一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統與方法
【專利摘要】一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統與方法，該系統包括和反應器或中間裝置的出口連接的物流引出裝置，和物流引出裝置依次連接的氣固分離裝置、過濾器和在線分析系統，物流引出裝置、氣固分離裝置和濾器均置于保溫系統內；其方法：1、通過物流引出裝置從反應器或中間裝置的出口引出一股芳構化產品物料；2、從物流引出裝置到進入在線分析系統前的設備和管線進行保溫；3、除去引出的物料中所攜帶的催化劑；4、進一步除去物料中的催化劑細顆粒；5、將物料通入在線分析系統，分析其組成；本發明解決了現有技術存在的芳構化裝置在線取樣過程中存在芳構化產品組成復雜，夾帶固體顆粒物和重組分液化導致分析數據波動范圍和頻率大，色譜無法連續穩定運行的問題。
【專利說明】一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統與方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及芳構化過程【技術領域】，特別涉及一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統與方法。
【背景技術】
[0002]芳烴是最重要的基礎化學品之一，在傳統的化工路線中，芳烴主要是石油煉制與煤的干餾處理得到的。與煤的干餾技術路線相比，石油路線得到的芳烴純度高，適于制備各種優質化學品。煤(干餾)路線得到的芳烴由于含有噻吩類雜質，品質相對較低，應用受到局限，隨著石油資源日益短缺，芳烴的供應呈緊張趨勢，價格居高不下，極大提高了后續化學品的生成成本，使其銷售受到影響。甲醇、二甲醚等原料可以從煤、天然氣、生物質或頁巖氣等的氣化、甲醇合成以及甲醇脫水過程進行制備，具有量大，成本低的優點，因此近年來甲醇和C2-C6等芳構化過程的研究受到了越來越多的關注。
[0003]對于芳構化的工業反應器而言，其主要控制目標是控制反應深度、生產量及產品的選擇性，在操作中主要依賴反應器出口工藝氣的精確在線分析實時反饋，離線取樣分析已不能滿足現代化工業裝置控制需要。在線色譜分析有測量范圍寬、分析準確、周期短、自動化程度高、分析數據的連續性強的特點，在一些石化裝置中已有在線色譜對于產品中的關鍵組分進行分析，得到的數據反饋DCS系統用于先進控制的例子。
[0004]但是由于芳構化的工藝氣溫度高、含水量大、組成復雜，其沸點從零下二百五十多度到零上幾百度，同時工藝氣中夾帶一定量的催化劑顆粒可能造成整個取樣分析系統的堵塞，同時水分和重質芳烴會污染在線色譜，導致在線色譜的使用壽命縮短、準確性下降，并且這些取樣工藝物料中固體雜質和重組分物質不可避免的將會堵塞過程管線，同時由于產品中的重組分液化還可能造成的分析數據波動范圍和頻率大，色譜無法連續穩定運行的問題，無法為甲醇芳構化工業反應器裝置提供準確及時的基礎數據。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統與方法，解決現有技術存在的芳構化裝置在線取樣過程中存在芳構化產品組成復雜，夾帶固體顆粒物和重組分液化導致分析數據波動范圍和頻率大，色譜無法連續穩定運行的問題。
[0006]為了達到上述目的，本發明的技術方案為:
[0007]—種芳構化過程的在線取樣與分析的系統，包括和反應器或中間裝置I的出口連接的物流引出裝置2，和物流引出裝置2依次連接的氣固分離裝置3、過濾器4和在線分析系統5，所述物流引出裝置2、氣固分離裝置3和濾器4均置于保溫系統內。
[0008]所述在線分析系統5由兩個串聯的自動六通閥，氫氣、一氧化碳、二氧化碳等永久性氣體分析體系，烴類C1-C4烴類分析體系和油相產品即C5-C7非芳烴和芳烴與甲醇分析系統組成。[0009]上述所述系統在線取樣與分析的方法，包括如下步驟:
[0010]步驟1:引出物流:通過物流引出裝置2從反應器或中間裝置I的出口引出一股芳構化產品物料；
[0011]步驟2:系統保溫:從物流引出裝置2到進入在線分析系統5前的設備和管線進行保溫，保證芳構化產品物料在氣固分離和過濾過程中不冷凝；
[0012]步驟3:氣固分離:除去步驟I引出的芳構化產品物料中所攜帶的催化劑；
[0013]步驟4:過濾:進一步除去氣固分離后芳構化產品物料中的催化劑細顆粒；
[0014]步驟5:在線分析:將過濾后的芳構化產品物料通入在線分析系統5進行分析，分析其中的永久性氣體、甲醇、水、芳烴產品的組成。
[0015]步驟I所述引出的芳構化產品物料為甲醇芳構化或C2-C6烴類芳構化的產品，其具體組成為氫氣、C1-C4烴類和C5-Cltl的非芳烴和芳烴，以及水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳。
[0016]步驟2所述系統保溫的溫度為180_300°C。
[0017]和現有技術相比較，本發明的優點如下:
[0018]本發明對于甲醇芳構化或C2-C6烴類芳構化反應器的在線分析樣品進行處理，去除氣相產品的催化劑顆粒，并根據物料特定提供過程保溫防止產品的中間冷凝，并采用相適應的色譜進樣系統，將合理的物料提供給色譜，準確的分析出甲醇芳構化產品中的氣相、水相、油相的組成，實現在線分析長期、穩定的運行的方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明在線取樣與分析系統的流程圖。
[0020]圖2為發明在線分析系統的流程圖。
[0021 ] 圖2中:6_第一六通閥進樣器，7-第一定量管，8-第一進樣口，9-第一填充預柱，10-第一色譜柱系統，11-第一 FID色譜檢測器，12-第二色譜柱系統，13-第二 FID色譜檢測器，14-第二六通閥進樣器，15-第二定量管，16-放空，17-第二進樣口，18-第二填充預柱，19-第三色譜柱系統，20-T⑶色譜檢測器，21-第一載氣入口，22-第二載氣入口，23-反吹排空。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步詳細的說明。
[0023]如圖1所示，本發明一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統，包括和反應器或中間裝置I的出口連接的物流引出裝置2，和物流引出裝置2依次連接的氣固分離裝置3、過濾器4和在線分析系統5，所述物流引出裝置2、氣固分離裝置3和濾器4均置于保溫系統內。所述物流引出裝置2用于將產品從反應器或中間裝置I的出口中引出，所述氣固分離裝置3用于除去產品氣中的催化劑顆粒，所述過濾器4用于進一步除去產品氣中的催化劑顆粒，所述保溫系統用于加熱整個系統防止產品氣在過程中冷凝，所述在線分析系統5用于分析產品氣中的組成。
[0024]如圖1所示，本發明系統在線取樣與分析的方法，包括如下步驟:
[0025]步驟1:引出物流:通過物流弓丨出裝置2從反應器或中間裝置I的出口引出一股芳構化產品物料；[0026]步驟2:系統保溫:從物流引出裝置2到進入在線分析系統5前的設備和管線進行保溫，保證芳構化產品物料在氣固分離和過濾過程中不冷凝；
[0027]步驟3:氣固分離:除去步驟I引出的芳構化產品物料中所攜帶的催化劑；
[0028]步驟4:過濾:進一步除去氣固分離后芳構化產品物料中的催化劑細顆粒；
[0029]步驟5:在線分析:將過濾后的芳構化產品物料通入在線分析系統5進行分析，分析其中的永久性氣體、甲醇、水、芳烴產品的組成。
[0030]實施例1:
[0031]首先打開在線分析系統的加熱裝置，維持系統內的溫度為180°C。甲醇芳構化反應的產品通過物流引出裝置2從甲醇芳構化反應器出口引入到在線取樣裝置中，首先經過一個氣固分離裝置3除去產品氣中夾帶的大部分催化劑顆粒，再經過一個精密過濾器除去氣相產品中的細小顆粒，進入在線分析系統5。其中，在線分析系統的色譜柱及操作條件如表
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[0032]首先，產品氣進入第一六通閥進樣器6中，在第一定量管7中保留，切換第一六通閥進樣器6使一定量的樣品氣通過第一進樣口 8進入第一填充預柱9，然后進入第一色譜柱系統10分離C1-C4烴類進入第一 FID色譜檢測器11檢測，待完成C1-C4烴類的分析，變化壓力使保留在第一填充預柱9中的樣品進入第二色譜柱系統12分離甲醇和C5-C7非芳烴和芳烴的進入第二 FID色譜檢測器13分析。
[0033]另一方面，產品氣進入第二六通閥進樣器14中，在第二定量管15中保留，切換第二六通閥進樣器14使一定量的樣品氣通過第二進樣口 17首先進入第二填充預柱18，在第三色譜柱系統19中進行分離并在TCD色譜檢測器20中分析氫氣、一氧化碳、二氧化碳等永久性氣體，待分析完成后將其他產品氣反吹出色譜柱。
[0034]采用上述方法在線色譜法進行連續分析甲醇芳構化工業裝置的產品，在8小時之內連續5次自動取樣分析結果，進行相關處理和計算將結果與離線分析結果進行比較。結果表明該在線分析系統運轉穩定，且檢測結果與離線分析結果存在較好的一致性，如表2所示。
[0035]表1在線分析系統色譜柱及分析條件
[0036]
【權利要求】
1.一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統，其特征在于:包括和反應器或中間裝置(I)的出口連接的物流引出裝置(2)，和物流引出裝置(2)依次連接的氣固分離裝置(3)、過濾器(4)和在線分析系統(5)，所述物流引出裝置(2)、氣固分離裝置(3)和濾器(4)均置于保溫系統內。
2.根據權利要求1所述的一種芳構化過程的在線取樣與分析的系統，其特征在于:所述在線分析系統(5)由兩個串聯的自動六通閥，氫氣、一氧化碳、二氧化碳等永久性氣體分析體系，烴類C1-C4烴類分析體系，油相產品即C5-C7非芳烴和芳烴與甲醇分析系統組成。
3.權利要求1或2所述系統在線取樣與分析的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:引出物流:通過物流引出裝置(2)從反應器或中間裝置(I)的出口引出一股芳構化產品物料； 步驟2:系統保溫:從物流引出裝置(2)到進入在線分析系統(5)前的設備和管線進行保溫，保證芳構化產品物料在氣固分離和過濾過程中不冷凝； 步驟3:氣固分離:除去步驟I引出的芳構化產品物料中所攜帶的催化劑； 步驟4:過濾:進一步除去氣固分離后芳構化產品物料中的催化劑細顆粒； 步驟5:在線分析:將過濾后的芳構化產品物料通入在線分析系統(5)進行分析，分析其中的永久性氣體、甲醇、水、芳烴產品的組成。
4.根據權利要求3所述的在線取樣與分析的方法，其特征在于:步驟I所述引出的芳構化產品物料為甲醇芳構化或C2-C6烴類芳構化的產品，其具體組成為氫氣、C1-C4烴類和C5-C10的非芳烴和芳烴，以及水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳。
5.根據權利要求3所述的在線取樣與分析的方法，其特征在于:步驟2所述系統保溫的溫度為180-300°C。
【文檔編號】G01N30/02GK103913527SQ201410136946
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月4日 優先權日:2014年4月4日
【發明者】湯效平, 王彤, 崔宇, 黃曉凡, 騫偉中, 魏飛, 梁彥鴻, 高長平, 丁煥德 申請人:華電煤業集團有限公司, 清華大學
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