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專利名稱：一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種催化爐領域，具體涉及一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用。
背景技術(shù)：
在催化劑作用下進行的化學反應稱為催化反應。化學反應中，反應分子原有的某些化學鍵，必須解離并形成新的化學鍵，這需要一定的活化能。在某些難以發(fā)生化學反應的體系中，加入有助于反應分子化學鍵重排的第三種物質(zhì)(催化劑)，其作用可降低反應的活化能，因而能加速化學反應和控制產(chǎn)物的選擇性及立體規(guī)整性。在催化反應過程中，新化學鍵的重排將產(chǎn)生一系列的新物質(zhì)、自由基和中間體，對催化過程和產(chǎn)物的研究有助于加深了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和組成，可以幫助分析催化行為對整個反應過程的影響，因此，充分認識物質(zhì)的催化過程可進一步的闡明物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。質(zhì)譜技術(shù)是一種測量離子荷質(zhì)比的分析方法，其原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。目前常用的質(zhì)譜技術(shù)有四級桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜等等。其中四級桿質(zhì)譜是利用不同質(zhì)量的離子，在射頻場中運動軌跡的不同來分析被測離子；離子阱質(zhì)譜是通過不同離子在離子阱中束縛條件不同來區(qū)分離子的質(zhì)量；飛行時間質(zhì)譜是通過在給予相同的能量后，質(zhì)量大的離子飛行速度慢、質(zhì)量小的離子飛行快這一特點來測定離子的質(zhì)量。目前，催化反應中的壓力大多為常壓和高氣壓條件，對于催化產(chǎn)物的分析也多是采用先收集催化產(chǎn)物，后經(jīng)色譜或質(zhì)譜分析來確定穩(wěn)定的產(chǎn)物組份。但反應過程中產(chǎn)生的自由基和中間體在常壓及傳輸過程中就容易與其他物質(zhì)發(fā)生反應，因此利用上訴方法無法實時、準確的獲得相關催化反應過程的動力學信息。本發(fā)明將解決常壓催化反應中自由基和不穩(wěn)定中間體難以被原位檢測的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用，用于檢測樣品在催化過程中產(chǎn)生的自由基和中間體。其設計思想是在催化反應區(qū)后端加一出氣管，而在進樣管中不斷充氣，氣體通過反應區(qū)后經(jīng)出氣管排出，即形成一個回路，保證反應區(qū)保持常壓狀態(tài)；另外將催化反應爐直接固定于質(zhì)譜電離室的前端，當物質(zhì)發(fā)生催化反應時，通過調(diào)節(jié)高溫催化室的溫度，使物質(zhì)在不同溫度下發(fā)生催化反應，產(chǎn)物由于壓力作用向質(zhì)譜電離室擴散，當經(jīng)過差分孔后形成分子束進入電離室，被質(zhì)譜原位檢測。本發(fā)明提供了一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，該反應爐包括爐體、進樣管、高溫催化室、反應區(qū)、差分孔、微孔和出氣管；高溫催化室在爐體中心，反應區(qū)在高溫催化室內(nèi)部，反應區(qū)前端連有進樣管，反應區(qū)后端連出氣管，并開一個微孔，微孔后端是差分孔；進樣管，微孔和差分孔中心保持在同一水平線上；當樣品在反應區(qū)中反應時，通過調(diào)節(jié)高溫催化室的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生催化反應，催化產(chǎn)物、自由基和中間體由于壓力作用透過微孔向質(zhì)譜電離室擴散，當經(jīng)過差分孔后形成分子束進入質(zhì)譜電離室；反應同時不斷的向進樣管充氣，使反應區(qū)保持常壓狀態(tài)。本發(fā)明提供的適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，所述進樣管和出氣管均為熔融石英管，外徑為6_，內(nèi)徑為4_。所述差分孔的孔徑為0.5_，材料為石英。所述微孔孔徑為0.1mm，采用激光打孔方式。所述反應區(qū)為常壓。本發(fā)明提供的適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，所述反應爐的溫度及壓強由高溫催化室控制；高溫催化室的溫度可達1200°C左右；高溫催化室的壓強通過羅茨泵控制達到I 300Pa。本發(fā)明還提供了所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐的應用，該反應爐應用于非均相催化反應；其中氣體反應物采用質(zhì)量流量計進樣，固體催化劑采用直接燒結(jié)在進樣管內(nèi)，液體反應物采用鼓泡進樣方式。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明使催化反應發(fā)生在常壓狀態(tài)，同時使催化產(chǎn)物第一時間進入質(zhì)譜電離室電離，被質(zhì)譜原位檢測。


圖1是本發(fā)明一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐的結(jié)構(gòu)示意圖；其中(I)為爐體，(2)為進樣管，(3)為高溫催化室，(4)為反應區(qū)，(5)為差分孔，(6)為微孔，(7)為
出氣管；圖2是以飛行時間質(zhì)譜為例，高溫常壓催化反應爐與飛行時間質(zhì)譜連接示意圖。其中(8)為高溫常壓催化反應爐，(9)為飛行時間質(zhì)譜。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明。如圖1所示，本發(fā)明一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，包括爐體、進樣管、高溫催化室、反應區(qū)、差分孔、微孔和出氣管。當樣品在反應區(qū)中反應時，通過調(diào)節(jié)高溫催化室的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生催化反應，催化產(chǎn)物、自由基和中間體由于壓力作用透過微孔向電離室擴散，當經(jīng)過差分孔后形成分子束進入質(zhì)譜電離室。反應同時不斷的向進樣管充氣，使反應區(qū)保持常壓狀態(tài)。本發(fā)明可以應用于高溫常壓下催化產(chǎn)物自由基和中間體的分析，利用在催化反應區(qū)后端加一出氣管，而在進樣管中不斷充氣，氣體通過反應區(qū)后經(jīng)出氣管排出，即形成一個回路，保證反應區(qū)保持常壓狀態(tài)；另外將催化爐直接固定于質(zhì)譜電離室的前端，當物質(zhì)發(fā)生催化反應時，通過調(diào)節(jié)高溫催化室的溫度，使物質(zhì)在不同溫度下發(fā)生催化反應，產(chǎn)物由于壓力作用向質(zhì)譜電離室擴散，當經(jīng)過差分孔后形成分子束進入電離室，被質(zhì)譜原位檢測。
權(quán)利要求
1.一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:該反應爐包括爐體、進樣管、高溫催化室、反應區(qū)、差分孔、微孔和出氣管； 高溫催化室在爐體中心，反應區(qū)在高溫催化室內(nèi)部，反應區(qū)前端連有進樣管，反應區(qū)后端連出氣管，并開一個微孔，微孔后端是差分孔；進樣管，微孔和差分孔中心保持在同一水平線上； 當樣品在反應區(qū)中反應時，通過調(diào)節(jié)高溫催化室的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生催化反應，催化產(chǎn)物、自由基和中間體由于壓力作用透過微孔向質(zhì)譜電離室擴散，當經(jīng)過差分孔后形成分子束進入質(zhì)譜電離室；反應同時不斷的向進樣管充氣，使反應區(qū)保持常壓狀態(tài)。
2.按照權(quán)利要求1所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述進樣管和出氣管均為熔融石英管，外徑為6mm,內(nèi)徑為4_。
3.按照權(quán)利要求1所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述差分孔的孔徑為0.5mm,材料為石英。
4.按照權(quán)利要求1所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述微孔孔徑為0.1mm，采用激光打孔方式。
5.按照權(quán)利要求1所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述反應區(qū)為常壓。
6.按照權(quán)利要求1所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述反應爐的溫度及壓強由高溫催化室控制。
7.按照權(quán)利要求6所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述高溫催化室的溫度可達1200°C左右。
8.按照權(quán)利要求7所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐，其特征在于:所述高溫催化室的壓強通過羅茨泵控制達到f300Pa。
9.權(quán)利要求1所述適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐的應用，其特征在于:該反應爐應用于非均相催化反應；其中氣體反應物采用質(zhì)量流量計進樣，固體催化劑采用直接燒結(jié)在進樣管內(nèi)，液體反應物采用鼓泡進樣方式。
全文摘要
一種適合質(zhì)譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用，該反應爐由爐體、進樣管、高溫催化室、反應區(qū)、差分孔、微孔和出氣管組成。當樣品在反應區(qū)中反應時，不斷的向進樣管充氣，使反應區(qū)保持常壓狀態(tài)，并通過調(diào)節(jié)高溫催化室的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生催化反應，催化產(chǎn)物、自由基和中間體由于壓力作用透過微孔向電離室擴散，當經(jīng)過差分孔后形成分子束進入質(zhì)譜電離室。解決了常壓催化反應中自由基和不穩(wěn)定中間體難以被原位檢測的問題。
文檔編號G01N27/62GK103084127SQ20131002313
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者唐紫超, 李剛, 張世宇 申請人:中國科學院大連化學物理研究所