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一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法
【專利摘要】一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法，包括如下步驟：(a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；(b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為1:5-20g/mL；(c)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析，并設定特定的色譜條件。本發(fā)明提供的分析方法快速、重復性及再現(xiàn)性好。
【專利說明】一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鄰苯二甲酸酯的檢測方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。常見的鄰苯二甲酸酯有鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二環(huán)已酯等。當被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4?15個碳的醇形成的酯。鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，起到增塑劑的作用。鄰苯二甲酸酯被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)、塑料等數(shù)百種產(chǎn)品中。
[0003]研究表明鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，使男子精液量和精子數(shù)量減少，精子運動能力低下，精子形態(tài)異常，嚴重的會導致睪丸癌，是造成男子生殖問題的“罪魁禍首”。在化妝品中，指甲油的鄰苯二甲酸酯含量最高，很多化妝品的芳香成分也含有該物質(zhì)。化妝品中的這種物質(zhì)會通過女性的呼吸系統(tǒng)和皮膚進入體內(nèi)，如果過多使用，會增加女性患乳腺癌的幾率，還會危害到她們未來生育的男嬰的生殖系統(tǒng)。
[0004]目前，鄰苯二甲酸酯檢測方法已非常成熟，國內(nèi)外都發(fā)布了檢測標準。一般是用有機溶劑萃取后使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC)進行檢測。主要檢測標準有:EN14372兒童產(chǎn)品安全要求及測試方法(歐洲標準，采用索氏提取法)、EN15777紡織品鄰苯二甲酸酯測試方法(歐洲標準，采用索氏提取法)XPSC-CH-C1001-09.3鄰苯二甲酸酯測試標準作業(yè)程序(美國標準，采用溶解凝固法)、Health Canada Method C34聚氯乙烯產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定(加拿大標準，采用溶出法)、GB/T22048玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定(中國標準，采用索氏提取法)。
[0005]雖然，鄰苯二甲酸酯的檢測方法已經(jīng)比較成熟，但是已有的檢測方法在檢測的準確度、再現(xiàn)性和檢測方法的便捷性兼顧方面還是有很大的待改進空間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法。本發(fā)明的方法通過選擇合適的溶劑將樣品微波萃取，使其中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)萃取至溶液中，然后用GC-MS進行分析樣品中是否含鄰苯二甲酸酯及其含量。本發(fā)明的方法簡便快捷，并經(jīng)大量研究表明，本發(fā)明的方法重復性及再現(xiàn)性優(yōu)異。
[0007]為達上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法，包括如下步驟:
[0009](a)將樣品處理成不大于 0.5cm*0.5cm,如 0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm等的顆粒；
[0010](b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為 l:5-20g/mL,例如為 l:7g/mL、l: 10g/mL、l: 14g/mL、l: 18g/mL 等；
[0011](C)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析；
[0012]其中GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC_MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度 90-110°C，例如為 93°C、96°C、105°C等保持 0.5_2min，例如為 0.7min、l.6min 等；以15-25°C /min，例如為 17°C /min、21。。/min、24。。/min 等升至 300-330°C，例如為 303。。、308°C、315°C、321°C、327°C等，保持 4min 以上，例如為 7min、15min 等。
[0013]在進行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對樣品進行定性分析，確定是否含有鄰苯二甲酸酯及含有哪些類型的鄰苯二甲酸酯，然后根據(jù)樣品中含有的鄰苯二甲酸酯的類型配制相應的標準溶液進行定量分析。
[0014]本發(fā)明通過大量的研究確定了使用微波萃取然后進行GC-MS分析可以準確，可靠的得到電子元器件中的鄰苯二甲酸酯的含量，其中微波萃取的溶劑及其配比的選取對鄰苯二甲酸酯的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把鄰苯二甲酸酯從產(chǎn)品中萃取出來，溶劑及其配比選擇和色譜條件的設定對分析結(jié)果的準確度及重復性、再現(xiàn)性有重要影響。
[0015]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，所述樣品和溶劑的比例為l:10-20g/mL,優(yōu)選為 l:15g/mL。
[0016]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為 1:0.2-5，例如為 1:0.4,1:0.9,1:1.5、1:3、1:4.5 等，優(yōu)選為 1:0.5-1:2，進一步優(yōu)選為1:1。
[0017]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，所述微波萃取的過程如下:將樣品放入鐵氟龍微波管內(nèi)，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數(shù)設置為:樣品溶液溫度為110-130°C，分階段升至功率為750-850kw保持10_30min，然后3min內(nèi)降至Okw保持10-20min，冷卻Imin以上后將試樣取出自然冷卻至室溫。
[0018]優(yōu)選地，微波萃取的參數(shù)設置為:樣品溶液溫度為115°C，分5階段升至功率為800kw保持20min,然后Imin內(nèi)降至Okw保持15min,冷卻3min。每個階段的升功率速度可以相同也可以不同。
[0019]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，GC-MS的色譜柱為DB-5，長度為30m，內(nèi)徑為0.25mm,厚度為0.25 μ m。
[0020]優(yōu)選地，載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min,例如為0.9mL/min、l.3mL/min等,優(yōu)選為lmL/min，采用分流進樣，注射溫度為270_290°C，例如為275°C、283°C、288°C等，優(yōu)選為 280 0C ο
[0021]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度 100.(TC保持 1.0Omin ;以 20.(TC /min 升至 320°C，保持 5.0Omin。
[0022]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，GC-MS分析時MS部分的條件設置為:接 口溫度 300-3301:，例如為 3041:、3151:、3261:等，源溫230-2701:，例如為 2331:、2451:、254°C、267°C等，掃描范圍50至1200amu ;優(yōu)選為接口溫度320°C，源溫250°C，掃描范圍50至 1200amu。
[0023]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，包括如下步驟:[0024](a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；
[0025](b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5 ；
[0026](c)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析；GC_MS的色譜柱為弱極性的；GC_MS分析時的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，采用分流進樣，注射溫度為270_290°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-110°C保持0.5-2min ;以15-25°C /min升至300_330°C，保持4min以上；MS部分的條件設置為:接口溫度300_330°C，源溫230_270°C，掃描范圍50至 1200amu。
[0027]作為優(yōu)選技術(shù)方法，本發(fā)明所述的檢測方法，包括如下步驟:
[0028](a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒；
[0029](b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:15g/mL;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:1 ;
[0030](c)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為DB-5，長度30m，內(nèi)徑0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析時的載氣為氦氣，流量為lmL/min，采用分流進樣，注射溫度為280°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度100.(TC保持1.0Omin ;以20.(TC /min升至320°C，保持5.0Omin ；MS部分的條件設置為:接口溫度320°C，源溫250°C，掃描范圍 50 至 1200amu。
[0031]本發(fā)明的檢測方法簡便、快捷，并且重復性及再現(xiàn)性好。
[0032]下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護范圍，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準。
【具體實施方式】
[0033]為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下。
[0034]實施例中所用儀器及設備:
[0035]定量試管，GC-MS分析用小瓶(2ml)，移液管(Iml)，安全吸耳球，電子天平(精確度 0.0lmg),微波萃取裝置 Mircrowave,安東帕 Multiwave3000 ；
[0036]氣相層析質(zhì)譜儀GC/MS,色譜柱:Column (DB-5)長度30m,內(nèi)徑0.25mm,厚度
0.25 μ m，耐溫極限:350 0C ο
[0037]實施例中所用試劑:
[0038]丙酮:Acetone，CH3COCH3,M.W=46，正已烷，CH3 (CH2)4CH3, M.ff=86 ；
[0039]標準品STD:(溶在甲醇中)
[0040]鄰苯二甲酸二(2_ 乙基已基)酯:Bis (2-ethyIhexyI) phthalate, C24H38O4,M.W=390
[0041]鄰苯二甲酸丁基苯甲酯:Butylbenzyl phthalate, C19H20O4, M.ff=312
[0042]鄰苯二甲酸二正丁基酯:D1-n-butylphthalate, C16H22O4, M.ff=278
[0043]鄰苯二甲酸二乙酯:Diethylphthalate, C12H14O4, M.ff=222
[0044]鄰苯二甲酸二甲酯:Dimethylphthalate, C10H10O4, M.ff=194
[0045]鄰苯二甲酸二正辛酯:D1-n_octylphthalate, C24H38O4, M.ff=390
[0046]鄰苯二甲酸二異癸脂:Diisodecylphthalate, C28H46O4, M.ff=446[0047]鄰苯二甲酸二異壬脂:Diisononylphthalate, C26H42O4, M.ff.=418
[0048]先將各標準品配制成lOOOppm，命名為編號A(即取IOOmg的各標準品至同一瓶IOOml的體積瓶，加甲醇稀釋至刻線)。再依下表I稀釋:
[0049]表I
[0050]
起始溶液起始溶液的濃起始溶液稀釋后體積稀釋后濃度I稀釋后溶
編號 度(ng/ml) 的體積(ml) (ml)(ng/ml) 液編號
A 1000000 10 100100000 Al Al 100000 10 10010000 A2 Al 100000 15 10015000 A3 A2 10000 20 504000 A4 Al 10000 5 100500 AS
[0051]
【權(quán)利要求】
1.一種電子元器件塑料部件中鄰苯二甲酸酯的檢測方法，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ； (c)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析； 其中GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-110°C保持 0.5-2min ;以 15-25°C /min 升至 300_330°C，保持 4min 以上。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品和溶劑的比例為l:10-20g/mL,優(yōu)選為 l:15g/mL。
3.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5，優(yōu)選為1:0.5-1:2，進一步優(yōu)選為1:1。
4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述微波萃取的過程如下:將樣品放入鐵氟龍微波管內(nèi)，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的參數(shù)設置為:樣品溶液溫度為110_130°C，分階段升至功率為750-850kw保持10_30min，然后3min內(nèi)降至Okw保持10-20min，冷卻Imin以上后將試樣取出自然冷卻至室溫； 優(yōu)選地，微波萃取的參數(shù)設置為:樣品溶液溫度為115°C，分5階段升至功率為SOOkw保持20min,然后Imin內(nèi)降至Okw保持15min,冷卻3min。
5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS的色譜柱為DB-5，長度為30m,內(nèi)徑為0.25mm,厚度為0.25 μ m ; 優(yōu)選地，載氣為氦氣，流量為0.7-1`.5mL/min，優(yōu)選為lmL/min，采用分流進樣，注射溫度為 270-290°C，優(yōu)選為 280°C。
6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為:初始溫度100.(TC保持1.0Omin ;以20.(TC /min升至320°C，保持5.0Omin。
7.如權(quán)利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS分析時MS部分的條件設置為:接口溫度300-330°C，源溫230-270°C，掃描范圍50至1200amu ;優(yōu)選為接口溫度320°C，源溫 250°C，掃描范圍 50 至 1200amu。
8.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:5-20g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:0.2-5 ； (c)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時的載氣為氦氣，流量為0.7-1.5mL/min，采用分流進樣，注射溫度為270_290°C ；GC部分的程序控溫設置為:初始溫度90-110°C保持0.5-2min ;以15-25°C /min升至300_330°C，保持4min以上；MS部分的條件設置為:接口溫度300_330°C，源溫230_270°C，掃描范圍50至1200amu。
9.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)將樣品處理成不大于0.5cm*0.5cm的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品放入己烷和丙酮的混合溶液中進行微波萃取；樣品和溶劑的比例為l:15g/mL ;己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的體積比為1:1 ;(C)將步驟(b)萃取后的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為DB-5，長度30m，內(nèi)徑0.25mm，厚度0.25 μ m ;GC_MS分析時的載氣為氦氣，流量為lmL/min，采用分流進樣，注射溫度為280°C;GC部分的程序控溫設置為:初始溫度100.(TC保持1.0Omin ;以20.(TC /min升至320°C，保持5.0Omin ；MS部分的條件設置為:接口溫度320°C，源溫250°C，掃描范圍50至 1200a mu。
【文檔編號】G01N30/02GK103852535SQ201410114525
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】王生兵 申請人:昆山洛丹倫生物科技有限公司