注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法
【專利摘要】本發明注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，采用等度洗脫法，并采用220mn的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能夠降低基線噪音的干擾，提高檢測的準確性、靈敏度，且操作簡單，具有實用價值。
【專利說明】[0001] 注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法
【技術領域】
[0002] 本發明涉及醫藥生物領域，具體地，涉及注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法。
【背景技術】
[0003] 頭孢地嗪鈉是Hoest公司和Rusell公司合作開發的第三代廣譜半合成頭孢菌素。 頭孢地嗪鈉具有廣譜抗菌活性、長效作用外，還有其他第三代半合成頭孢菌素所沒有的免 疫調節活性。這主要是因為頭孢地嗪鈉含有2-巰基一4-甲基-5-噻唑乙酸這一獨特取代 基。臨床上主要用于葡萄球菌、鏈球菌和大多數葛蘭陰性菌引起的上下泌尿道感染，下呼吸 道感染、淋病等。
[0004] 藥物中的雜質會影響到產品的純度，而雜質量過多很容易引起用藥的過敏反應致 使用藥存在安全隱患，影響藥品的穩定性，從而使藥物療效降低，特別是頭孢地嗪鈉在生產 和貯存過程中，容易產生頭孢地嗪鈉有關物質和頭孢地嗪鈉聚合物，影響產品的穩定性。因 此頭孢地嗪鈉越純，在臨床用藥上越具有安全性。對測定注射用頭孢地嗪鈉中有關物質對 安全用藥起著重要作用，必須建立有效的方法來測定藥品中的有關物質的含量以控制工業 生產上的產品質量。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，該方 法采用等度洗脫法，并采用220nm的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能夠降低基 線噪音的干擾，提高檢測的準確性、靈敏度，且操作簡單，具有實用價值。
[0006] 本發明解決上述問題所采用的技術方案是： 注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，采用等度洗脫高效液相色譜法，并選擇220nm 作為檢測波長，其中以PH7. 0的0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液為流動相A，以去離子水為流動相 B，分別以A、B兩種流動相注入色譜儀，再取0. lmg/ml藍葡聚糖2000溶液注入色譜儀，得到 的A、B流動相藍葡聚糖2000峰的保留時間比值在0. 95-1. 05之間。
[0007] 注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，具體包括以下步驟： (1)測試適用性：將流動相B注入色譜儀，連續進樣5次； (2)建立線性方程，確立頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣量范圍； (3)建立重現性實驗：將流動相A注入色譜儀，連續進樣5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，則重現性良好； (4)樣品測定：取待測樣品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻 度，緊密量取進樣，并以流動相A注入色譜儀進行等度測定，即得結果，其中流速為1. 0ml/ min。
[0008] 所述待測樣品保存于2-10°C的冰箱內。
[0009] 所述頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣范圍為5-25微克。
[0010] 所述色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。
[0011] 綜上，本發明的有益效果是： 本發明采用等度洗脫法，并采用220nm的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能 夠降低基線噪音的干擾，提高檢測的準確性、靈敏度，且操作簡單，具有實用價值。
【具體實施方式】
[0012] 下面結合實施例，對本發明作進一步地的詳細說明，但本發明的實施方式不限于 此。
[0013] 實施例1 : 注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，采用等度洗脫高效液相色譜法，并選擇220nm 作為檢測波長，其中以PH7. 0的0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液為流動相A，以去離子水為流動相 B，分別以A、B兩種流動相注入色譜儀，再取0. lmg/ml藍葡聚糖2000溶液注入色譜儀，得到 的A、B流動相藍葡聚糖2000峰的保留時間比值在0. 95-1. 05之間。
[0014] 注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，具體包括以下步驟： (1)測試適用性：將流動相B注入色譜儀，連續進樣5次； (2)建立線性方程，確立頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣量范圍； (3)建立重現性實驗：將流動相A注入色譜儀，連續進樣5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，則重現性良好； (4)樣品測定：取待測樣品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻 度，緊密量取進樣，并以流動相A注入色譜儀進行等度測定，即得結果，其中流速為1. 0ml/ min。
[0015] 所述待測樣品保存于2-10°C的冰箱內。
[0016] 所述頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣范圍為5-25微克。
[0017] 所述色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。
【權利要求】
1.注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，其特征在于，采用等度洗脫高效液相色譜 法，并選擇220nm作為檢測波長，其中以pH7. 0的0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液為流動相A，以 去離子水為流動相B，分別以A、B兩種流動相注入色譜儀，再取0. lmg/ml藍葡聚糖2000溶 液注入色譜儀，得到的A、B流動相藍葡聚糖2000峰的保留時間比值在0. 95-1. 05之間。
2.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，其特征在于，具體 包括以下步驟： (1)測試適用性：將流動相B注入色譜儀，連續進樣5次； (2)建立線性方程，確立頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣量范圍； (3)建立重現性實驗：將流動相A注入色譜儀，連續進樣5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，則重現性良好； (4)樣品測定：取待測樣品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻 度，緊密量取進樣，并以流動相A注入色譜儀進行等度測定，即得結果，其中流速為1. 0ml/ min。
3.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，其特征在于，所述 待測樣品保存于2-10°C的冰箱內。
4.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，其特征在于，所述 頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣范圍為5-25微克。
5.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質的測定方法，其特征在于，所述 色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。
【文檔編號】G01N30/02GK104215714SQ201410481919
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月21日 優先權日:2014年9月21日
【發明者】王強, 張靜文, 劉萍 申請人:四川制藥制劑有限公司
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