導熱油滲漏檢測方法及其檢測裝置制造方法
【專利摘要】一種導熱油滲漏檢測方法，用于氯硅烷生產工藝，包括以下步驟：提供一導熱油儲油槽，內儲存有導熱油；提供一第一取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第一取樣瓶中儲存有加酚酞的堿液，用于檢測所述導熱油的滲漏情況；提供一第二取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第二取樣瓶中儲存有高純水，用于檢測所述導熱油的滲漏情況。另，本發明還提供一種導熱油滲漏的檢測裝置。本發明提供的導熱油滲漏的檢測方法，通過在導熱油儲油槽上連接第一取樣瓶及第二取樣瓶，在第一取樣瓶及第二取樣瓶內儲存液體，通過觀察液體情況可快速判斷導熱油與其他氣體的滲漏情況。方法簡單且可直觀地觀察，便于及時發現滲漏情況，減少了生產不良狀況的發生率。
【專利說明】導熱油滲漏檢測方法及其檢測裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及生產工藝滲漏檢測領域，尤其涉及一種導熱油滲漏檢測方法及其檢測 |101|裝直。
【背景技術】
[0002]導熱油(則:導熱油是⑶/1 4016-1983《石油產品名詞術語》中“熱載體油”的曾用名，英文名稱為抱社011，用于間接傳遞熱量的一類熱穩定性較好的專用油品。用于各種需要進行熱量交換的場合。
[0003]因導熱油沸點高，熱效率高等優點，近年已用在多晶硅生產企業中，多晶硅生產企業的氯硅烷生產、處理工藝，已從傳統的水換熱(包括蒸汽)工藝改進為導熱油換熱工藝。其優點是:油與氯硅烷不易發生強烈的化學反應，從而避免了現有的采用水作為換熱，從而減少了水與氯硅烷的強烈反應的危害性。
[0004]在工藝生產時，若導熱油中出現氯硅烷氣體滲漏，高壓的氯硅烷系統會造成導熱油系統嚴重超壓，不僅腐蝕設備并且會造成導熱油損壞變質，從而增加生產成本。
[0005]而目前尚無一個檢測判斷的方法，可以快速檢測導熱油中是否滲漏氯硅烷氣體，通常是發現加工處理過程中出現工藝狀況不正常時，生產裝置才停車檢查，而并沒有在生產過程中檢測及控制。
[0006]因此，設計一款結構簡單、能夠在生產過程中進行檢測控制的導熱油滲漏檢測方法及其檢測裝置一直是人們致力研究的課題。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種結構簡單、能夠在生產過程中進行檢測滲漏，從而防止因滲漏帶來的使得工藝狀況不佳的導熱油滲漏檢測裝置及其回收方法。
[0008]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種導熱油滲漏檢測方法，用于氯硅烷生產工藝中，其包括以下步驟
[0009]提供一導熱油儲油槽，內儲存有導熱油；
[0010]提供一第一取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第一取樣瓶中儲存有加酚酞的堿液，用于檢測所述導熱油的滲漏情況；
[0011]提供一第二取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第二取樣瓶中儲存有高純水，用于檢測所述導熱油的滲漏情況。
[0012]其中，所述第一取樣瓶及第二取樣瓶均通過氣相管道與所述導熱油儲油槽連接，并且所述兩條氣相管道上均設有控制閥。
[0013]其中，所述加酚酞的堿液為加酚酞的氫氧化鈉溶液，并且所述氫氧化鈉溶液的濃度為1%?3%。
[0014]其中，在步驟提供一第一取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第一取樣瓶中儲存有加酚酞的堿液，用于檢測所述導熱油的滲漏情況中，具體步驟為:
[0015]調節所述第一取樣瓶氣相管道上的控制閥，控制氣體的進氣量；
[0016]觀察判斷所述堿液的顏色，若出現顏色變淡，則表示所述導熱油儲油槽中有氯硅烷氣體滲漏；反之，若顏色不變，則表示所述導熱油儲油槽中沒有氯硅烷氣體滲漏。
[0017]其中，在步驟提供一第二取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第二取樣瓶中儲存有高純水，用于檢測所述導熱油的滲漏情況中，具體步驟為:
[0018]調節所述第二取樣瓶氣相管道上的控制閥，并控制氣體的進氣量；
[0019]觀察判斷所述第二取樣瓶中的高純水情況，若所述第二取樣瓶的瓶底出現白色沉淀，則說明所述導熱油儲油槽內滲漏有氯硅烷氣體，反之，則說明所述導熱油儲油槽中沒有氯硅烷氣體滲漏。
[0020]相應地，本發明還提供了一種用于實現上述導熱油滲漏檢測方法的導熱油滲漏檢測裝置，用于氯硅烷生產工藝中，其包括導熱油儲油槽，所述導熱油儲油槽內儲存有導熱油，所述導熱油滲漏檢測裝置還包括第一取樣瓶和第二取樣瓶，所述第一取樣瓶及第二取樣瓶分別通過管道連接于所述導熱油儲油槽上，所述第一取樣瓶內儲存有加酚酞的堿液，所述第二取樣瓶內儲存有水。
[0021]其中，所述第一取樣瓶及第二取樣瓶均通過氣相管道與所述導熱油儲油槽連接，并且所述兩條氣相管道上均設有控制閥。
[0022]其中，所述第一取樣瓶內儲存有加酚酞的氫氧化鈉溶液，并且所述氫氧化鈉溶液的濃度為1%?3%。
[0023]本發明提供的導熱油滲漏的檢測方法，通過在導熱油儲油槽上管道連接第一取樣瓶及第二取樣瓶，并在第一取樣瓶及第二取樣瓶內分別儲存加酚酞的堿液和高純水，通過觀察取樣瓶中的液體顏色情況即可快速判斷導熱油與其他氣體的相互滲漏情況。方法簡單，并且可以直觀地觀察，從而便于及時發現滲漏情況，大大地減少了生產不良狀況的發生率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本發明的技術方案，下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施方式，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本發明實施方式提供的導熱油滲漏的檢測方法的流程圖；
[0026]圖2是本發明實施方式提供的導熱油滲漏檢測裝置的示意圖；
[0027]圖3是本發明實施方式提供的導熱油滲漏檢測裝置應用于氯硅烷生產工藝的設備簡圖。
【具體實施方式】
[0028]下面將結合本發明實施方式中的附圖，對本發明實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0029]請參閱圖1，本發明還提供了一種導熱油滲漏的檢測方法，應用于氯硅烷生產工藝中，本實施例中以四氯化硅加氫氣催化生成三氯氫硅的冷氫化生產工藝為例，具體步驟如下:
[0030]31:提供一導熱油儲油槽，內儲存有導熱油。本實施例中，為了方便后續操作的進行，所述導熱油為冷態導熱油。
[0031]82:提供一第一取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第一取樣瓶中儲存有加酚酞的堿液，用于檢測所述導熱油的滲漏情況。本實施例中，所述第一取樣瓶通過氣相管道與所述導熱油儲油槽連接，并且為了便于控制，所述氣相管道上設置有控制閥。為了便于檢測滲漏情況，所述第一液體為加酚酞的堿液。具體的，所述第一液體為加酚酞的氫氧化鈉溶液，并且所述氫氧化鈉溶液的濃度為1%?3%。
[0032]判斷時:所述第一取樣瓶中的加酚酞的堿液顏色為紅色。當所述導熱油經過上述冷氫化工藝后回到所述導熱油儲油槽時，此時可調節控制所述第一取樣瓶氣相管道上的控制閥，控制氣體的進氣量。觀察并判斷所述第一取樣瓶中的液體的顏色。若所述第一液體出現顏色變淡或顏色變為無色，則表示所述導熱油儲油槽中滲漏有所述四氯化硅氣體。反之，若所述第一液體顏色不變，則表示所述導熱油儲油槽中沒有所述四氯化硅氣體滲漏。當然，在其他實施例中，所述第一液體也可為其他溶液，如加酚酞的氫氧化鉀或其他加酚酞的堿液。
[0033]83:提供一第二取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第二取樣瓶中儲存有高純水，用于檢測所述導熱油的滲漏情況。本實施例中，所述第二取樣瓶通過所述氣相管道與所述導熱油儲油槽連接，并且為了便于控制，所述氣相管道上設有控制閥。為了便于進一步直觀地觀察所述導熱油的滲漏情況，所述第二液體為高純水。
[0034]判斷時:調節所述第二取樣瓶氣相管道上的控制閥，并控制氣體的進氣量，從而便于測試結構的準確性。此時，通過肉眼觀察所述第二取樣瓶的瓶底部是否出現白色沉淀，若有沉淀出現，則說明所述導熱油儲油槽中滲漏有四氯化硅氣體，反之，若沒有沉淀出現，貝0表示所述導熱油儲油槽中沒有四氯化硅氣體滲漏。
[0035]此外，采用試紙測試所述第二液體的酸堿值，也可快速判斷所述導熱油儲油槽中的氣體滲漏情況。當采用試紙測試的結果為酸性時，則表示所述導熱油儲油槽中有所述四氯化硅氣體滲漏。反之，若結果為中性，則表示所述導熱油儲油槽中沒有四氯化硅氣體滲漏。
[0036]可以理解的是，上述的采用四氯化硅加氫氣催化生成三氯氫硅的冷氫化生產僅僅只是氯硅烷生產中的一個工藝，上述導熱油的滲漏檢測方法還可應用于其他氯硅烷生產工藝，如氣娃燒的精懼提純工藝及多晶娃的還原工藝等。
[0037]此外，上述導熱油滲漏的檢測方法還可應用于其他采用酸性物質制備或加工需要導熱油換熱的工藝，如硫酸的生產工藝或鹽酸生產工藝等。
[0038]本發明提供的導熱油滲漏的檢測方法，通過在導熱油儲油槽上管道連接第一取樣瓶及第二取樣瓶，并在第一取樣瓶及第二取樣瓶內儲存液體，通過觀察液體的情況即可快速判斷導熱油與其他氣體的相互滲漏情況。方法簡單，并且可以直觀地觀察，從而便于及時發現滲漏情況，大大地減少了生產不良狀況的發生率。
[0039]請一并參閱圖2至圖3，為本發明實施方式提供的用于實現上述導熱油滲漏檢測方法的導熱油滲漏檢測裝置100，用于氯硅烷生產中，其包括導熱油儲油槽10、第一取樣瓶20及第二取樣瓶30，所述導熱油儲油槽10內儲存有導熱油，所述第一取樣瓶20及第二取樣瓶30分別通過管道連接于所述導熱油儲油槽10上，所述第一取樣瓶20及第二取樣瓶30內均儲存有液體，用以判斷所述導熱油在經過氯硅烷生產工藝中的滲漏情況。
[0040]本實施例中，以四氯化硅加氫氣催化生成三氯氫硅的冷氫化生產工藝為例。該生產工藝設備包括依次管道連接的過熱器40、存渣罐50、混合器60及混合器預熱器70。所述過熱器40與所述導熱油儲油槽10管道連接，所述導熱油經由管道通過所述過熱器40及所述存渣罐50進行吸熱，以使所述導熱油的溫度升高。所述混合器60中儲存有氫氣(未圖示)及四氯化硅混合氣體(未圖示)，所述導熱油經由管道通過所述混合器60，與其中的所述氫氣及四氯化硅混合氣體進行熱量交換，以使所述氫氣及四氯化硅混合氣體的溫度升高。所述混合器預熱器70分別管道連接所述混合器60及所述導熱油儲油槽10，所述導熱油經由管道通過所述混合器預熱器70進一步進行熱量交換，以使所述氫氣及所述四氯化硅混合氣體的溫度進一步升高，所述導熱油溫度降低后回到所述導熱油儲油槽10中，再經過所述過熱器40進行吸熱，以此循環。
[0041]為了判斷所述導熱油在經過上述生產工藝過程中是否存在與四氯化硅氣體的互相滲漏情況，當所述導熱油通過上述生產工藝進行換熱后回到所述導熱油儲油槽10中時，可觀察所述第一取樣瓶20及第二取樣瓶30中的液體情況。具體的，所述第一取樣瓶20中的液體為加酚酞的堿液。本實施例中，為了進一步節省成本及保證操作的安全性，所述第一取樣瓶20中的液體為加酚酞的氫氧化鈉溶液。初始狀態時，所述第一取樣瓶20中的液體為紅色。當所述導熱油經過上述生產工藝流程后回到所述導熱油儲油槽10時，觀察所述第一取樣瓶20中的液體情況，若此時所述液體的顏色變淺或變成透明，則說明所述導熱油中滲漏有四氯化硅氣體，由于四氯化硅氣體為酸性氣體，所述四氯化硅氣體與所述液體進行中和反應，生成二氧化硅和鹽，從而使得所述液體的酸堿值下降，進而所述液體顏色變淺或變透明。反之，若所述第一取樣瓶20中的液體顏色不變，則表示所述導熱油與中沒有滲漏有四氯化硅氣體。當然，在其他實施例中，所述第一取樣瓶20中的液體也可為其他，如加酚酞的氫氧化鉀溶液或其他加酚酞的堿性溶液。
[0042]本實施例中，為了方便進一步檢測，所述第一取樣瓶20通過氣相管道21與所述導熱油儲油槽10連接，并且所述氣相管道21上設有控制閥211，用于控制所述導熱油儲油槽10的進氣量。當然，在其他實施例中，所述第一取樣瓶20也可通過一般的管道與所述導熱油儲油槽10連接。
[0043]本實施例中，為了進一步檢測所述導熱油儲油槽10中的四氯化硅氣體的滲漏情況，所述第二取樣瓶30中的液體為水。當所述導熱油儲油槽10中有四氯化硅氣體滲漏時，所述四氯化硅氣體溶于水，生成二氧化硅和酸。此時，觀察所述第二取樣瓶30中的液體情況，若出現白色沉淀，則說明所述導熱油儲油槽10中有四氯化硅氣體滲漏；反之則表示沒有。
[0044]此外，為了進一步判斷，提高判斷結果的準確性，還可采用四試紙測試所述第二取樣瓶30中的液體的酸堿值，若四試紙顯示為酸值范圍，則表示所述導熱油儲油槽10中有四氯化硅氣體滲漏。反之，若顯示為中性，則表示所述導熱油儲油槽10內沒有四氯化硅氣體的滲漏。
[0045]為了方便檢測，所述第二取樣瓶30通過氣相管道31與所述導熱油儲油槽10連接，并且為了便于控制調節，所述氣象管道31上設有控制閥311，用于控制所述導熱油儲油槽10的進氣量。當然，在其他實施例中，所述第二取樣瓶30也可通過一般的管道與所述導熱油儲油槽10連接。
[0046]可以理解的是，上述的采用四氯化硅加氫氣催化生成三氯氫硅的冷氫化生產僅僅只是氯硅烷生產中的一個工藝，所述導熱油滲漏檢測裝置100還可應用于其他氯硅烷生產工藝，如氣娃燒的精懼提純工藝及多晶娃的還原工藝等。
[0047]此外，所述導熱油滲漏檢測裝置100還可應用于其他采用酸性物質制備或加工需要導熱油換熱的工藝，如硫酸的生產工藝或鹽酸生產工藝等。
[0048]本發明提供的導熱油滲漏檢測裝置通過在所述導熱油儲油槽上設置第一取樣瓶及第二取樣瓶，并且第一取樣瓶及第二取樣瓶中分別儲存加酚酞的堿液及水，通過觀察取樣瓶中的液體顏色情況即可判斷導熱油在氯硅烷生產工藝中是否存在與氯硅烷的互相滲漏，操作便捷并且通過肉眼即可進行直觀判斷，從而在生產過程中即可進行檢測，避免因發生滲漏帶來的生產工藝的不正常進行。該裝置結構簡單，操作簡便，并且操作流程短，從而大大地提高了生產效率的同時減少了生產不良狀況的發生率。
[0049]以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種導熱油滲漏的檢測方法，應用于氯硅烷生產工藝中，其特征在于，其包括以下步驟 提供一導熱油儲油槽，內儲存有導熱油； 提供一第一取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第一取樣瓶中儲存有加酚酞的堿液，用于檢測所述導熱油的滲漏情況； 提供一第二取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第二取樣瓶中儲存有高純水，用于檢測所述導熱油的滲漏情況。
2.根據權利要求1所述的導熱油滲漏的檢測方法，其特征在于，所述第一取樣瓶及第二取樣瓶均通過氣相管道與所述導熱油儲油槽連接，并且所述兩條氣相管道上均設有控制閥。
3.根據權利要求2所述的導熱油滲漏的檢測方法，其特征在于，所述加酚酞的堿液為加酚酞的氫氧化鈉溶液，并且所述氫氧化鈉溶液的濃度為1%?3%。
4.根據權利要求3所述的導熱油滲漏的檢測方法，其特征在于，在步驟提供一第一取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第一取樣瓶中儲存有加酚酞的堿液，用于檢測所述導熱油的滲漏情況中，具體步驟為: 調節所述第一取樣瓶氣相管道上的控制閥，控制氣體的進氣量； 觀察判斷所述堿液的顏色，若出現顏色變淡，則表示所述導熱油儲油槽中有氯硅烷氣體滲漏；反之，若顏色不變，則表示所述導熱油儲油槽中沒有氯硅烷氣體滲漏。
5.根據權利要求2所述的導熱油滲漏的檢測方法，其特征在于，在步驟提供一第二取樣瓶，與所述導熱油儲油槽管道連接，所述第二取樣瓶中儲存有高純水，用于檢測所述導熱油的滲漏情況中，具體步驟為: 調節所述第二取樣瓶氣相管道上的控制閥，并控制氣體的進氣量； 觀察判斷所述第二取樣瓶中的高純水情況，若所述第二取樣瓶的瓶底出現白色沉淀，則說明所述導熱油儲油槽內滲漏有氯硅烷氣體，反之，則說明所述導熱油儲油槽中沒有氯娃燒氣體滲漏。
6.一種用于實現權利要求1?5的導熱油滲漏檢測方法的導熱油滲漏檢測裝置，用于氯硅烷生產工藝中，其包括導熱油儲油槽，所述導熱油儲油槽內儲存有導熱油，其特征在于，所述導熱油滲漏檢測裝置還包括第一取樣瓶和第二取樣瓶，所述第一取樣瓶及第二取樣瓶分別通過管道連接于所述導熱油儲油槽上，所述第一取樣瓶內儲存有加酚酞的堿液，所述第二取樣瓶內儲存有水。
7.根據權利要求6所述的導熱油滲漏檢測裝置，其特征在于，所述第一取樣瓶及第二取樣瓶均通過氣相管道與所述導熱油儲油槽連接，并且所述兩條氣相管道上均設有控制閥。
8.根據權利要求6所述的導熱油滲漏檢測裝置，其特征在于，所述第一取樣瓶內儲存有加酚酞的氫氧化鈉溶液，并且所述氫氧化鈉溶液的濃度為1%?3%。
【文檔編號】G01N21/82GK104280391SQ201410534493
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月11日 優先權日:2014年10月11日
【發明者】沈海峰, 劉松 申請人:江西賽維Ldk太陽能多晶硅有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
