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一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，用微波消解進行樣品前處理，并用電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵雜質含量，包括稱取氮化硅樣品，加入HNO3和HF，采用微波消解處理氮化硅樣品，得到樣品溶液，加入Sc內標溶液，稀釋得到待測溶液；隨樣做空白試驗；用單晶硅打底，并且在每個標準溶液中加入等量的Sc內標溶液，配制鐵的系列標準溶液；選定電感耦合等離子體質譜儀的工作條件，按照濃度由低到高對系列標準溶液進行分析，得到鐵工作曲線；然后對空白溶液及氮化硅的待測溶液進行分析，帶入工作曲線求得空白溶液中Fe濃度值及待測溶液中Fe濃度值；通過計算得到待測樣品中鐵的質量百分數。本方法準確度高，重現性好。
【專利說明】一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，尤其涉及使用微波消解處理樣品、電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵百分含量的方法，屬于材料分析、測定【技術領域】。
【背景技術】
[0002]氮化硅是一種超硬物質，難溶，本身具有潤滑性，并且耐磨損。氮化硅中的雜質元素對其性能有很大影響。針對氮化硅的特點，可以采用直流電弧原子發射光譜法進行分析，但是該方法存在沒有標樣、檢出限太高不能滿足測定的需要等問題。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，主要針對其中的鐵含量進行分析，測定范圍0.000 pr0.010%。采用微波消解進行前處理，并用電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵雜質含量的方法，通過方法比對試驗，證明檢測結果真實可靠。
[0004]為實現上述目的，本發明采取以下技術方案:
[0005]一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，用微波消解進行樣品前處理，并用電感耦合等離子體質譜儀測定氮化硅中鐵雜質含量的方法，該方法包括以下操作步驟:
[0006](I)稱取氮化硅樣品，加入濃HNO3和HF，采用微波消解處理氮化硅樣品，得到樣品溶液，加入Sc內標溶液，稀釋得到樣品的待測溶液；隨樣做空白試驗；
[0007](2)用單晶硅打底，并且在每個標準溶液中加入等量的Sc內標溶液，配制鐵的系列標準溶液；
[0008](3)選定電感耦合等離子體質譜儀的工作條件，選擇同位素56，在H2模式下測定，然后按照濃度由低到高對系列標準溶液進行分析，得到鐵工作曲線；然后對空白溶液及氮化硅的待測溶液進行分析，得到空白及氮化硅待測溶液中Fe元素與內標Sc元素的信號強度比值Y，帶入工作曲線求得空白溶液中Fe濃度值(P。)及氮化硅樣品待測溶液中Fe濃度值(P P ;
[0009](4)根據步驟(3)得到的樣品待測溶液中鐵元素的濃度，通過計算得到待測樣品中鐵的質量百分數。
[0010]步驟(I)中，稱取0.1Og氮化硅樣品，向氮化硅樣品中加入2mL濃HNO3和ImL濃HF ；
[0011]步驟(I)中，所述的微波消解處理中，采用的溫度控制程序如下:
[0012]第I 步，用 IOmin 升溫至 120°C,保持 5min?IOmin ；
[0013]第2步，再用5min升溫至180°C,保持IOmin?15min ；
[0014]第3步，冷卻到室溫。
[0015]步驟(I)中，消解得到的氮化硅樣品溶液中，加入濃度為I μ g/mL的Sc內標溶液2mL ;稀釋得到的樣品待測溶液中，氣化娃樣品中娃的濃度為0.60mg/ml。[0016]步驟(2)中，鐵的系列標準溶液中，Fe的濃度依次為0、20、40、60、80、100ng/mL，打底的單晶硅基體濃度為0.60mg/ml，并且在每個標準溶液中加入濃度為1μ g/mL的Sc內標溶液2mL。鐵的系列標準溶液中的硅與樣品待測溶液中硅的濃度一致，可以有效消除基體干擾。
[0017]步驟(3)中，鐵工作曲線為Y=aX+b，其線性相關系數r大于0.9990，其中，X表示Fe元素的濃度，Y為Fe元素與內標Sc元素的信號強度比值。
[0018]步驟(4)中，待測樣品中鐵的質量百分數采用下述計算公式:
[0019]
【權利要求】
1.一種測定氮化硅材料中鐵含量的方法，包括以下步驟: (1)稱取氮化硅樣品，加入HNO3和HF，采用微波消解處理氮化硅樣品，得到樣品溶液，加入Sc內標溶液，稀釋得到樣品的待測溶液；隨樣做空白試驗； (2)用單晶硅打底，并且在每個標準溶液中加入等量的Sc內標溶液，配制鐵的系列標準溶液； (3)選定電感耦合等離子體質譜儀的工作條件，選擇同位素56，在H2模式下測定，然后按照濃度由低到高對系列標準溶液進行分析，得到鐵工作曲線；然后對空白溶液及氮化硅的待測溶液進行分析，得到空白及氮化硅待測溶液中Fe元素與內標Sc元素的信號強度比值，帶入工作曲線求得空白溶液中Fe濃度值及氮化硅樣品待測溶液中Fe濃度值； (4)根據步驟(3)得到的樣品待測溶液中鐵元素的濃度，通過計算得到待測樣品中鐵的質量百分數。
2.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:稱取0.1Og氮化硅樣品，向氮化硅樣品中加入2mL濃HNO3和ImL濃HF。
3.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:所述的微波消解處理中，采用的溫度控制程序如下: 第I步，用IOmin升溫至120°C,保持5min~IOmin ； 第2步,再用5min升溫至180°C,保持IOmin~15min ； 第3步，冷卻到室溫。
4.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:Sc內標溶液的濃度為I μ g/mL，加入量為2mL。
5.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:樣品的待測溶液中，氮化娃樣品中娃的濃度為0.60mg/mlo
6.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:鐵的系列標準溶液中，Fe的濃度依次為0、20、40、60、80、100ng/mL，打底用的單晶硅等效濃度為0.60mg/ml。
7.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:鐵工作曲線為Y=aX+b，其線性相關系數r大于0.9990，其中，X表示Fe元素的濃度，Y為Fe元素與內標Sc元素的信號強度比值。
8.根據權利要求1所述的測定氮化硅材料中鐵含量的方法，其特征在于:待測樣品中鐵的質量百分數采用下述計算公式:
【文檔編號】G01N1/44GK103808791SQ201210445440
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月9日 優先權日:2012年11月9日
【發明者】墨淑敏, 張志剛 申請人:北京有色金屬研究總院