄膜和納米多層薄膜。納米薄膜根據它的構成和致密程度又可分為顆粒膜和致密膜。在系統中,往往通過電化學沉積法、磁控濺射法、化學氣相沉積法等技術手段將納米薄膜沉積在各種硬性或柔性基底上,簡稱為薄膜-基底結構。其在MEMS中有著十分重要的地位。例如:在數據存儲器和處理系統的集成電路中就有大量的導體、半導體和絕緣薄膜,在磁盤存儲系統中起關鍵作用的是磁性薄膜等等。薄膜中均會有或壓或拉的殘余應力,在第1、I1、III類殘余應力中,有的高達幾個GPa,因此薄膜/基底結構通常是工作在殘余應力和熱應力以及外加應力的聯合作用下。這類薄膜的第一類破壞形式是斷裂;第二類則是屈曲、散裂。薄膜在納米尺度上的變形和損傷直接影響到器件的性能和壽命,因此,將薄膜/基底作為一個基本結構,對其中薄膜的力學、熱學行為進行研究,具有十足的必要性和緊迫性。由于沉積在基底上的納米薄膜往往工作在力-熱復合環境下,并且受表面效應、組織結構、加工工藝等影響,薄膜的性能與宏觀時相比有顯著的不同,許多傳統的測試方法與設備已經不再適用。因此,研發出適用于沉積在基底上的納米薄膜材料的熱力復合實驗裝置具有重大意義。
然而,國內外學者往往只研究了薄膜的力學性能或者熱學性能,少有對熱力復合作用下薄膜性能的探索。這一方面是因為相應裝備研發的困難,影響因素多,另一方面是由于薄膜的力學和熱學各自對應的研究還遠未完善。在熱力復合式加載裝備開發上,往往是將整個或大部分力加載裝置放置于溫度控制箱之中,以實現復合加載。例如,Yanaka (Masa-aki Yanaka, Yutaka Kato, Yusuke Tsukahara, “Effects oftemperature on the multiple cracking progress of sub-micron thick glass filmsdeposited on a polymer substrate”,Thin SolidFilms, 355-356(1999)337-342)(“溫度對沉積在聚合物基底上的亞微米厚玻璃膜多重裂紋產生過程的影響”,固體薄膜,337-342頁,1999年)利用加熱爐內的拉伸測試設備研究了溫度對沉積在聚合物基底上薄膜的裂紋產生進程的影響。但是,此種復合方式對力加載部分要求高,且裝備體積龐大,難以在掃描電鏡、原子力顯微鏡等顯微設備下觀測。在力學性能測試方法上,大致分為片外測試和片上測試。片外測試主要包括單軸拉伸法、納米壓痕法、襯底曲率法等° Modinski (R.Modlinski, R.Puers, and 1.De Wolf, "AlCuMgMn micro-tensilesamples:Mechanical characterization of MEMS materials atmicro-scale, 〃SensorsandActuatorsA:Physical, vol.143, pp.120-128, 2008.)(“招銅鎂猛微拉伸測試試樣:微尺度下的MEMS材料力學性能表征”,傳感器和制動器A:物理,第143卷,120-128頁,2008年)等人利用微拉伸測試系統表征了 MEMS材料的力學特性。Espinosa (H.D.Espinosa, B.C.Prorok, and M.Fischer, 〃Α methodology for determining mechanical propertiesoffreestanding thin films and MEMS materials, "Journal of the Mechanics andPhysics of Solids, vol.51, pp.47-67, 2003.)(“一種確定自由薄膜和 MEMS 材料力學屬性的方法論“,固體力學和固體物理,第51卷,47-67卷,2003年)等人利用原子力顯微鏡,干涉儀等構成的納米壓痕設備獲得了薄膜的非彈性力學性能。但是,薄膜材料易碎,試件加工、安裝和夾持比較困難。同時,薄膜的力學性能測試還要求較高分辨率的應力和應變測量。這些都給微小尺度下薄膜力學性能測試帶來較大的困難,并且研發費用昂貴。在熱學性能測試方法上,主要有激光加熱和電阻加熱方式,通過熱偶、熱阻或光反射方法獲取溫度信息° Goyal (S.Goyal, K.Srinivasan, G.Subbarayan, and T.Siegmund, 〃Anon-contact, thermally-driven buckl ing delamination test to measure interfacialfracture toughness of thin film systems, ^Thin SolidFilms, vol.518, pp.2056-2064, 2010.)(“一種測量薄膜系統界面斷裂韌性的非接觸式、熱驅動屈曲分層測試方法”固體薄膜,第518卷,2056-2064頁,2010年)等人利用加熱平臺、溫度控制器、光學顯微鏡研究了薄膜-基底結構在熱驅動下,薄膜的屈曲行為。Chien (H.-C.Chien, C.-R.Yang, L.-L.Liao, C.-K.Liu, M.-J.Dai, R.-M.Tain, et al., "Thermal conductivity ofthermoelectric thick films prepared by electrodeposition, "Applied Thermal Engineering, vol.51, pp.75-83, 2012.)(“電鍍熱電膜的熱傳導性能”,應用熱工程,第51卷,75-83頁,2012年)等人通過沉積在環氧樹脂層的加熱線條與溫度傳感線條研究了熱電膜的熱傳導性能。然而加熱設備制作復雜,適用面窄。此外,眾多的研究表明,薄膜的微觀結構與熱力學性能有著十分密切的聯系。例如,薄膜在受壓狀態下,隨著應變的不斷增大,薄膜從基底脫粘,產生屈曲,隨后屈曲不斷產生,擴展與演化。當同時承受熱循環載荷時,原有的屈曲會產生橫向裂紋,這極易導致薄膜的大面積脫粘與結構的失效。如果將薄膜的微觀結構與熱力學性能結合起來研究,無疑能夠從機理上深入理解薄膜材料的失效機理等理論問題。這就需要動態觀察試樣在受力狀態下微觀形貌的變化,即在原子力顯微鏡(AFM)、掃描電鏡(SEM)或高倍光學顯微鏡等顯微設備下進行薄膜試樣的熱力學性能測試。因此一種能夠將熱力學性能測試與微觀形貌觀測合二為一的試驗裝備研究殊為重要,而這對裝備的可靠性、結構等提出了更高的要求。
發明內容
本發明的目的在于克服已有技術的不足,提供一種力-熱復合式原位加載系統,其能夠同時施加壓縮載荷與熱循環載荷,且施加載荷范圍廣,具備力、溫度、位移的高精度檢測與自動化控制,同時能夠實現原位壓縮加載,以原位觀測薄膜表面形貌的變化,原位加載的精度可達亞微級別。為了達到上述目的,本發明采用的技術方案是:本發明的力-熱復合式原位加載系統,它包括與底座相連的步進電機,所述的步進電機的電機軸與雙向滾珠絲杠通過聯軸器連接,所述的雙向滾珠絲杠的兩端支撐設置在支撐座內,所述的支撐座固定在底座上,在所述的雙向滾珠絲杠上螺紋連接有左、右絲杠螺母,在所述的左、右絲杠螺母上分別安裝有左、右載物臺,所述的左、右載物臺與安裝在底座上的導軌通過滑塊滑動連接以導向,在所述的左載物臺上固定連接有左端支撐和左夾具,基座一端與左載物臺固定相連并且其另一端自由懸空,一個力傳感器安裝在左端支撐和左夾具之間,所述的力傳感器的一端與左端支撐固定相連并且其另一端與左夾具固定相連,在所述的左夾具上固定有電熱膜,在所述的右載物臺上固定連接有右夾具,光柵尺位移傳感器的光柵尺讀數頭固定在所述的右載物臺一側側面上,光柵尺位移傳感器的光柵尺主尺粘接在基座上,所述的右夾具能夠壓緊安裝在左夾具電熱膜上的試件設置,所述的步進電機與驅動器相連,所述的力傳感器與變送器相連,一個數據采集卡與所述步進電機的驅動器、力傳感器的變送器以及光柵尺相連,用于處理溫度傳感器信號的一個智能溫度控制器與所述的電熱膜相連,一個溫度傳感器一端與所述的智能溫度控制器相連并且其另一端與試樣相連,所述的數據采集卡和智能溫度控制器與一臺計算機相連,所述的數據采集卡用于采集力傳感器和光柵尺的信號并將信號傳遞給計算機,所述計算機用于處理數據采集卡輸入的信號,再通過數據采集卡向步進電機驅動器發送控制信號以驅動步進電機,并且所述計算機用于向智能溫度控制器輸出溫度控制信號并且通過智能溫度控制器控制電熱膜加熱試件。本發明的優點在于:通過步進電機驅動雙向絲杠實現試樣的原位壓縮,經過電子細分后,電機步進式加載精度高,可實現亞微米級別的原位加載,利用以智能溫度控制器為核心的電熱膜加熱形式對試樣進行熱循環加載,具備體積小、接觸式加載,加熱均勻,對設備所處環境要求低等優點,尤其適用于需要同時觀測表面形貌的薄膜-基底結構等微試樣,本發明實現了熱-力復合下的載荷加載與顯微觀測設備的原位觀測,通過力傳感器、光柵尺、溫度傳感器實現了力、位移、溫度的高精度測量與自動化反饋控制。其中光柵尺位移傳感器所測位移為左右夾具的相對位移,與周琴,哈爾濱工業大學,“AFM原位拉伸試驗裝置研制及試驗研究”,工學碩士學位論文,2008中的位移測試技術相比,本發明可直接測得試樣的位移,保證了更高的測量精度,而不是只測得一端夾具的位移,然后近似認為試樣位移為該位移值的兩倍。該發明結構精巧,力-熱復合加載方式簡單可靠。
圖1為本發明的力-熱復合式原位加載系統的三維結構示意圖;圖2為本發明圖1所示的系統的左夾具結構示意圖;圖3為本發明圖1所示的系統的右夾具結構示意圖;圖4-1和圖4-2為利用圖1所示的系統進行熱力復合加載過程中,薄膜表面屈曲形貌的變化。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細描述。如圖所示的本發明的力-熱復合式原位加載系統,本系統適用于沉積在基底上的納米薄膜的力-熱復合式原位加載,本系統它包括與底座I相連的步進電機3,所述的步進電機的電機軸與雙向滾珠絲杠15通過聯軸器4連接,所述的雙向滾珠絲杠的兩端支撐設置在支撐座14內,所述的支撐座固定在底座上,在所述的雙向滾珠絲杠上螺紋連接有左、右絲杠螺母17,在所述的左、右絲杠螺母上分別安裝有左、右載物臺18、13,所述的左、右載物臺與安裝在底座上的導軌2通過滑塊19滑動連接以導向,在所述的左載物臺上固定連接有左端支撐5和左夾具7,基座9 一端與左載物臺固定相連,一個力傳感器6安裝在左端支撐和左夾具之間,所述的力傳感器的一端與左端支撐固定相連并且其另一端與左夾具固定相連,在所述的左夾具上固定有電熱膜10,在所述的右載物臺上固定連接有右夾具16,光柵尺位移傳感器的光柵尺讀數頭11固定在所述的右載物臺一側側面上,光柵尺位移傳感器的光柵尺主尺12粘接在基座上,所述的右夾具能夠壓緊安裝在左夾具電熱膜上的試件設置,所述的步進電機與驅動器相連,所述的力傳感器與變送器相連,一個數據采集卡與所述步進電機的驅動器、力傳感器的變送器以及光柵尺相連,用于處理溫度傳感器信號的一個智能溫度控制器與所述的電熱膜相連,所述的溫度傳感器一端與所述的智能溫度控制器相連并且其另一端與試樣相連,所述的數據采集卡和智能溫度控制器與一臺計算機相連,所述的數據采集卡用于采集力傳感器和光柵尺的信號并將信號傳遞給計算機,所述計算機用于處理數據采集卡輸入的信號,再通過數據采集卡向步進電機驅動器發送控制信號以驅動步進電機,并且所述計算機用于向智能溫度控制器輸出溫度控制信號并且通過智能溫度控制器控制電熱膜加熱試件。優選的在所述的左夾具上設置有臺階面,電熱膜固定在臺階平面上,右夾具的一端具有伸出的凸塊,所述的凸塊的凸出端面能夠和與之相對設置的試件的側壁相對壓緊設置,所述的右夾具的凸塊的頂面與試件的頂面處于同一水平面。在本發明中,所述的左夾具上設置有臺階面,以放置薄膜-基底試樣,螺釘穿過固定板8將所述的電熱膜固定在臺階面表面,所述的右夾具一端固定于所述的右載物臺,右夾具的一端具有伸出的凸塊,所述的凸塊的凸出端面能夠和與之相對設置的試件的側壁相對壓緊設置,以對試件加壓。所述的右夾具的凸塊的頂面與試件的頂面處于同一水平面。所述凸塊頂面及對應的左夾具頂面區域面積較廣,便于顯微鏡頭對試樣的近距離觀測,否則顯微鏡頭會觸碰到左右夾具中更高的平面。所述的光柵尺讀數頭固定在所述的右載物臺一側側面上,所述光柵尺主尺粘接在所述基座上,基座一端固定于左載物臺,一端懸空,這樣的連接可直接測出左右夾具的相對位移,與周琴,哈爾濱工業大學,“AFM原位拉伸試驗裝置研制及試驗研究”,工學碩士學位論文,2008中的位移測試技術相比,本發明可直接測得試樣的位移,保證了更高的測量精度,而不是只測得一端夾具的位移,然后近似認為試樣位移為該位移值的兩倍。本發明的測試過程為:首先將電熱膜10平放于左夾具7臺階面上,擰緊固定板上的兩個螺釘以固定住電熱膜,然后將薄膜-基底試樣安裝于電熱膜之上,通過計算機軟件控制數據采集卡,數據采集卡發送信號給步進電機驅動器,驅動器隨即發送指令給步進電機3以控制其轉動,步進電機軸的回轉運動通過聯軸器4傳遞給雙向滾珠絲杠15,再由絲杠螺母17轉換成左載物臺18與右載物臺13的直線運動,通過光柵尺位移反饋使得左、右夾具16之間的距離恰好為預設初值,此時右夾具突出面正好與試樣側面壓緊,隨后將裝置平放于高精度三維定位臺之上,高倍光學顯微鏡之下,調整定位臺,使試樣位于顯微鏡視場中心,觀測試樣初始狀態下的表面形貌,記錄處于零值的力、位移值和初始時刻的溫度值;再次通過計算機控制,使試樣緩慢受壓至某一值,在此過程中同時施加10次幅值為1°C的熱循環載荷,記錄試樣表面形貌,力、位移值和增加了 1°C后的溫度值,不斷重復上一步驟,直至試樣破壞至一定程度后停止。在實驗過程中,左夾具和光柵尺主尺12通過與之相連的各元件,在左載物臺的牽引下一起做直線運動,同時力傳感器6測得運動過程中各時刻的力并反饋給計算機;右載物臺帶動光柵尺讀數頭11 一起運動,光柵尺測得左、右夾具之間的距離和相對運動位移,并由數據采集卡采集其信號反饋給計算機,溫度傳感器實時測得試樣表面溫度,并由智能溫度控制器將溫度信息反饋給計算機。實施例1采用圖1所示裝置,以沉積在有機玻璃基底上150納米厚的鋁薄膜實驗為例。基底材料尺寸:長8mm,寬5mm,高3mm,采用1000倍光學顯微鏡觀測。圖4-1為試樣在室溫,壓縮載荷160N的條件下,薄膜表面的屈曲形貌圖,圖4-2為試樣在壓縮載荷逐漸增大至200N時,并同時經過了 10次從室溫27°C到37°C的熱循環加載后的屈曲形貌圖。從圖4-1、4-2兩幅實驗圖像可知,該薄膜基底結構在壓縮載荷與熱循環載荷下,視場內的觀測區域并未移出顯微鏡視場。說明該裝置可有效實現原位觀測。在載荷增大與熱循環加載的過程中,薄膜表面屈曲不斷擴展,數量有少許增加,屈曲破壞程度更加嚴重。實驗充分說明,該裝置可有效實現薄膜在高倍顯微鏡下的原位觀測;可有效記錄軸向壓縮載荷與熱循環載荷下薄膜基底結構的破壞現象;可有效獲取薄膜基底結構破壞過程中的力、位移、溫度信息,為薄膜基底結構的材料性能研究提供必要技術支持。
權利要求
1.-熱復合式原位加載系統,它包括與底座相連的步進電機,所述的步進電機的電機軸與雙向滾珠絲杠通過聯軸器連接,所述的雙向滾珠絲杠的兩端支撐設置在支撐座內,所述的支撐座固定在底座上,在所述的雙向滾珠絲杠上螺紋連接有左、右絲杠螺母,在所述的左、右絲杠螺母上分別安裝有左、右載物臺,所述的左、右載物臺與安裝在底座上的導軌通過滑塊滑動連接以導向,其特征在于:在所述的左載物臺上固定連接有左端支撐和左夾具,基座一端與左載物臺固定相連并且其另一端自由懸空,一個力傳感器安裝在左端支撐和左夾具之間,所述的力傳感器的一端與左端支撐固定相連并且其另一端與左夾具固定相連,在所述的左夾具上固定有電熱膜,在所述的右載物臺上固定連接有右夾具,光柵尺位移傳感器的光柵尺讀數頭固定在所述的右載物臺一側側面上,光柵尺位移傳感器的光柵尺主尺粘接在基座上,所述的右夾具能夠壓緊安裝在左夾具電熱膜上的試件設置,所述的步進電機與驅動器相連,所述的力傳感器與變送器相連,一個數據采集卡與所述步進電機的驅動器、力傳感器的變送器以及光柵尺相連,用于處理溫度傳感器信號的一個智能溫度控制器與所述的電熱膜相連,一個溫度傳感器一端與所述的智能溫度控制器相連并且其另一端與試樣相連,所述的數據采集卡和智能溫度控制器與一臺計算機相連,所述的數據采集卡用于采集力傳感器和光柵尺的信號并將信號傳遞給計算機,所述計算機用于處理數據采集卡輸入的信號,再通過數據采集卡向步進電機驅動器發送控制信號以驅動步進電機,并且所述計算機用于向智能溫度控制器輸出溫度控制信號并且通過智能溫度控制器控制電熱膜加熱試件。
2.根據權利要求1所述的力-熱復合式原位加載系統,其特征在于:在所述的左夾具上設置有臺階面,電熱膜固定在臺階平面上,右夾具的一端具有伸出的凸塊,所述的凸塊的凸出端面能夠和與之相對設置的試件的側壁相對壓緊設置,所述的右夾具的凸塊的頂面與試件的頂面處于同一水平面。
全文摘要
本發明公開了力-熱復合式原位加載系統,它包括與底座相連的步進電機,步進電機的電機軸與雙向滾珠絲杠通過聯軸器連接,在雙向滾珠絲杠上螺紋連接有左、右絲杠螺母,在左、右絲杠螺母上分別安裝有左、右載物臺,在左載物臺上固定連接有左端支撐和左夾具,基座一端與左載物臺固定相連并且其另一端自由懸空,一個力傳感器安裝在左端支撐和左夾具之間,在左夾具上固定有電熱膜,在右載物臺上固定連接有右夾具,光柵尺位移傳感器的光柵尺讀數頭固定在右載物臺一側側面上,光柵尺位移傳感器的光柵尺主尺粘接在基座上,右夾具能夠壓緊安裝在左夾具電熱膜上的試件設置。本發明可實現亞微米級別的原位加載。
文檔編號G01N3/18GK103091178SQ20131001424
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者何巍, 王世斌, 李林安, 張冠華, 薛秀麗, 賈海坤, 郭志明 申請人:天津大學