国产自产21区,亚洲97,免费毛片网,国产啪视频,青青青国产在线观看,国产毛片一区二区三区精品

山莨菪根的薄層檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了山莨菪根的薄層檢測方法，它包括如下操作步驟：(1)供試品溶液制備：取待檢藥材，粉碎，加入氨水和三氯甲烷，靜置后，回流或超聲提取，過濾，濾液蒸干后，加甲醇溶解，即得供試品溶液；(2)將供試品溶液點(diǎn)樣于硅膠板，以甲苯-丙酮-無水乙醇-濃氨試液＝15:10:7:2或三氯甲烷-甲醇-氨水＝17:2:1為展開劑，碘化鉍鉀試液為顯色劑，依次展開、顯色后，檢視即可。本發(fā)明硅膠薄層方法，能夠有效將山莨菪根中的多種成分分離，特別是山莨菪根中的指標(biāo)成分樟柳堿、東莨菪堿和阿托品等，說明本發(fā)明硅膠薄層色譜對山莨菪根的檢測有較好的特異性，為山莨菪根的快速檢測提供了依據(jù)。
【專利說明】山首著根的薄層檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及山畏著根的薄層檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 山畏著 Anisodus tanguticus (Maxim. ) Pascher 或鈴鏈子Anisodus Iuridus Link et化to為茄科山畏著屬植物，野生分布于海拔2 800?4 200m的山坡及草坡陽處，目前 尚有少量栽培。四川甘孜州和阿巧州的野生山畏著或鈴鏈子資源極為豐富，藏醫(yī)常W種子 和根入藥，其根的藏藥名為"唐沖那保"或"唐沖納波"，已收入2014年版《四川省藏藥材標(biāo) 準(zhǔn)》，具有止痛解痊、鎮(zhèn)靜鎮(zhèn)梅、止咳平喘等功效。現(xiàn)代研究表明，山畏著根主要含畏著焼類 生物堿，如棒柳堿、山畏著堿、東畏著堿、阿巧品等，具有調(diào)節(jié)植物神經(jīng)功能奈亂，興奮循環(huán) 和呼吸中樞，調(diào)節(jié)免疫功能，解除平滑肌痊李，封閉M和a受體，活化目受體，活躍和疏通 微循環(huán)，增強(qiáng)人工膜的流動(dòng)性等藥理活性。
[0003] 前期研究發(fā)現(xiàn)，由于受產(chǎn)地生態(tài)環(huán)境等的影響，不同來源的山畏著根的生物堿類 成分含量差異較大。因此，本發(fā)明擬采用娃膠薄層色譜建立對山畏著根的快速檢測方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供山畏著根的薄層檢測方法。
[0005] 具體地，本發(fā)明提供了山畏著根的薄層檢測方法，它包括如下操作步驟：
[0006] (1)供試品溶液制備：
[0007] 取待檢藥材，粉碎，加入氨水和H氯甲焼，靜置后，回流或超聲提取，過濾，濾液蒸 干后，加甲醇溶解，即得供試品溶液；
[0008] (2)將供試品溶液點(diǎn)樣于娃膠板，W甲苯-丙麗-無水己醇-濃氨試液= 15:10:7:2或H氯甲焼-甲醇-氨水=17:2:1為展開劑，楓化餓鐘試液為顯色劑，依次展 開、顯色后，檢視即可。
[0009] 進(jìn)一步地，步驟（1)中，氨水：藥材> 2 ;lml/g。
[0010] 更進(jìn)一步地，步驟（1)中，氨水：藥材=2?2. 5 ;lml/g。
[0011] 本發(fā)明一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，氨水：藥材=2 ;lml/g。
[0012] 進(jìn)一步地，步驟（1)中，H氯甲焼：藥材> 25: Iml/g。
[0013] 更進(jìn)一步地，步驟（1)中，H氯甲焼：藥材=25?50: Iml/g。
[0014] 本發(fā)明為薄層檢測方法，主要用于定性分析，故提取方法中無需注重有效成分是 否提取完全。步驟（1)中的靜置和提取時(shí)間，亦可采用常規(guī)的靜置和提取時(shí)間，本發(fā)明一個(gè)

【具體實(shí)施方式】中，靜置時(shí)間在0.化W上，回流提取時(shí)間為1?化。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟（2)中，所述娃膠板為娃膠G板。
[0016] 進(jìn)一步地,顯色后的供試品溶液娃化板上,存在與硫酸阿巧品對應(yīng)的斑點(diǎn)，該待檢 藥材即為山畏著根。
[0017] 本發(fā)明娃膠薄層方法，能夠有效將山畏著根中的多種成分分離，特別是山畏著根 中的指標(biāo)成分棒柳堿、東畏著堿和阿巧品等，說明本發(fā)明娃膠薄層色譜對山畏著根的檢測 有較好的特異性，為山畏著根的快速檢測提供了依據(jù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[001引圖1甲苯-丙麗-己醇-濃氨試液（15 ; 10 ;7 ;2)展開色譜；1.氨漠酸棒柳堿對 照品；2.氨漠酸東畏著堿對照品；3.硫酸阿巧品對照品；4.樣品2點(diǎn)樣品9 ;6.樣品10 [001引 圖2 S氯甲焼-甲醇-氨水（17 ;2 ;1)展開色譜：標(biāo)注同圖1 [0020] 圖3二甲苯-丙麗-無水己醇-二己胺巧0:40:10:0. 6)展開色譜：標(biāo)注同圖1 [002。 圖4娃膠G薄層板（美國進(jìn)口 ME服預(yù)制板），1.氨漠酸棒柳堿對照品；
[0022] 2.氨漠酸東畏著堿對照品；3.硫酸阿巧品對照品；4.樣品2點(diǎn)樣品9 ;6.樣品 10
[0023] 圖5娃膠G薄層板（青島海洋預(yù)制板），標(biāo)注同圖4
[0024] 圖6不同批號(hào)樣品的檢測圖譜；11.硫酸阿巧品對照品；12.氨漠酸東畏著堿對照 品；13.氨漠酸棒柳堿對照品；1.樣品1 ;2.樣品2 ;3.樣品3 ;4.樣品4點(diǎn)樣品5 ;6.樣 品6 ;7.樣品7 ;8.樣品8 ;9.樣品9 ;10.樣品10
[00巧]圖7不同批號(hào)樣品的檢測圖譜；12.硫酸阿巧品對照品；13.氨漠酸東畏著堿對照 品；14.氨漠酸棒柳堿對照品；1.樣品11 ;2.樣品12 ;3.樣品13 ;4.樣品14 ;5.樣品15 ; 6.樣品16 ;7.樣品17 ;8.樣品18 ;9.樣品19 ;10.樣品20 ;21.樣品21

【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1本發(fā)明山畏著根薄層檢測方法
[0027] (1)供試品溶液制備
[0028] 稱取待檢藥材（過H號(hào)篩）2. Og,置具塞錐形瓶中，加入4ml氨水使?jié)駶櫍覫OOml H氯甲焼，密塞，稱定重量，靜置比，加熱回流化，放冷，，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?溶解，即得供試品溶液。
[002引 似供試品的展開
[0030] 照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照品溶液， 點(diǎn)于娃膠G薄層板上，W甲苯-丙麗-無水己醇-氨水（15:10:7:2)為展開劑，展開，取出， 瞭干，噴W楓化餓鐘試液，日光下檢視即可。
[0031] 采用上述方法檢測時(shí)，可W硫酸阿巧品為對照，若供試品薄層板上有對照品相應(yīng) 斑點(diǎn)，即可判定為合格的山畏著根藥材。
[0032] 實(shí)施例2本發(fā)明山畏著根薄層檢測方法
[0033] (1)供試品溶液制備
[0034] 稱取待檢藥材（過H號(hào)篩）2. Og,置具塞錐形瓶中，加入5ml氨水使?jié)駶櫍?0ml H氯甲焼，密塞，稱定重量，靜置0.化，加熱回流比，放冷，，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)蛹?醇溶解，即得供試品溶液。
[00對 似供試品的展開
[0036] 照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照品溶液， 點(diǎn)于娃膠G薄層板上，W甲苯-丙麗-無水己醇-氨水（15:10:7:2)為展開劑，展開，取出， 瞭干，噴W楓化餓鐘試液，日光下檢視即可。
[0037] 采用上述方法檢測時(shí)，可W硫酸阿巧品為對照，若供試品薄層板上有對照品相應(yīng) 斑點(diǎn)，即可判定為合格的山畏著根藥材。
[0038] 實(shí)施例3方法學(xué)考察
[0039] (1)不同展開劑的考察
[0040] 展開劑1 ;甲苯-丙麗-無水己醇-氨水（15:10:7:。
[00川展開劑2 氯甲焼-甲醇-氨水（17:2:1)
[0042] 展開劑3:二甲苯-丙麗-無水己醇-二己胺巧0:40:10:0. 6)
[0043] 分別用上述展開劑對供試品薄層板進(jìn)行展開，顯色劑：楓化餓鐘試液。
[0044] 結(jié)果表明，展開劑1、2展開效果相似，均能有效地將較多斑點(diǎn)分離，且能夠顯示阿 巧品對照斑點(diǎn)（見圖1、2)。而展開劑3無法有效地將供試品展開，不能用于娃膠薄層色譜 檢測（見圖3)。
[004引另外，展開劑1中Rf在0.2?0.8,較為合適，展開劑2的Rf值快接近0. 8，本發(fā)明 后期試驗(yàn)中選擇展開劑1進(jìn)行考察，但不表示展開劑2不能適用于對山畏著根的檢測，從圖 2可W看出，展開劑2同樣能夠有效將各成分有效分離。
[0046] (2)不同來源的娃膠G板的考察
[0047] 用不同來源的薄層板對原標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，展開劑；甲苯-丙麗-無水己醇-濃 氨試液（15 ; 10 ;7 ;2)，顯色劑：楓化餓鐘試液。
[0048] 結(jié)果表明，各種薄層板耐用性良好，見圖4-5。
[0049] (3)對不同批次的樣品進(jìn)行檢測
[0050] 供實(shí)驗(yàn)用樣品信息見表1。
[00川表1樣品信息
[0052]

【權(quán)利要求】
1. 山莨菪根的薄層檢測方法，其特征在于：它包括如下操作步驟： (1) 供試品溶液制備： 取待檢藥材，粉碎，加入氨水和三氯甲烷，靜置后，回流或超聲提取，過濾，濾液蒸干后， 加甲醇溶解，即得供試品溶液； (2) 將供試品溶液點(diǎn)樣于硅膠板，以甲苯-丙酮-無水乙醇-濃氨試液=15:10:7:2或 三氯甲烷-甲醇-氨水=17:2:1為展開劑，碘化鉍鉀試液為顯色劑，依次展開、顯色后，檢 視即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟（1)中，氨水：藥材> 2 : lml/g〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求2述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟⑴中，氨水：藥材=2? 2. 5 : lml/g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟⑴中，三氯甲烷：藥材 ^ 25:lml/g〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟⑴中，三氯甲烷：藥材= 25 ?50: lml/g。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟（1)中，靜置時(shí)間在0.5h以 上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟（1)中，回流提取時(shí)間為 1 ?2h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層檢測方法，其特征在于：步驟（2)中，所述硅膠板為硅膠 G板。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層檢測方法，其特征在于：顯色后的供試品溶液硅膠板上， 存在與硫酸阿托品對應(yīng)的斑點(diǎn)，該待檢藥材即為山莨菪根。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的薄層檢測方法，其特征在于：所述山莨菪根源自于茄科 植物山直菪 Anisodus tanguticus (Maxim.) Pascher 或鈴，當(dāng)子 Anisodus luridus Link et Otto的干燥根。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK104237448SQ201410528354
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】馬逾英, 蔣運(yùn)斌, 茍琰, 袁茂華 申請人:成都中醫(yī)藥大學(xué)