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一種用高效液相色譜法測(cè)定琥珀酸索非那新中間體光學(xué)純度的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及了一種用液相色譜法分離琥珀酸索非那新中間體(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氫異喹啉消旋體的方法，該方法采用以纖維素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級(jí)醇溶液為流動(dòng)相，可以定量測(cè)定琥珀酸索非那新中間體光學(xué)異構(gòu)體的含量，指示琥珀酸索非那新中間體光學(xué)異構(gòu)體的穩(wěn)定性。本發(fā)明方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用高效液相色譜法測(cè)定琥珀酸索非那新中間體光學(xué)純度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，公開(kāi)了一種HPLC方法，尤其是一種琥珀酸索非那新中間體光學(xué)異構(gòu)體的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]琥珀酸索非那新為新一代M3受體拮抗劑。臨床上用于膀胱過(guò)度活動(dòng)癥患者伴有的尿失禁和/或尿頻、尿急癥狀的治療。琥珀酸索非那新中間體的化學(xué)名為(S)-1-苯基-1，2, 3, 4-四氫異喹啉,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種高效液相色譜法分離琥珀酸索非那新中間體光學(xué)異構(gòu)體的方法，其特征在于:采用以纖維素-三[3，5-二甲苯基氨基甲酸酯]為填料的手性色譜柱，以低級(jí)醇-正己烷溶液為流動(dòng)相。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的分析分離方法，手性色譜柱選自CHIRALCELOD或CHIRALCELOD-H。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的分析分離方法，所說(shuō)的低級(jí)醇選自以下化合物中的一種:甲醇、無(wú)水乙醇、丙醇、異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的低級(jí)醇為無(wú)水乙醇、異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利I所述的分析分離方法，低級(jí)醇-正己烷的體積比為40:60?0:100。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的低級(jí)醇-正己烷溶液的體積比為10:90 ?0:100。
7.根據(jù)權(quán)利I所述的分析分離方法，所說(shuō)的流動(dòng)相中加入0.1% 二乙胺。
8.根據(jù)權(quán)利I所述的分析分離方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟: (1)取琥珀酸索非那新中間體樣品及其消旋體適量，分別用無(wú)水乙醇溶解樣品，配制成每ImL含琥拍酸索非那新中間體0.05?Img的樣品溶液； (2)設(shè)置流動(dòng)相流速為0.4?1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為200?320nm,； (3)取(I)的樣品溶液10?50μ L注入液相色譜儀，完成琥珀酸索非那新中間體光學(xué)異構(gòu)體的分析與分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說(shuō)的流動(dòng)相流速優(yōu)選為0.5 mL/min。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103760286SQ201410015585
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】羅祖良, 方燦良, 劉秋葉 申請(qǐng)人:北京萬(wàn)全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司