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一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟：（1）制備淫羊藿濃縮液；（2）取樣方法：在濃縮罐體的循環(huán)管道上安裝的取樣閥取樣，記錄取樣時(shí)間，取樣方案為每2~5分鐘取樣一次，每次取樣50mL；（3）利用AOTF近紅外光譜儀采集與光譜相對(duì)應(yīng)的近紅外光譜；（4）紫外分光光度法離線檢測(cè)采集樣品的總黃酮含量；（5）利用數(shù)學(xué)計(jì)量軟件關(guān)聯(lián)近紅外光譜數(shù)據(jù)和離線檢測(cè)數(shù)據(jù)，建立校正模型；本發(fā)明將近紅外光譜技術(shù)成功運(yùn)用于中藥生產(chǎn)過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)中藥生產(chǎn)過(guò)程的實(shí)時(shí)、在線的質(zhì)量控制。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了淫羊藿生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)總黃酮含量的實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，特別是利用AOTF近紅外光譜在線檢測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)其濃縮工藝的在線監(jiān)測(cè)和質(zhì)量控制。

【背景技術(shù)】
:
[0002]淫羊藿為小檗科植物，具有很高的藥用價(jià)值。味辛、甘，溫。歸肝、腎經(jīng)，主治功能:補(bǔ)腎陽(yáng)，強(qiáng)筋骨，祛風(fēng)濕。其提取液中主要有含黃酮類化合物、木脂素、生物堿、揮發(fā)油等。對(duì)淫羊藿提取液的評(píng)價(jià)主要以其中總黃酮的含量為標(biāo)準(zhǔn)，總黃酮的含量檢測(cè)以分光光度法計(jì)算而得。如要進(jìn)一步得到其中淫羊藿苷的含量則需要使用高效液相色譜法，此種方法需要消耗大量藥品及試劑，檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，檢測(cè)結(jié)果滯后，不能滿足現(xiàn)代化大生產(chǎn)對(duì)效性的要求，及在線質(zhì)量控制的需求。藥物制劑質(zhì)量的控制不僅對(duì)最終產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制，更要對(duì)整個(gè)工藝流程中內(nèi)單元環(huán)節(jié)的產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)在線的質(zhì)量控制。
[0003]近紅外光譜技術(shù)是近年來(lái)迅速發(fā)展的推廣應(yīng)用的一種分析技術(shù)，作為一種在線監(jiān)測(cè)技術(shù)，具有快速無(wú)損的特點(diǎn)，已在眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，在醫(yī)藥領(lǐng)域已有大量文獻(xiàn)介紹了近紅外光譜技術(shù)在這方面的應(yīng)用.聲光可調(diào)濾光器(Acousto-Optic TunableFilter1AOTF)是利用超聲波與特定的晶體作用而產(chǎn)生分光的光電器件，與通常的單色器相t匕，光學(xué)系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)部件，波長(zhǎng)切換快，重現(xiàn)性好，程序化的波長(zhǎng)控制使得這種儀器的應(yīng)用具有更大的靈活性。本研究以AOTF近紅外光譜儀在線采集提取工藝階段管道中淫羊藿提取液的近紅外光譜，建立定量模型并預(yù)測(cè)，研究近紅外光譜技術(shù)對(duì)中藥質(zhì)控中快速檢測(cè)及如何保障中藥產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定均一性進(jìn)行探討。


【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，以實(shí)現(xiàn)在線的質(zhì)量控制。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0007](I)制備淫羊藿濃縮液:將淫羊藿25~50kg/罐投入多能提取罐，加水提取I~3次，第一次提取的加10~15倍體積量水，第二、三次均加10倍體積量水，各沸騰I~2小時(shí)；提取液經(jīng)60~100目篩粗，冷卻至40~60°C，離心液合并，減壓濃縮至密度為1.02~
1.08g/L ；
[0008](2)取樣方法:在濃縮罐體的循環(huán)管道上安裝的取樣閥取樣，記錄取樣時(shí)間，取樣方案為每2~5分鐘取樣一次，每次取樣50mL ；
[0009](3)利用AOTF近紅外光譜儀采集與光譜相對(duì)應(yīng)的近紅外光譜；
[0010](4)紫外分光光度法離線檢測(cè)采集樣品的總黃酮含量；
[0011](5)利用數(shù)學(xué)計(jì)量軟件關(guān)聯(lián)近紅外光譜數(shù)據(jù)和離線檢測(cè)數(shù)據(jù)，建立校正模型；
[0012](6)利用建立的校正模型在線檢測(cè)生產(chǎn)過(guò)程中濃縮液中總黃酮含量。
[0013]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法中，步驟(3)所述采集近紅外光譜所使用的是Brimrose公司的Luminar3060型近紅外光譜儀,加裝流體專用探頭。
[0014]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法中，步驟(3)所述采集的光譜為100?200次掃描的平均結(jié)果，其波長(zhǎng)為I 10nm?1900nm，波長(zhǎng)增量為I?10nm。
[0015]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法中，步驟(5)所述數(shù)學(xué)計(jì)量軟件是CAMA公司The Unscrambler分析軟件。
[0016]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法中，步驟(3)生產(chǎn)全程采集光譜，光譜采集采用“Rat1 mode”通過(guò)連接于流體測(cè)樣器的光纖探頭以透視的方式對(duì)管道內(nèi)的淫羊藿水提液進(jìn)行光譜采集。波長(zhǎng)范圍1100?2300 ;波長(zhǎng)增量:2.0nm，掃描次數(shù):200。采用透射檢測(cè)方式，光程為5nm。根據(jù)采集樣品時(shí)間，利用光譜采集和處理軟件關(guān)聯(lián)樣品和采集樣品時(shí)的光譜。
[0017]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法中，步驟(4)紫外分光光度法為精密量取淫羊藿水提液0.5mL,置50mL容量瓶中。加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含10 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在270nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。
[0018]在上述淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法中，步驟(5)光譜采用一階微分9點(diǎn)平滑(Savitzy-golay)對(duì)原始光譜進(jìn)行預(yù)處理，剔除異常樣品和光譜。將經(jīng)過(guò)處理的光譜數(shù)據(jù)和離線的檢測(cè)數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法(PLSl)，交叉-驗(yàn)證法(Cross-validat1n),用The Uscrambler定量分析軟件建立模型。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明將近紅外光譜技術(shù)成功運(yùn)用于中藥生產(chǎn)過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)中藥生產(chǎn)過(guò)程的實(shí)時(shí)、在線的質(zhì)量控制。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了淫羊藿生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)總黃酮含量的實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
:
[0020]圖1為濃縮全過(guò)程的原始近紅外光譜圖；
[0021]圖2為濃縮工藝PLSl回歸模型圖。

【具體實(shí)施方式】
:
[0022]實(shí)施例1:
[0023]1、光譜探頭安裝:
[0024]將采集光盤(pán)的流體測(cè)樣器安裝于濃縮罐循環(huán)管道中。
[0025]2、淫羊藿濃縮液的制備:
[0026]將淫羊藿30kg/罐投入多能提取罐，加水提取3次，第一次提取的加10倍體積量水，第二、三次均加10倍體積量水，各沸騰I?2小時(shí)；提取液經(jīng)60?100目篩粗，冷卻至60°C，離心液合并，將淫羊藿水液500mL加入雙效濃縮罐，80°C減壓濃縮至密度1.02?
1.08g/L。
[0027]3、取樣方法
[0028]濃縮過(guò)程中，前半小時(shí)沒(méi)5分鐘取一次樣，以后沒(méi)2分鐘取樣一次至濃縮終點(diǎn)。
[0029]4、總黃酮檢測(cè)方法
[0030]精密量取淫羊藿水提液0.5mL，置50mL容量瓶中。加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含10 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在270nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。
[0031]5、光譜采集與處理
[0032]光譜采集采用“Rat1 mode”通過(guò)連接于流體測(cè)樣器的光纖探頭以透視的方式對(duì)管道內(nèi)的淫羊藿水提液進(jìn)行光譜采集。波長(zhǎng)范圍1100?2300 ;波長(zhǎng)增量:2.0nm掃描次數(shù):200。采用透射檢測(cè)方式,光程為5nm,光譜采用一階微分9點(diǎn)平滑(Savitzy-golay)對(duì)原始光譜進(jìn)行預(yù)處理。將經(jīng)過(guò)處理的光譜數(shù)據(jù)和離線的檢測(cè)數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法(PLSl),交叉-驗(yàn)證法(Cross-validat1n),用The Uscrambler定量分析軟件建立模型。
[0033]6、預(yù)測(cè)
[0034]利用所建模型分別對(duì)參與建模樣品進(jìn)行內(nèi)部預(yù)測(cè)和隨機(jī)抽取的樣品進(jìn)行外部預(yù)測(cè)，其中內(nèi)部預(yù)測(cè)結(jié)果平均偏差0.596mg/ML，外部驗(yàn)證的平均偏差為1.380mg/Ml，如表1、
2。濃縮液的溫度、澄清度等因素在濃縮罐內(nèi)變化復(fù)雜，雖然預(yù)測(cè)效果的準(zhǔn)確性相對(duì)常規(guī)分析方法較差，但已能滿足生產(chǎn)濃縮工藝中對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制的要求。相對(duì)于傳統(tǒng)的密度、固形物含量為指標(biāo)的判定方法更加科學(xué)、高效環(huán)保。后期模型維護(hù)需要加大批次和數(shù)據(jù)采集量，以豐富模型梯度，使得模型更加豐滿，梯度得以展開(kāi)，使模型適應(yīng)性更好更加準(zhǔn)確。圖1為濃縮全過(guò)程的原始近紅外光譜圖；圖2為濃縮工藝PLSl回歸模型圖。
[0035]表I內(nèi)部驗(yàn)證結(jié)果
[0036]

【權(quán)利要求】
1.一種淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟: (O制備淫羊藿濃縮液:將淫羊藿25飛O kg/罐投入多能提取罐，加水提取f 3次，第一次提取的加10-15倍體積量水，第二、三次均加10倍體積量水，各沸騰f 2小時(shí)；提取液經(jīng)60~100目篩粗，冷卻至40~60°C，離心液合并，減壓濃縮至密度為1.02~1.08g/L ； (2)取樣方法:在濃縮罐體的循環(huán)管道上安裝的取樣閥取樣，記錄取樣時(shí)間，取樣方案為每2~5分鐘取樣一次，每次取樣50 mL ； (3)利用AOTF近紅外光譜儀采集與光譜相對(duì)應(yīng)的近紅外光譜； (4)紫外分光光度法離線檢測(cè)采集樣品的總黃酮含量； (5)利用數(shù)學(xué)計(jì)量軟件關(guān)聯(lián)近紅外光譜數(shù)據(jù)和離線檢測(cè)數(shù)據(jù)，建立校正模型； (6)利用建立的校正模型在線檢測(cè)生產(chǎn)過(guò)程中濃縮液中總黃酮含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(3)所述采集近紅外光譜所使用的是Brimrose公司的Luminar3060型近紅外光譜儀，加裝流體專用 探頭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(3)所述采集的光譜為100-200次掃描的平均結(jié)果，其波長(zhǎng)為1100nnTl900nm，波長(zhǎng)增量為I~10nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(5)所述數(shù)學(xué)計(jì)量軟件是CAMA公司The Unscrambler分析軟件。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(3)全程采集光譜，光譜采集采用Rat1 mode，通過(guò)連接于流體測(cè)樣器的光纖探頭以透視的方式對(duì)管道內(nèi)的淫羊藿水提液進(jìn)行光譜采集；波長(zhǎng)范圍1100~2300 ;波長(zhǎng)增量:2.0 nm，掃描次數(shù):200 ;采用透射檢測(cè)方式，光程為5nm ;根據(jù)采集樣品時(shí)間，利用光譜采集和處理軟件關(guān)聯(lián)樣品和采集樣品時(shí)的光譜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(4)紫外分光光度法為精密量取淫羊藿水提液0.5 mL，置50 mL容量瓶中；加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每I mL含10 μ g的溶液，作為對(duì)照品溶液；分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在270 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的淫羊藿提取物生產(chǎn)過(guò)程中濃縮工藝的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(5)光譜采用一階微分9點(diǎn)平滑對(duì)原始光譜進(jìn)行預(yù)處理，剔除異常樣品和光譜；將經(jīng)過(guò)處理的光譜數(shù)據(jù)和離線的檢測(cè)數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法，交叉-驗(yàn)證法，用The Uscrambler定量分析軟件建立模型。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK104076011SQ201410339071
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】許定舟, 李菁, 劉翠紅, 楊麗, 李宇, 鐘鳴 申請(qǐng)人:廣州白云山漢方現(xiàn)代藥業(yè)有限公司