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一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法

時間:2023-07-23    作者: 管理員

一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法
【專利摘要】本發明涉及4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的測定方法,具體的說是一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法。向待測樣品中加入甲醇混勻后,超聲提取,離心,取上清液,經濾膜過濾,濾液進行液相色譜測定,并采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,使用紫外檢測器、二極管陣列檢測器在190-400nm進行檢測,采用甲醇-磷酸二氫鉀溶液為流動相,梯度洗脫,流速0.6-1.0mL/min,其中,流動相采用15~40%(v/v)甲醇-85~60%(v/v)的0.01mol/L~0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液。本發明分辨率高、靈敏度高、選擇性好,樣品處理方法簡單,適宜化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的定性和定量分析。
【專利說明】一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的測定方法,具體的說是一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法。
【背景技術】
[0002]4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)其結構和水楊酸類似,是一種新型的藥用美白成分,應用于化妝品中,起到美白作用,是化妝品的功效成分。4-甲氧基水楊酸鉀可以協調角質代謝,糾正表皮不正常增生,促進黑色素的排出,達到皮膚光滑、增白;還可以阻斷麥拉寧黑色素生成的源頭,并具有提升自愈力,其與各類型美白產品搭配使用,能提高美白效果,具有良好的發展前景。中華人民共和國衛生部于2007年4月26日,頒發了《衛生部關于批準4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)作為化妝品原料使用的通知》(衛監督發【2007】141號),其中,限制使用條件,4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)在化妝品中最大允許使用濃度為3%。同時資生堂公司號稱為其費時14年研究的第五代美白成分4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)。
[0003]目前,關于4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的檢測方法,沒有資料報道,沒有檢測方法,沒有相關標準出臺,而在去年的國家風險監測樣品抽檢中,檢出了 4-甲氧基水楊酸鉀成分,針對上述情況,制定4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的檢測方法非常必要。

【發明內容】

[0004]本發明目的是提供一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法。
[0005]為實現上述目的,本發明采用技術方案為:
[0006]一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的方法,將待測化妝品樣品的甲醇提取液上樣進行液相色譜測定,定性和/或定量對待測化妝品樣品中的4MSK進行確定。
[0007]具體為:將待測化妝品樣品的甲醇提取液上樣進行液相色譜測定,采用4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)標準品的甲醇溶液作為參比上樣進行液相色譜測定,定性確定待測化妝品樣品是否含有4MSK,或者定量確定待測化妝品樣品4MSK的含量;
[0008]所述樣品分析采用外標法,根據其保留時間及光譜進行定性分析,根據其峰面積進行定量分析。
[0009]進行液相色譜測定時,采用CS柱或C18柱,使用紫外檢測器、二極管陣列檢測器在190-400nm進行檢測,采用甲醇-磷酸二氫鉀溶液流動相,梯度洗脫;其中,待測樣品與甲醇按質量體積比為1:10-40 (g/ml);流動相采用15-40% (v/v)甲醇一 85-60% (v/v)的濃度為0.01-mol/L-0.lmol/L磷酸二氫鉀水溶液的混合液。
[0010]具體梯度洗脫 流程為,25min內完成檢測,O — 5min:甲醇15% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) ;5 — 20min:甲醇 15% (v/v) — 40% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) — 60% (v/v);20 — 25min:甲醇 40% (v/v) — 15% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氫鉀 60% (v/v) — 85% (v/v)。
[0011]流速0.6-1.0mL/min,采用C18柱,C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,溫度25°C -40°C,進樣量2-10uL,以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動相,梯度洗脫,收集10.9-20.0min min的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀。
[0012]或,流速0.6-1.0mL/min,采用C8柱,C8柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑,溫度25°C -40°C,進樣量2-10uL,以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動相,梯度洗脫,收集12.0-22.4min min的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀。
[0013]所述進行液相色譜測定時,采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,C18柱規格為4.6mm*250mm,5ym,并且柱溫25-40°C,進樣體積為2-lOuL ;或采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑,C8柱規格為4.6mm*250mm,5 μ m,并且柱溫25_40°C,進樣體積為2_10uLo
[0014]所述使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在220nm進行檢測。
[0015]甲醇提取液的制備:向待測化妝品樣品中加入甲醇混勻后,超聲提取,離心,取上清液,經濾膜過濾,濾液即為待測化妝品樣品的甲醇提取液。
[0016]所述待測樣品經甲醇溶解后,超聲提取15-30min,而后以5000_8000r/min離心,離心時間10_20min。
[0017]所述待測樣品為化妝品中的膏、霜、水劑、乳液或面膜;
[0018]所述以膏或霜為待測化妝品樣品時,向待測樣品中先加入純凈水溶解分散,再加甲醇混勻提取;
[0019]或者,所述以面膜為待測化妝品樣品時,取樣時擠壓面膜取其液體,而后向待測樣品中直接加入甲醇混勻提取;
[0020]或者,所述以水劑或乳液為待測樣品時,向待測樣品中直接加入甲醇混勻提取。
[0021]濾液進行液相色譜測定時,采用C18柱,C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,C18柱規格為4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在220nm進行檢測,采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相,梯度洗脫,溫度25 V,流速 0.8mL/min ;
[0022]當甲醇體積含量為31.7%-33.2%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為68.3%-66.8%,收集對應的15.148min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀;另外,當甲醇體積含量為15%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%,收集對應的3.048min組分為維生素C磷酸酯鎂,收集3.281min組分為維生素C,收集對應的4.457min組分為β -熊果苷;當甲醇體積含量為15.0%-16.0%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%_84%,收集對應的
4.982min組分為曲酸;當甲醇體積含量為16.8%_17.8%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為83.2%-82.2%,收集對應的6.160min組分為氫醌;當甲醇體積含量為17.9%_19.3%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為82.1%-80.7%,收集對應的6.854min組分為煙酰胺;當甲醇體積含量為39.6%-37.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為60.4%_62.8%,收集對應的19.874min組分為苯酚。
[0023]或,進行液相色譜測定時,采用CS柱,CS柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為CS柱的填充劑,C8柱規格為4.6mm*250mm,5 μ m,使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在220nm進行檢測,采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相,梯度洗脫,溫度25 °C,流速0.8mL/min ;
[0024]當甲醇體積含量為37.9%-39.0%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為62.1%-61.0%,收集對應的18.994min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀;另外,當甲醇體積含量為15%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%,收集對應的3.093min組分為維生素C磷酸酯鎂,收集對應的3.397min組分為維生素C ;當甲醇體積含量為15.1%_15.9%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為84.9%_84.1%,收集對應的5.209min組分為β -熊果苷;當甲醇體積含量為16.6%?17.3%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為83.4%-82.7%,收集對應的6.1llmin組分為曲酸;當甲醇體積含量為19.7%-20.4%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為80.3%_79.6%,收集對應的8.016min組分為氫醌;當甲醇體積含量為20.5%-21.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為79.5%_78.8%,收集對應的8.395min組分為煙酰胺;當甲醇體積含量為15.0%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85.0%,收集對應的26.891min組分為苯酚。
[0025]本發明所具有的優點:本發明方法因4-甲氧基水楊酸鉀與相鄰目標化合物距離遠,峰寬窄,因而分辨率高;通過選擇合適的色譜柱,柱溫,改變流動相配比方式,縮短響應時間因而靈敏度高;樣品用甲醇直接提取或先加少量水再加甲醇提取,處理方法簡便,適宜化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)的定性和定量分析,填補了化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)測定方法的空白,而且在測定4-甲氧基水楊酸鉀的同時,也檢測了維生素C磷酸酯鎂、維生素C、β -熊果苷、曲酸、氫醌、煙酰胺、苯酚七種美白成分,既檢測了化妝品中美白禁用成分(氫醌、苯酚),又檢測了美白功效成分(4-甲氧基水楊酸鉀、維生素C磷酸酯鎂、維生素C、β -熊果苷、曲酸、煙酰胺),因此,更好更全面地評價化妝品中美白成分,也為化妝品市場監管和檢驗提供有利的技術支持。
[0026]采用本發明的高效液相色譜測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)檢出限為
0.86ng,平均回收率為95.5%_96.5%,日內精密度RSD0.2%,日間精密度(穩定性)RSD0.6%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發明實施例提供的4-甲氧基水楊酸鉀標準溶液的色譜圖;(按照【具體實施方式】中3.色譜條件進行測定的色譜圖)。其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚
[0028]圖2為本發明實施例提供的4-甲氧基水楊酸鉀的光譜圖。
[0029]圖3為本發明實施例1提供的樣品中含有4-甲氧基水楊酸鉀的色譜圖其中I為:4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK),。
[0030]圖4為實施例4含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在Inspire C8柱的色譜圖,其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)8.苯酚。
[0031]圖5為實施例5含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在Discovery RP AmideC16柱的色譜圖。
[0032]圖6為實施例6含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.25%(v/v)甲酸的色譜圖。
[0033]圖7為實施例7含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.25%(v/v)乙酸的色譜圖。
[0034]圖8為實施例8含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相質量濃度為1.1%三乙醇胺的色譜圖。
[0035]圖9為實施例9含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.02mol/L磷酸氫二銨的色譜圖。
[0036]圖10為實施例10含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.005mol/L磷酸二氫鉀的色譜圖,其中,1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
[0037]圖11為實施例11含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.0lmol/L磷酸二氫鉀的色譜圖,其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
[0038]圖12為實施例12含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.04mol/L磷酸二氫鉀的色譜圖,其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
[0039]圖13為實施例13含有4-甲氧基水楊酸鉀的混合標準溶液在流動相為0.lmol/L磷酸二氫鉀的色譜圖,其中1.維生素C磷酸酯鎂2.維生素C3.β-熊果苷4.曲酸5.氫醌
6.煙酰胺7.4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK) 8.苯酚。
【具體實施方式】
[0040]下面結合實施例對本發明做進一步說明
[0041]I 儀器
[0042]Agilent Technologiesl260型高效液相色譜系統,配紫外檢測器G1314F, 二極管陣列檢測器G4212B ;超聲機AS3210A,天津奧特賽恩斯儀器有限公司;高速臺式離心機GT10-1,北京時代北利離心機有限公司;pH 計 HI2221Calibration cheek PH/ORP Meter ;
[0043]2 試劑
[0044]甲醇,色譜純,Merck公司;磷酸二氫鉀,分析純AR,批號:T20091117a,國藥集團化學試劑有限公司;純凈水,娃哈哈飲用純凈水;標準品4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)批號:STBB3522V,含量 99%,ALDRICH。
[0045]3.色譜條件
[0046]色譜柱:0DS — 2HYPERSIL (十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑),C18柱規格為:250_Χ4.6mm,5ym,批號 11879。
[0047]檢測器:G4212B-1260DAD 二極管陣列檢測器,G1314F-1260VWD紫外檢測器。
[0048]檢測波長:220nm。
[0049]流動相:采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液梯度洗脫,25min內完成檢測,O —5min:甲醇 15% (v/v), 0.02mol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) ;5 — 20min:甲醇 15% (v/v)—40% (v/v),0.02mol/L 憐酸二氫鉀 85% (v/v) — 60% (v/v) ;20 — 25min 甲醇 40% (v/V) — 15% (v/v), 0.02mol/L 憐酸二氫鉀 60% (v/v) — 85% (v/v)。
[0050]流速:0.8mT,/mi η
[0051]柱溫:25°C
[0052]進樣體積為:5uL
[0053]4.標準品儲備液愿魁[0054]精密稱取0.1081g4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)標準品置于IOOmL容量瓶中,加甲醇溶解,并用甲醇定容,搖勻,配制成濃度為1081ug/mL的標準液作為儲備液,于4°C冰箱中存放備用。
[0055]5.標準工作液及線性回歸方程
[0056]用甲醇將4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)儲備液稀釋成如下梯度濃度的標準系列:2.16ug/mL,4.32ug/mL、8.68ug/mL> 17.30ug/mL>43.24ug/mL。標準工作液進行高效液相色譜定性定量分析按照上述3.色譜條件進行測定,,得到4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)線性回歸方程(以峰面積Y為縱坐標,濃度X為橫坐標),Y=25.22766Χ - 16.32126相關系數R=0.9998。
[0057]另外,采用4.標準品儲備液配制,分別制備維生素C磷酸酯鎂(用純凈水溶解定容)、維生素C、β -熊果苷、曲酸、氫醌、煙酰胺、苯酚的儲備液,用甲醇分別將儲備液稀釋成如表1的標準濃度系列,按3.色譜條件進行高效液相色譜定性定量分析,得到線性回歸方程及相關系數(以峰面積Y為縱坐標,濃度X為橫坐標)。
[0058]表1七種化合物的標準液濃度、線性方程及相關系數
[0059]
【權利要求】
1.一種測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于: 將待測化妝品樣品的甲醇提取液上樣進行液相色譜測定,定性和/或定量對待測化妝品樣品中的4MSK進行確定。
2.按權利要求1所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于:具體為, 將待測化妝品樣品的甲醇提取液上樣進行液相色譜測定,采用4-甲氧基水楊酸鉀(4MSK)標準品的甲醇溶液作為參比上樣進行液相色譜測定,定性確定待測化妝品樣品是否含有4MSK,或者定量確定待測化妝品樣品4MSK的含量; 所述樣品分析采用外標法,根據其保留時間及光譜進行定性分析,根據其峰面積進行定量分析。
3.按權利要求1或2所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于: 進行液相色譜測定時,采用C18柱或CS柱,使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在190-400nm進行檢測,采用甲醇-磷酸二氫鉀溶液流動相,梯度洗脫;其中,待測樣品與甲醇按質量體積比為1:10-40 (g/ml);流動相采用15-40% (v/v)甲醇一85-60% (v/v)的濃度為0.01mol/L-0.lmol/L磷酸二氫鉀水溶液的混合液。
4.按權利要求1或2所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于: 向待測化妝品樣品中加入·甲醇混勻后,超聲提取,離心,取上清液,經濾膜過濾,濾液即為待測化妝品樣品的甲醇·提取液。
5.按權利要求1、2或4所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于:所述待測樣品為化妝品中的膏、霜、水劑、乳液或面膜; 所述以膏或霜為待測化妝品樣品時,向待測樣品中先加入純凈水溶解分散,再加甲醇混勻提取; 或者,所述以面膜為待測化妝品樣品時,取樣時擠壓面膜取其液體,而后向待測樣品中直接加入甲醇混勻提取; 或者,所述以水劑或乳液為待測樣品時,向待測樣品中直接加入甲醇混勻提取。
6.按權利要求3所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于: 流速0.6-1.0mL/min,采用C18柱,C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,溫度25°C _40°C,進樣量2-10uL,以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動相,梯度洗脫,收集10.9-20.0min體的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀; 或,流速0.6-1.0mL/min,采用C8柱,C8柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑,溫度25°C -40°C,進樣量2-10uL,以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氫鉀水溶液為流動相,梯度洗脫,收集12.0-22.4min的組分即為4-甲氧基水楊酸鉀。
7.按權利要求4所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于:所述待測樣品經甲醇溶解后,超聲提取15-30min,而后以5000-8000r/min離心,離心時間10_20min。
8.按權利要求3或6所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于:所述濾液進行液相色譜測定,并采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,C18柱規格為4.6πιπι*250πιπι,5μπι ;或采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為C8柱的填充劑,C8柱規格為·4.6臟*250臟,5 μ m0
9.按權利要求1、2或3所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于:所述使用紫外檢測器、二極管陣列檢測器在220nm進行檢測。
10.按權利要求3所述的測定化妝品中4-甲氧基水楊酸鉀的方法,其特性在于: 進行液相色譜測定時,采用C18柱,C18柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為C18柱的填充劑,C18柱規格為4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在220nm進行檢測,采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相,梯度洗脫,溫度25°C,流速0.8mL/min ;當甲醇體積含量為31.7%-33.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為68.3%_66.8%,收集15.148min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀;另外,當甲醇體積含量為15%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%,收集3.048min組分為維生素C磷酸酯鎂,收集3.281min組分為維生素C,收集4.457min組分為β -熊果苷;當甲醇體積含量為15.0%-16.0%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%-84%,收集4.982min組分為曲酸;當甲醇體積含量為16.8%-17.8%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為83.2%-82.2%,收集6.160min組分為氫醌;當甲醇體積含量為17.9%-19.3%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為82.1%-80.7%,收集6.854min組分為煙酰胺;當甲醇體積含量為39.6%_37.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為60.4%-62.8%,收集19.874min組分為苯酚; 或,進行液相色譜測定時,采用CS柱,CS柱采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為CS柱的填充劑,C8柱規格為4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外檢測器或二極管陣列檢測器在220nm進行檢測,采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相,梯度洗脫,溫度25°C,流速0.8mL/min ; 當甲醇體積含量為37.9%-39.0%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為62.1%-61.0%,收集18.994min組分即為4-甲氧基水楊酸鉀;另外,當甲醇體積含量為15%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為85%,收集3.093min組分為維生素C磷酸酯鎂,收集3.397min組分為維生素C ;當甲醇體積含量為15.1%_15.9%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為84.9%-84.1%,收集5.209min組分為β -熊果苷;當甲醇體積含量為 16.6%-17.3%,0.02mol/L 磷酸二氫鉀溶液體積含量為 83.4%-82.7%,收集 6.1116min組分為曲酸;當甲醇體積含量為19.7%-20.4%,0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為80.3%-79.6%,收集8.016min組分為氫醌;當甲醇體積含量為20.5%_21.2%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液體積含量為79.5%-78.8%,收集8.395min組分為煙酰胺;當甲醇體積含量為15.0%, 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液 體積含量為85.0%,收集26.891min組分為苯酚。
【文檔編號】G01N30/02GK103822976SQ201310481421
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年10月15日 優先權日:2013年10月15日
【發明者】陸軍, 龐燕軍, 趙曉東, 佟曉波, 李彥博, 王嘉仡 申請人:遼寧省食品藥品檢驗所

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