專利名稱：具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種熔點儀，尤其涉及一種具有均勻溫場的，無溫度計熱滯后效應的
毛細管熔點儀。
背景技術：
物質的熔點是指物質由固態轉變為液態時的溫度。物質的全熔點是指物質在一定 的升溫速率下，由固態完全轉變為液態時的溫度。熔點的作用在于其一，定性鑒別有機化 合物。由于不同的有機化合物熔點不同，因此熔點可以作為鑒別有機化合物的簡便方法。其 二，測定有機物純度。含有一定雜質的有機物的熔點低于純有機物，其熔點之差與雜質的含 量成正比，因此，熔點可以作為測定有機化合物的簡便方法。所以，熔點是醫藥、化工和食品 等行業的基本測試內容之一 。 熔點可以通過毛細管熔點儀和熱臺式熔點儀測量，也可以通過差示掃描量熱儀或 差熱分析儀測量。其中，應用最廣泛的是毛細管熔點儀。 目前毛細管熔點儀普遍采用工業鉑電阻溫度計測量全熔點。由于溫度計固定安裝 在儀器上，不能直接進行溫度校準，必須采用有機物熔點標準物質來進行溫度校準，使得校 準過程繁瑣，儀器精度受制于標準物質(標準物質不確定度0.2(TC，rC/min)。工業鉑電 阻溫度計的另一個問題是熱滯后效應，對全熔點的測量產生一定的系統誤差(約0.07t:， 1°C /min)。極少數毛細管熔點儀采用標準鉑電阻溫度計測溫，其溫度計熱滯后效應更為顯 著，系統誤差達O. 5(TC。此外，毛細管熔點儀測量的是感溫鉑電阻周圍一定范圍的溫場的溫 度，而封裝在玻璃毛細管中的樣品的全熔點是一個點的溫度，因此溫場的均勻性對熔點測 量有影響。對于采用液體加熱介質的熔點儀，加熱元件通常在容器底部，在加熱升溫的過程 中造成的垂直方向的不均勻溫場(約0. 40°C /厘米)，導致熔點測定系統誤差0. 20°C 。
因此，亟待開發出一種具有均勻溫場的，無溫度計熱滯后效應的毛細管熔點儀，以 解決目前存在的熔點測定系統誤差大的問題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種具有均勻溫場的無熱滯后的毛細管熔點儀，使得熔
點儀滿足測量不確定度為o. 2t:的要求。
為達到上述發明目的，本發明采用的技術方案是 本發明具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，一種采用液體加熱介質， 電加熱方式，具有均勻溫場，無熱滯后效應的毛細管熔點儀，包括加熱系統和測溫系統兩部 分。其一，加熱系統以石英真空絕熱杯為容器，具有上下兩部分電加熱絲，加熱電壓由直流 穩壓電源提供，加熱介質為硅油。其二，測溫系統以PtlOO工業鉑電阻溫度計測溫，感溫元 件末端及連接導線封裝于不銹鋼套管中，感溫元件主體部分露出套管外約2. 6厘米，與硅 油直接接觸。鉑電阻通過導線以四線制連接到高精度數字電壓表上(精度八位半)。測 量時記錄樣品全部熔化時的電阻，通過電阻與溫度的對應關系得到溫度值。熱滯后效應通過理論計算修正。
本發明與現有技術相比，具有以下明顯的優勢和有益效果 本發明具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，由于采用上下兩段加熱絲 進行加熱，垂直方向溫場為0. 05°C /cm，優于單段加熱絲加熱時的垂直方向溫場(0. 40°C / cm)，由溫場均勻性引入的不確定度為0. 06t:，優于單段加熱絲加熱的不確定度0. 55°C。由 于采用可拆卸的工業鉑電阻溫度計測溫，感溫元件可以直接進行溫度校準，避免適用熔點 標準物質校準，校準方便。由于通過理論計算修正了熱滯后效應，使得全熔點測量消除了熱 滯后系統誤差(0.07t:，升溫速率rC/min)。綜合以上，本發明測量有機物全熔點測量不 確定度達到0. 2°C (升溫速率1°C /min)。
圖1為本發明的儀器結構示意圖；
圖2為本發明溫場均勻性示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明的具體實施例加以說明 如圖1所示的一種具有均勻溫場、無熱滯后效應的毛細管熔點儀，它包括加熱體 系和測溫體系兩個部分。 加熱體系包括用于加熱的上部加熱絲1和下部加熱絲2，以及給加熱絲提供電流 的直流穩壓電源7 ;用于作為加熱體系容器的石英制的真空絕熱杯4，用于作為加熱介,的 甲基硅油9，以及用于攪拌使體系溫度均勻的攪拌子6。 測溫體系包括用于測溫的PtlOO工業鉑電阻溫度計3，以及用于測量鉑電阻溫度 計的電阻的高精度數字電壓表8。用于封裝樣品的玻璃毛細管5，臨近溫度計放置，垂直方 向上處于感溫元件中部位置。 請參閱圖2所示，為測量過程中熔點儀加熱體系內部溫場均勻性示意圖。包括真 空絕熱杯4，上部加熱絲1和下部加熱絲2，以及PtlOO鉑電阻溫度計3。 A，B，C表示的是與 PtlOO鉑電阻溫度計感溫元件的上、中、下部位相鄰的3個位置點。 熔點儀在使用前，必須將PtlOO工業鉑電阻溫度計連同高精度數字電壓表一起， 送到計量部門進行溫度校準。校準采用多點校準的方式，即在30°C，60°C，90°C， IO(TC， 120°C ， 150°C ， 180°C ， 210°C和240°C等9個溫度點校準，給出每個溫度點下的電阻值；溫度 由標準溫度計讀出，電阻值由數字電壓表讀出。溫度和電阻值的對應關系，經過擬合，得到 一個一元二次方程；實際測溫時，由測得的電阻值，根據該方程計算得到溫度值。溫度計測 溫標準不確定度為0. 03°C。 測量有機物熔點時，將樣品封裝于毛細管中(毛細管直徑1. OOmm士O. 02mm，樣品 高度3.0mm士0. 3mm)。 PtlOO工業鉬電阻溫度計固定在上下兩個加熱絲中間。溫度計通過 四線制連接到高精度數字電壓表上；數字電壓表調整到四線制電阻測量模式。上下兩部 分加熱絲采用相同大小的加熱電壓，調節電壓值大小，使得體系升溫速率達到指定要求，如 1°C /min。如圖2所示，上下兩部分加熱絲加熱條件下，在體系溫度約為12(TC時，同一時 刻內A點、B點和C點的溫度分別為119. 90°C、120. O(TC禾口 119. 89°C，垂直方向溫場小于0. 05°C /cm ;而只采用下部加熱絲的加熱條件下，相同條件時，A點、B點和C點的溫度分別 為119.67。C、120.0(TC和120. 70°C ，垂直方向溫場約為0. 40°C/cm。即采用上下兩部分加 熱的方法，明顯改善了溫場均勻性，溫場均勻性引入的溫度標準不確定度為0. 06t:，遠小于 單段加熱絲的O. 55°C。 在恒定的升溫速率下加熱，使毛細管中的樣品完全熔化；達到完全熔化時，即全熔 點時，記錄數字電壓表測量的電阻值。通過上述擬合方程，得到熔點測量值。考慮到鉑電阻 溫度計的熱滯后效應，需要采用如下公式對溫度值進行修正。
<formula>formula see original document page 5</formula>
上式中，T是測量溫度，T'是實際溫度，t 。是鉑電阻溫度計的時間常數，dT/dt是 升溫速率。時間常數、可通過實測得到，典型值約4秒鐘。經過熱滯后修正的溫度值，即 為樣品的毛細管熔點值。 以上述熔點儀測量的有機物熔點，其合成標準不確定度為0. l(TC，擴展不確定度 為0. 20°C。 最后應說明的是以上實施例僅用以說明本發明而并非限制本發明所描述的技術 方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個實施例對本發明已進行了詳細的說明，但是，本 領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發明進行修改或等同替換；而一切不脫離發 明的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
一種具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，采用液體加熱介質，電加熱，包括加熱系統和測溫系統兩部分；其特征在于所述的加熱系統，以石英真空絕熱杯為容器，具有上下兩部分電加熱絲，通過液體加熱介質加熱；所述的測溫系統，可拆卸的感溫元件固定在上下兩個加熱絲中間，其末端及連接導線封裝于不銹鋼套管中，感溫元件主體部分露出套管外，與介質直接接觸；鉑電阻溫度計通過導線以四線制連接到計量裝置；測量時記錄樣品全部熔化時的電阻，通過電阻與溫度的對應關系得到溫度值。
2. 根據權利要求1所述的具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，其特征在 于所述感溫元件為PtlOO工業鉑電阻溫度計。
3. 根據權利要求1所述的具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，其特征在 于所述電加熱絲的加熱電壓為直流穩壓電源。
4. 根據權利要求1所述的具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，其特征在 于所述計量裝置為數字電壓表。
5. 根據權利要求1所述的具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，其特征在 于所述的加熱介質為硅油。
全文摘要
一種具有均勻溫場的無熱滯后效應的毛細管熔點儀，采用液體加熱介質，電加熱，包括加熱系統和測溫系統兩部分；加熱系統，以石英真空絕熱杯為容器，具有上下兩部分電加熱絲，通過中間介質硅油加熱；測溫系統的可拆卸的感溫元件固定在上下兩個加熱絲中間，其末端及連接導線封裝于不銹鋼套管中，感溫元件Pt100工業鉑電阻溫度計主體部分露出套管外，與介質直接接觸；鉑電阻通過導線以四線制連接到數字電壓表；測量時記錄樣品全部熔化時的電阻，通過電阻與溫度的對應關系得到溫度值。感溫元件可以直接進行溫度校準，避免適用熔點標準物質校準，校準方便。由于通過理論計算修正了熱滯后效應，使得全熔點測量消除了熱滯后系統誤差。
文檔編號G01K7/18GK101696948SQ20091021045
公開日2010年4月21日 申請日期2009年11月3日 優先權日2009年11月3日
發明者孫國華, 孟凡敏, 李佳, 王海峰 申請人:中國計量科學研究院;
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