高壓氫環境下的載荷傳感器的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種高壓氫環境下的載荷傳感器，其目的在于克服現有載荷傳感器在高壓臨氫環境下自身產生較大零點漂移和蠕變的不足。本發明包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，彈性體中部均布有箔式應變片，箔式應變片與彈性體粘接，箔式應變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設有一層氫穿透阻隔薄膜。本發明能有效減少高壓氫環境下由氫侵入產生的零點漂移和蠕變，保證了測量結果的準確性和穩定性。
【專利說明】高壓氫環境下的載荷傳感器
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種載荷傳感器，特別涉及一種高壓氫環境下的載荷傳感器。
【背景技術】
[0002] 氫氣是一種重要的工業原料。在石油化工、電子工業、冶金工業、航空航天等領域 都有著廣泛的應用。然而要想實現規模化利用氫氣，還有很多技術問題需要解決。而安全 高效儲氫、輸氫和加氫是其中的關鍵難題。高壓臨氫環境下服役的結構材料由于氫脆現象 的存在，會引起材料的性能劣化和疲勞失效，并導致嚴重的生產事故。
[0003] 因此在臨氫環境下材料的應力應變測量就必不可少。其中，電阻應變片測量是運 用最廣泛的測量方法。但是普通的電阻應變片在氫環境下，由于氫氣會侵入電阻使其電阻 率發生變化，從而導致應變片本身會有很大的零點漂移和蠕變。因此，氫侵入電阻應變片會 嚴重的影響到其測量準確性和穩定性。這就導致普通應變片不適合于高壓臨氫環境下的應 力應變測量，需要開發一種高壓臨氫環境下專用應變片。
[0004] 美國Sandia國家實驗室已經研制出室溫200MPa氫氣環境下靜態加載材料氫脆性 能測試裝置和室溫140MPa氫氣環境想動態加載材料斷裂力學性能測試裝置。在上述實驗 測試裝置中都涉及到高壓氫環境下的應力應變測量，由于缺少高壓氫環境下專用的電阻應 變片，因此該實驗室的研究人員首先假定氫氣不影響電阻應變片的線性，在利用事后回溯 法來確定應變片在氫環境下的信號輸出。然而，這種方法會產生較大的測量誤差，影響測量 的準確性。
[0005] 日本已研究出多種高壓氫環境下材料氫脆性能的測試裝置。然而，他們也會出現 應變片在高壓氫環境下應變片輸出信號波動的問題。
[0006] 目前，我國在傳感器方面的研究還處在比較落后的階段，尤其是高精度的壓力傳 感器。在航空航天、石油化工等領域需要的高精度、高穩定性的壓力傳感器長期依靠進口。 這嚴重影響到我國的生產需要、阻礙自主技術創新。
[0007] 不過，我國在高壓儲氫和加氫方面的技術已處于世界領先水平。并且具備了高壓 氫系統的建造能力。然而，我國在高壓氫系統安全保障方面仍然存在急需解決的問題：缺 乏高壓氫系統材料/整機耐久性檢測裝備和技術，不具有對高壓氫系統進行安全檢測的能 力。因此，為了保障高壓氫系統更長的使用壽命和安全可靠地運行，必須要加強在高壓氫系 統安全保障方面的技術研究。其中，高壓臨氫環境下應力應變測量是實現安全檢測的關鍵 技術。
【發明內容】
[0008] 本發明的目的在于提供一種專門用于高壓臨氫環境下測量材料應力應變的載荷 傳感器，以克服現有載荷傳感器在高壓臨氫環境下自身產生較大零點漂移和蠕變的不足， 保證了測量結果的準確性和穩定性。
[0009] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是： 一種高壓氫環境下的載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分別 與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，彈性體中部均布有箔式應變片，箔式應變片與彈性體 粘接，箔式應變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘在基底和覆蓋層 之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設有一層氫穿透阻隔 薄膜。
[0010] 作為優選，所述鐵基合金按質量百分比計各元素的組成為：鉻10-20%，鎳3-8%，鋁 1-6%，鐵余量。
[0011] 作為優選，所述敏感柵的厚度為3 μ m-15 μ m。
[0012] 作為優選，所述氫穿透阻隔薄膜由鐵過渡層和鋁薄層組成，氫穿透阻隔薄膜加工 時先采用磁控濺射技術在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm金屬鐵形成鐵過渡層，接 著再沉積一層厚度為l〇-l〇〇nm的金屬鋁形成鋁薄層。
[0013] 作為優選，磁控濺射技術加工參數為：抽真空至6. 7 X10_3Pa，加熱至300 °C，400 V 高壓下Ar離子清洗后，60V電壓下先沉積形成鐵過渡層，然后沉積形成鋁薄層。采用這樣的 參數，加工效果好。
[0014] 作為優選，所述阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術加工有一層厚度為 lnm-10nm的氧化錯保護層。
[0015] 作為優選，等離子體氧化技術加工參數為：使用的射頻源頻率為10-15MHZ，射頻 源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照5-10 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體 流量為49sccm，反應室氣壓為lX 104-8X 104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為0. 5-2. 5h。采用這樣的參數，加工效果好。
[0016] 箔式應變片為高壓氫環境下的載荷傳感器測量的核心部件,而應變片測量的核心 部件為敏感柵，因此，本發明重點改進了敏感柵的材料，采用特定配比的鐵基合金，由于鐵 基合金是體心立方結構，具有極低的氫飽和固溶度，因此敏感柵內部氫含量很低。故而用這 種材料制備出來的載荷傳感器在高壓臨氫環境下具有零點漂移、蠕變小的特點。
[0017] 由于敏感柵材料中含量大部分是鐵，鐵過渡層的沉積有利于提高鋁薄層與基體的 結合力；而鋁具有極低的氫擴散系數，可以有效地阻止氫的侵入。氫在金屬中以間隙原子 形式擴散，具有很高的滲透能力，而氫在氧化物中主要以分子狀態存在，并且氧化物會抑制 氫分子解離為氫原子，從而阻止氫向金屬基體擴散。因此優選的，本發明在阻隔薄膜表面利 用等離子體氧化技術制備一層超薄的致密氧化鋁層（lrniTlOnm)，從而再一次阻礙了氫的侵 入。這樣，在經過氧化鋁層和阻隔薄膜后能夠侵入敏感柵的氫氣含量極低，而敏感柵材料本 身也具有較低的氫飽和固溶度。最后，環境中侵入敏感柵材料中的氫含量很低，因而由氫侵 入產生的零點漂移和蠕變將得以抑制。
[0018] 在高壓臨氫環境下，本發明這種新型的敏感柵相對于傳統的敏感柵能有效的克服 氫侵入而導致的零點漂移和蠕變的問題，從而保證了傳感器最后測量結果的準確性和穩定 性。
[0019] 本發明的有益效果是：能有效減少高壓氫環境下由氫侵入產生的零點漂移和蠕 變，保證了測量結果的準確性和穩定性。
[0020]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發明的一種主視結構示意圖。
[0022] 圖2是圖1的A-A向示圖。
[0023] 圖3是本發明箔式應變片的一種結構示意圖。
[0024] 圖中：1、傳感器上殼，2、傳感器下殼，3、彈性體，4、箔式應變片，41、敏感柵，42、基 底，43、覆蓋層，44、引出線，5、電纜。
【具體實施方式】
[0025] 下面通過具體實施例，并結合附圖，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0026] 本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。 下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0027] 實施例1 : 一種高壓氫環境下的載荷傳感器(如圖1、2所示)，包括傳感器上殼1、傳感器下殼2及 彈性體3,彈性體3分別與傳感器上殼1、傳感器下殼2螺紋連接，彈性體3中部均布有箔式 應變片4,彈性體3中部的四個面每個面中間都有一片箔式應變片4,彈性體3中部前、后表 面上的箔式應變片4橫向布置(參考附圖3)，彈性體3中部左、右表面上的箔式應變片4縱 向布置，箔式應變片4與彈性體3粘接，箔式應變片4包括敏感柵41、基底42 (可采用常規 的玻璃纖維布)、覆蓋層43 (可采用常規的聚四氟乙烯薄膜）和引出線44 (如圖3所示)，引 出線44連接到電纜5上從而將數據輸出，敏感柵41的厚度為3 μ m，敏感柵41由膠黏劑粘 在基底42和覆蓋層43之間，引出線44連接敏感柵41兩端，敏感柵的制作材料為鐵基合金， 鐵基合金按質量百分比計各元素的組成為：鉻10%，鎳8%，鋁6%，鐵76%。
[0028] 敏感柵制作時，先將鐵基合金壓成厚度為3μπι的箔片，然后采用常規的光刻蝕技 術在箔片表面制作出設計的圖形獲得敏感柵，然后在敏感柵表面加工一層氫穿透阻隔薄 膜，氫穿透阻隔薄膜由鐵過渡層和鋁薄層組成，氫穿透阻隔薄膜加工時先采用磁控濺射技 術在敏感柵表面沉積一層厚度為l〇nm金屬鐵形成鐵過渡層，接著再沉積一層厚度為10nm 的金屬鋁形成鋁薄層。
[0029] 磁控濺射技術加工參數為：抽真空至6. 7 X 10_3 Pa，加熱至300 °C，400 V高壓下Ar 離子清洗后，60V電壓下先沉積形成鐵過渡層，然后沉積形成鋁薄層。
[0030] 阻隔薄膜表面還采用等離子體氧化技術加工有一層厚度為lnm的氧化鋁保護層。 等離子體氧化技術加工參數為：使用的射頻源頻率為10MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為 氬氣和氧氣的按照5 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體流量為49sCCm，反應室氣壓為 lX104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為0. 5h。
[0031] 實施例2: 本實施例與實施例1的不同之處在于：敏感柵的厚度為15 μ m，鐵基合金按質量百分 比計各元素的組成為：鉻20%，鎳3%，鋁1%，鐵76% ;鐵過渡層厚度為lOOnm，鋁薄層厚度為 100nm〇
[0032] 氧化鋁保護層厚度為10nm，等離子體氧化技術加工參數為：使用的射頻源頻率為 15MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照10 :1的體積比混合而成的混合氣 體，氣體流量為49SCCm，反應室氣壓為8X104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為2. 5h〇
[0033] 其它同實施例1。
[0034] 實施例3 : 本實施例與實施例1的不同之處在于：敏感柵的厚度為8 μ m，鐵基合金按質量百分比 計各元素的組成為：鉻15%，鎳5%，鋁3%，鐵77% ;鐵過渡層厚度為50nm，鋁薄層厚度為50nm。
[0035] 氧化鋁保護層厚度為5nm，等離子體氧化技術加工參數為：使用的射頻源頻率 為12MHz，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和氧氣的按照7 :1的體積比混合而成的混合 氣體，氣體流量為49SCCm，反應室氣壓為5X104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為 1. 5h。
[0036] 其它同實施例1。
[0037] 本發明的載荷傳感器，在120Mpa高壓氫環境下放置20h的零點漂移彡100 μ m/m， 蠕變< 100 μ m/m，保證了測量結果的準確性和穩定性。
[0038] 以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，并非對本發明作任何形式上的 限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
【權利要求】
1. 一種高壓氫環境下的載荷傳感器，包括傳感器上殼、傳感器下殼及彈性體，彈性體分 別與傳感器上殼、傳感器下殼螺紋連接，其特征在于：彈性體中部均布有箔式應變片，箔式 應變片與彈性體粘接，箔式應變片包括敏感柵、基底、覆蓋層和引出線，敏感柵由膠黏劑粘 在基底和覆蓋層之間，引出線連接敏感柵，敏感柵的制作材料為鐵基合金，敏感柵表面設有 一層氫穿透阻隔薄膜。
2. 根據權利要求1所述的高壓氫環境下的載荷傳感器，其特征在于：所述鐵基合金按 質量百分比計各元素的組成為：鉻10-20%，鎳3-8%，鋁1-6%，鐵余量。
3. 根據權利要求1或2所述的高壓氫環境下的載荷傳感器，其特征在于：所述敏感柵 的厚度為3 μ m-15 μ m。
4. 根據權利要求1或2所述的高壓氫環境下的載荷傳感器，其特征在于：所述氫穿透 阻隔薄膜由鐵過渡層和鋁薄層組成，氫穿透阻隔薄膜加工時先采用磁控濺射技術在敏感柵 表面沉積一層厚度為l〇 -l〇〇nm金屬鐵形成鐵過渡層，接著再沉積一層厚度為10-100nm的 金屬鋁形成鋁薄層。
5. 根據權利要求4所述的高壓氫環境下的載荷傳感器，其特征在于：磁控濺射技術加 工參數為：抽真空至6. 7X 10_3 Pa，加熱至300 °C，400 V高壓下Ar離子清洗后，60V電壓下 先沉積形成鐵過渡層，然后沉積形成鋁薄層。
6. 根據權利要求1或2所述的高壓氫環境下的載荷傳感器，其特征在于：所述阻隔薄 膜表面還采用等離子體氧化技術加工有一層厚度為lnm-10nm的氧化鋁保護層。
7. 根據權利要求6所述的高壓氫環境下的載荷傳感器，其特征在于：等離子體氧化 技術加工參數為：使用的射頻源頻率為10-15MHZ，射頻源功率為2W/cm 2,氣源為氬氣和 氧氣的按照5-10 :1的體積比混合而成的混合氣體，氣體流量為49sCCm，反應室氣壓為 lX 104-8X 104Pa，敏感柵溫度控制為250°C，氧化時間為0. 5-2. 5h。
【文檔編號】G01B7/16GK104062048SQ201410205215
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年5月15日 優先權日:2014年5月15日
【發明者】張 林, 占生根, 周成雙, 陳興陽 申請人:浙江工業大學
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
