陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，采用特制模具和韌性薄片，制備過程如下：首先將一定尺寸的韌性薄片固定在模腔體內某一位置上，使得注漿成型后韌性薄片剛好鑲嵌于樣品需要出現的缺口位置上。然后按照固定配方配置好流動性好的漿料，將漿料倒入特制的模具中，持續補料，直到漿料不下沉為止。1h后開模，將澆注完成的陶瓷素坯取出，置于干燥遮陽處。2-3天后按照設定好的燒結制度燒結素坯。本發明制備精細陶瓷斷裂韌性試樣的方法可以得到含有寬度≦0.15mm的缺口的陶瓷試樣，并且缺口根部有原生裂紋，可以滿足大部分需要預制裂紋的陶瓷斷裂韌性檢測方法對試樣的要求。
【專利說明】陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種材料力學性能的檢測方法，特別是涉及一種脆性材料斷裂力學性 能的檢測方法，應用于脆性材料成型技術和質量控制【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 精細陶瓷材料具有高硬度、高熔點、耐磨損、耐腐蝕等優異的性能，因此在冶金、宇 航、能源、機械、光學等領域有重要的應用。但是，跟多數陶瓷材料一樣，大部分精細陶瓷也 是一種脆性材料，其斷裂的方式為脆性斷裂，所以精細陶瓷材料對裂紋十分敏感。基于精細 陶瓷的這種特性，斷裂力學性能是評價其力學性能的重要指標，其中使用最普遍的斷裂力 學參數是斷裂韌性K rc。
[0003] 目前，陶瓷材料斷裂韌性的測試方法主要有單邊切口梁（SENB，Single Edge Nothed Beam)法、顯微壓痕（MI，Microfracture Indentation)法、壓痕強度（ISB, Indentation Strength in Beam)法、雙懸臂梁（DCB，Double Cantilever beam)法、雙扭 (DT，Double Torsion)法等。其中單邊切口梁法和顯微硬度法使用較為普遍。
[0004] 顯微壓痕(MI)法是在維氏硬度測定的同時由壓痕及其四角產生的裂紋長度與維 氏硬度值求得的一種方法，優點是容易操作且對試樣要求不高，缺點是計算公式的推導過 程中引用了較多的近似條件，得到的斷裂韌性會產生大約為209Γ30%的偏差，這就使得MI 法的測試精度及可靠性都受到了一定程度的影響。
[0005] 單邊切口梁（SENB)法是使用最普遍的方法，也是普遍公認的標準測試方法，因為 SENB法理論完善、測試方法簡單，測得Krc值比其他方法得到的結果準確，且適用于高溫或 者氣氛中測試。采用SENB法測試陶瓷材料斷裂韌性時，通常采用機械加工的方法在試件受 力面一側切出寬度為〇. 25?0. 30 mm的缺口，以此缺口代替裂紋，然后使用三點彎曲的方 法將其壓斷，通過計算得到材料的斷裂韌性。然而對于很多脆性陶瓷材料，常規的機械加工 很難得到0. 25?0. 30 mm寬度的缺口，缺口越寬，所產生的應力集中程度越小，測得的斷裂 韌性值則越高。嚴格地說，要得到準確的斷裂韌性值，測試應該采用具有原生裂紋的試樣來 進行測試。因此，在機械加工出的缺口基礎上進行預裂處理是一個關鍵步驟。目前制取裂 紋的方法主要有：壓一壓循環疲勞法、橋式壓痕法、研磨法、鍥人法、燒結前制裂法及應力腐 蝕法等。壓一壓循環疲勞法經常使用在金屬材料試樣的預裂上，而對于精細陶瓷材料，因具 有硬脆的特性，使用壓一壓循環疲勞法來引發原生裂紋比金屬困難得多。橋壓法是針對脆 性材料提出的一種預制裂紋的方法，GB/T 23806-2009,即精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊 預裂紋梁（SEPB)法對橋壓法裂紋預制裝置和使用方法做出了詳細的說明，該方法不需要復 雜昂貴的實驗設備，操作簡單，在日本已被選定為國家標準，即JIS R1617-2002 :高溫下細 陶瓷斷裂韌性試驗方法之一。但是，橋壓法存在裂紋的深度不易控制、裂紋開裂的方向與試 件的橫截面不平行等問題，容易產生大于10°的偏角，并且受到壓痕質量的影響很大。
【發明內容】
[0006] 為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種 陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，制備的試樣帶有原生裂紋，一步成型，不需要昂貴設 備，操作簡單，并且定制性強，可滿足大部分斷裂韌性試樣的形狀尺寸要求，尤其適合應用 于針對精細陶瓷斷裂韌性試樣的制備。
[0007] 為達到上述發明創造目的，本發明采用下述技術方案： 一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，包括如下步驟： a. 組合式模具的制備：采用組合式模具形制，使模具具有兩部分合模模塊，按照陶瓷 材料的斷裂韌性試樣的外部輪廓形狀和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，兩部分合模 模塊合并組裝成完整模具時，沿模具型腔縱深方向的一端開口形成澆注口，模具采用石膏 或石灰制成，同時按照測試實驗對陶瓷材料的斷裂韌性試樣需要預制的缺口的尺寸要求， 制作好一片厚度S 〇. 15mm的韌性薄片，并根據缺口在陶瓷材料的斷裂韌性試樣的位置，將 韌性薄片安裝固定于模具的一個模塊的槽內的對應位置處，從而將韌性薄片組裝在模具型 腔中，使韌性薄片的平面垂直于型腔縱深方向，當模具的澆注口向上時，模具型腔縱深方向 與堅直方向平行，且韌性薄片水平水平設置，韌性薄片的正上方為模具的其中一個模塊的 模具頂端外殼，澆注漿料從模具的澆注口注入并自由落入模具型腔底部過程中不直接沖擊 韌性薄片，所述韌性薄片采用可燃燒分解的材料制成； b. 陶瓷材料的斷裂韌性試樣原料準備：按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質量比例分 別稱取陶瓷試樣原料組分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去離子水取用(Γ14份，阿拉伯樹 膠取用(Γ14份，分散劑取用(Γ0. 16份，陶瓷粉末的粒度=1.8um，將各原料組分均勻充分混 合制成陶瓷試樣漿料備用； c. 陶瓷試樣漿料澆注：將在所述步驟b中配制好的陶瓷試樣漿料緩慢澆注到在所述 步驟a中制備的模具中，隨著模具型腔內的漿料不斷下沉進行持續補充陶瓷試樣漿料補 縮，直到模具型腔內的漿料不再下沉為止，至少在澆注開始Ih后進行開模，得到陶瓷試樣 素坯，將陶瓷試樣素坯取出，置于干燥遮陽處備用，在所述步驟a中制備的韌性薄片嵌在陶 瓷試樣素坯上； d. 陶瓷試樣燒結：將在所述步驟c中制備的嵌有韌性薄片的陶瓷試樣素坯放置2-3 天后，根據實驗測試所使用的陶瓷的燒結制度，對陶瓷試樣素進行燒結，韌性薄片燃燒分解 后，使陶瓷試樣預設位置處上留下寬度不大于0. 15mm缺口，燒結過程完成后，得到帶有缺 口和在缺口根部產生裂紋的陶瓷材料的斷裂韌性試樣。
[0008] 上述陶瓷材料的斷裂韌性試樣上的缺口深度和缺口根部裂紋的長度優先通過韌 性薄片的形狀和尺寸來調整。
[0009] 優選采用水和生石灰反應固化制成石灰模具。
[0010] 上述韌性薄片優選為聚氯乙烯薄膜。
[0011] 優先采用濕法球磨方法制備上述陶瓷試樣漿料。
[0012] 優選按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質量比例分別稱取陶瓷試樣原料組分材 料，將稱取的陶瓷試樣各原料組分材料混合均勻后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4個 9g的氧化鋯陶瓷球和至少18個4g的氧化鋯陶瓷球，然后將球磨罐置于滾筒球磨機中球磨 至少9h，轉速調至至少10r/min，制備陶瓷試樣漿料。
[0013] 本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點： 本發明制備精細陶瓷斷裂韌性試樣的方法，本質屬于陶瓷注漿成型工藝，為了得到帶 有缺口的陶瓷試樣，首先在燒結前澆注出一個在缺口位置鑲嵌PVC薄片的素坯，具體的實 現方法是預先在被澆注的腔體內的對應缺口的位置固定好一定尺寸的PVC薄片，在澆注脫 模之后PVC薄片就會嵌于素坯內；然后燒結時PVC薄片會因溫度過高而燃燒分解，進而留下 缺口，同時PVC薄片燃燒引起的膨脹會在缺口根部產生裂紋，缺口的深度以及裂紋的長度 都可以通過PVC薄片的長度來調整，本發明方法簡單易行，具有明顯的經濟性及實用性，可 以滿足大部分需要預制裂紋的陶瓷斷裂韌性檢測方法對試樣的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014] 圖1是本發明優選實施例的組合式模具合模使用狀態示意圖。
[0015] 圖2是本發明優選實施例的組合式模具的一個模塊和韌性薄片安裝狀態示意圖。
[0016] 圖3是本發明優選實施例的澆注所得的陶瓷試樣素坯圖。
[0017] 圖4是圖3中虛線框位置的放大圖。
[0018] 圖5是本發明優選實施例燒結完成后的陶瓷材料的斷裂韌性試樣圖。
[0019] 圖6是圖5中虛線框位置的放大圖。
[0020] 圖7是使用本發明優選實施例制備的陶瓷材料的斷裂韌性試樣的三點抗彎試驗 簡圖。
[0021] 圖8是本發明優選實施例制備的陶瓷材料的斷裂韌性試樣斷裂后的試樣圖。
【具體實施方式】
[0022] 本發明的優選實施例詳述如下： 在本實施例中，參見圖1?圖8,一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，包括如下步 驟： a. 組合式模具的制備：采用組合式模具形制，使模具具有兩部分合模模塊（1、2)，合 模模塊（1、2)的內部輪廓皆為臺階形狀，按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣5的外部輪廓形狀 和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，兩部分合模模塊合并組裝成完整模具時，沿模具型 腔縱深方向的一端開口形成澆注口 3,模具采用水和生石灰反應固化制成石灰模具，同時按 照測試實驗對陶瓷材料的斷裂韌性試樣5需要預制的缺口的尺寸要求，制作好一片厚度為 0. 15mm的韌性薄片4,并根據缺口在陶瓷材料的斷裂韌性試樣5的位置，將韌性薄片4安 裝固定于模具的一個模塊的內部矩形槽的中間位置處，從而將韌性薄片4組裝在模具型腔 中，使韌性薄片4的平面垂直于型腔縱深方向，當模具的澆注口 3向上時，模具型腔縱深方 向與堅直方向平行，且韌性薄片4水平水平設置，韌性薄片4的正上方為模具的其中一個模 塊的模具頂端外殼，澆注漿料從模具的澆注口 3注入并自由落入模具型腔底部過程中不直 接沖擊韌性薄片4,所述韌性薄片4采用切制的可燃燒分解的氯乙烯PVC薄膜制成，參見圖 1和圖2 ; b. 陶瓷材料的斷裂韌性試樣原料準備：按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣5組分質量比例 分別稱取陶瓷試樣原料組分材料，參見表1所示：
【權利要求】
1. 一種陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于，包括如下步驟： a. 組合式模具的制備：采用組合式模具形制，使模具具有兩部分合模模塊，按照陶瓷 材料的斷裂韌性試樣的外部輪廓形狀和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，兩部分合模 模塊合并組裝成完整模具時，沿模具型腔縱深方向的一端開口形成澆注口，模具采用石膏 或石灰制成，同時按照測試實驗對陶瓷材料的斷裂韌性試樣需要預制的缺口的尺寸要求， 制作好一片厚度S 〇. 15mm的韌性薄片，并根據缺口在陶瓷材料的斷裂韌性試樣的位置，將 韌性薄片安裝固定于模具的一個模塊的槽內的對應位置處，從而將韌性薄片組裝在模具型 腔中，使韌性薄片的平面垂直于型腔縱深方向，當模具的澆注口向上時，模具型腔縱深方向 與堅直方向平行，且韌性薄片水平水平設置，韌性薄片的正上方為模具的其中一個模塊的 模具頂端外殼，澆注漿料從模具的澆注口注入并自由落入模具型腔底部過程中不直接沖擊 韌性薄片，所述韌性薄片采用可燃燒分解的材料制成； b. 陶瓷材料的斷裂韌性試樣原料準備：按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質量比例分 別稱取陶瓷試樣原料組分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去離子水取用(T14份，阿拉伯樹 膠取用(T14份，分散劑取用(T0. 16份，陶瓷粉末的粒度=1.8um，將各原料組分均勻充分混 合制成陶瓷試樣漿料備用； c. 陶瓷試樣漿料澆注：將在所述步驟b中配制好的陶瓷試樣漿料緩慢澆注到在所述 步驟a中制備的模具中，隨著模具型腔內的漿料不斷下沉進行持續補充陶瓷試樣漿料補 縮，直到模具型腔內的漿料不再下沉為止，至少在澆注開始Ih后進行開模，得到陶瓷試樣 素坯，將陶瓷試樣素坯取出，置于干燥遮陽處備用，在所述步驟a中制備的韌性薄片嵌在陶 瓷試樣素坯上； d. 陶瓷試樣燒結：將在所述步驟c中制備的嵌有韌性薄片的陶瓷試樣素坯放置2-3 天后，根據實驗測試所使用的陶瓷的燒結制度，對陶瓷試樣素進行燒結，韌性薄片燃燒分解 后，使陶瓷試樣預設位置處上留下寬度不大于0. 15mm缺口，燒結過程完成后，得到帶有缺 口和在缺口根部產生裂紋的陶瓷材料的斷裂韌性試樣。
2. 根據權利要求1所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：陶瓷材料的 斷裂韌性試樣上的缺口深度和缺口根部裂紋的長度通過韌性薄片的形狀和尺寸來調整。
3. 根據權利要求1或2所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述 步驟a中，采用水和生石灰反應固化制成石灰模具。
4. 根據權利要求1或2所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述 步驟a中，所述韌性薄片為聚氯乙烯薄膜。
5. 根據權利要求1或2所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述 步驟b中，采用濕法球磨方法制備陶瓷試樣漿料。
6. 根據權利要求5所述陶瓷材料的斷裂韌性試樣制備方法，其特征在于：在所述步驟 b中，按照陶瓷材料的斷裂韌性試樣組分質量比例分別稱取陶瓷試樣原料組分材料，將稱取 的陶瓷試樣各原料組分材料混合均勻后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4個9g的氧化 鋯陶瓷球和至少18個4g的氧化鋯陶瓷球，然后將球磨罐置于滾筒球磨機中球磨至少9h，轉 速調至至少l〇r/min，制備陶瓷試樣漿料。
【文檔編號】G01N1/28GK104316372SQ201410565994
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】張玉文, 曾凡霖, 于稱稱, 張莉莉, 丁偉中 申請人:上海大學
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