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一種用于酒中鄰苯二甲酸酯檢測的實驗室質量控制技術及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于檢測酒中鄰苯二甲酸酯與實驗室質量控制技術及其應用。所述的檢測技術器包括：包括試樣中鄰苯二甲酸酯用正己烷提取，取上清液脫水后，以d4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(d4-DEHP)為內標，經氣相色譜-質譜聯用儀進行測定。采用特征選擇離子監測掃描模式(SIM)，以色譜保留時間和碎片的豐度比定性，以內標法定量。本發明提供的檢測方法簡單，穩定性好，靈敏度高，使用方便，能夠實現現場快速檢測鄰苯二甲酸酯。
【專利說明】一種用于酒中鄰苯二甲酸酯檢測的實驗室質量控制技術及 其應用

【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析和檢測【技術領域】，涉及一種酒中鄰苯二甲酸酯與實驗室質量控制 技術，更具體的說是涉及一種用于檢測酒中鄰苯二甲酸酯的采用同位素內標稀釋、氣相色 譜質譜法檢測技術及其應用。

【背景技術】
[0002] 鄰苯二甲酸酯（phthalic acid esters, PAEs)，又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸形成的 酯的統稱。一般為揮發性很低、穩定性高且無色具有芳香氣味或無氣味的粘稠油狀液體。在 水中溶解度很小，容易溶于多數非極性有機溶劑中。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用 的化學品，它被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發 水和沐浴液等數百種產品中。鄰苯二甲酸酯可干擾內分泌，使男性精子數量減少、運動能力 低下、形態異常，嚴重的還會導致死精癥和睪丸癌，是造成男性生殖問題的"罪魁禍首"。鄰 苯二甲酸酯類物質是可用于食品包裝材料的增塑劑，不是食品原料，也不是食品添加劑，嚴 禁在食品、食品添加劑中人為添加。自從2011年底相繼曝出在酒中檢出鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)、鄰苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP)、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP)等塑化劑成分。 2011年6月衛生部簽發的551號文件《衛生部辦公廳官員通報食品及食品添加劑中鄰苯二 甲酸酯類物質最大殘留量的函》，這份文件規定不得接觸油脂類食品和嬰幼兒食品，食品、 食品添加劑中的鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP)、鄰苯二甲酸二（α-乙基己脂）（DEHP)、鄰苯二 甲酸二異壬酯（DINP)和最大殘留量分別為0. 3mg/kg、l. 5mg/kg和9. Omg/kg。目前國內外關 于鄰苯二甲酸酯類物質的檢測方法主要有氣相色譜質譜法、液質聯用分析法等。國內也制 定了國家標準《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》與行業標準《SN/T3147-2012 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定》。但是在實際檢測過程中發現有明顯的基質效應，造成檢 測結果的不穩定、重復性差，目前有關實驗室如何保證結果的準確性與可靠性，實際檢測工 作的質量控制措施如何實施，這方面的技術缺失。為了加強對進出口酒的安全監管，亟待建 立酒中多種鄰苯二甲酸酯的分析檢測與質量控制措施，保證結果的重復性與穩定性，極大 地提高分析速度，可應用于進出口酒的實際檢驗工作。


【發明內容】

[0003] 本發明提供了一種用于快速檢測酒中鄰苯二甲酸酯的采用同位素內標稀釋、氣相 色譜質譜法檢測技術及其應用。本技術對于酒中鄰苯二甲酸酯的檢測具有較低的檢出限和 較寬的線性范圍，DBP、DEHP的定量檢出限均為0. 10mg/kg、DINP的定量檢出限均為3. OOmg/ kg ;DBP、DEHP在濃度為0. 10 μ g/mL?1. 8 μ g/mL范圍內，峰面積與濃度成線性關系，相關 系數均大于等于0.99。DINP在濃度為1.0 μ g/mL?18 μ g/mL范圍內，峰面積與濃度成線 性關系，相關系數均大于等于〇. 98。
[0004] 本發明應用的儀器和設備：
[0005] (1)氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS)，配電子轟擊離子源（EI)。
[0006] (2)分析天平：感量0· lmg和0· Olg。
[0007] (3)玻璃具塞試管：10mL。
[0008] 本發明所述的試劑與溶液：除另有規定外，所用試劑至少為分析純。
[0009] (1)甲醇：色譜純。
[0010] ⑵正己烷：色譜純。
[0011] (3)無水硫酸鈉：優級純，于650°C灼燒4h，冷卻后儲于密閉干燥容器中備用。
[0012] (4)標準品：詳細信息見表1。
[0013] 表1鄰苯二甲酸酯化合物信息
[0014]

【權利要求】
1. 一種用于檢測酒中鄰苯二甲酸酯與實驗室質量控制技術及其應用，包括試樣中鄰苯 二甲酸酯用正己烷提取，取上清液脫水后，以d4-鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（d4-DEHP) 為內標，經氣相色譜-質譜聯用儀進行測定。采用特征選擇離子監測掃描模式（SIM)，以色 譜保留時間和碎片的豐度比定性，以內標法定量。
2. -種將權利要求1所述的電化學傳感器應用于實際樣品中所含酒中鄰苯二甲 酸酯檢測與實驗室質量控制的方法，其特征在于，以d4-鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 (d4-DEHP)為內標，經氣相色譜-質譜聯用儀進行測定，有效消除了基質效應造成的檢測結 果穩定性、重復性差的問題。
3. 根據權利要求2所述的實際樣品中所含酒中鄰苯二甲酸酯檢測與實驗室質量控制 技術的方法，其特征在于，可用于各種飲料酒包括白酒、威士忌、白蘭地、伏特加、葡萄酒、啤 酒、黃酒等飲料酒中鄰苯二甲酸酯檢測。
【文檔編號】G01N30/02GK104280465SQ201310282092
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月5日 優先權日:2013年7月5日
【發明者】王傳現, 李曉虹, 何宇平, 趙百慧, 田楨干, 劉夏, 張子龍, 陳立 申請人:王傳現, 李曉虹, 何宇平