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氣相色譜分析系統的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種氣相色譜分析系統，不僅可對高純氣體中的微量CO、CH4和CO2進行測量，還可以在其他工藝氣體中含百分含量CH4和微量CO2時對微量CO2組分進行檢測，通過對百分含量CH4峰進行切割，將小部分的CH4和CO2進行反吹二次分析，從而將微量CO2從百分含量CH4里面分離出來，解決了譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無法對微量CO2進行檢測的問題，并且拓展了整體氣路的應用領域，不再局限于只是測量都是微量的組分，即使背景濃度大，也可以測量微量的組分，進而可以擴展應用到其他氣路上面。
【專利說明】氣相色譜分析系統
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及氣相色譜分析領域，特別涉及一種氣相色譜分析系統。
【背景技術】
[0002]在甲醇制氫工藝項目中，為了檢測最終成品高純氫氣的純度，需要檢測里面的CO，CO2, CH4含量，對于高純氫來說，這三種雜質的總含量必須得小于等于lOppm。通常情況下，CO2的微量級別是幾個ppm級別的含量，如果采用熱導檢測器來測量，是無法檢測出0)2含量的。因此一般是采用氫火焰檢測器(FID)加轉化爐的方式來進行檢測，氫火焰檢測器(FID)是對碳氫化合物響應比較高的檢測器，利用轉化爐將微量CO2轉化為CH4，通過測轉化后的CH4，間接測CO2的含量。這種方案經常用來測試高純H2中的微量CO，CH4，CO2,特別是在甲醇制氫項目中應用特別廣泛。
[0003]但是在煤制天然氣、焦油天然氣、醋酸工藝等項目中，這三個組分的含量并不都是微量的，其中尤以CH4含量變化最大，通常達到百分含量，而CO2含量卻是微量級別，上述方案主要是針對都是微量組分來做的，如果按照上述方案來進行分析，通過在現場試驗，發現CO2的峰已經完全被CH4峰覆蓋，從而造成無法識別CO2峰，達不到分析效果。
[0004]因此，需要對現有的高純氣體中氣體雜質氣相色譜分析系統進行改進，使其不但可在高純氣體中的CO、CH4和CO2都是微量組分時進行測量，還可對其他氣體中含百分含量CH4和微量CO2時對微量CO2組分進行檢測，解決譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無法對微量CO2進行檢測的問題。
實用新型內容
[0005]有鑒于此，本實用新型提供一種氣相色譜分析系統，不但可對高純氣體中的CO、CH4和CO2都是微量組分時進行測量，還可對其他氣體中含百分含量CH4和微量CO2時對微量CO2組分進行檢測，解決譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無法對微量CO2進行檢測的問題。
[0006]本實用新型的氣相色譜分析系統，包括可接入樣品氣的進樣六通閥和兩端與進樣六通閥連通設置的定量環，以及轉化爐和氫火焰檢測器，還包括可接入載氣并用于對混合組分反吹進行二次分析的切換六通閥，以及用于分離混合組分的色譜柱I和色譜柱II，所述切換六通閥分別與所述進樣六通閥和所述轉化爐連通，所述色譜柱I 一端與所述切換六通閥連通，另一端與所述進樣六通閥連通，所述色譜柱II兩端均與切換六通閥連通設置。
[0007]進一步，所述進樣六通閥包括樣氣入口、樣氣出口、定量環出口、色譜柱I連通口
1、切換六通閥連通口和定量環入口 ；所述切換六通閥包括載氣出口、色譜柱II連通口 I1、進樣六通閥連通口、色譜柱II連通口 1、載氣入口和色譜柱I連通口 II ；
[0008]所述定量環兩端與所述定量環入口和所述定量環出口連通，所述切換六通閥連通口與所述進樣六通閥連通口連通，所述色譜柱I兩端分別與色譜柱I連通口 I和色譜柱I連通口 II連通，所述色譜柱II兩端分別與色譜柱II連通口 I和色譜柱II連通口 II連通，所述載氣出口與所述轉化爐連通。
[0009]進一步，所述進樣六通閥在初始狀態下，樣氣入口與定量環入口連通，樣氣出口與定量環出口連通，色譜柱I連通口 I與切換六通閥連通口連通；所述進樣六通閥在工作狀態下，樣氣入口與樣氣出口連通，定量環出口與色譜柱I連通口 I連通，切換六通閥連通口與定量環入口連通。
[0010]進一步，所述切換六通閥在初始狀態下，載氣出口與色譜柱I連通口 II連通，色譜柱II連通口 II與進樣六通閥連通口連通，色譜柱II連通口 I與載氣入口連通；所述切換六通閥在工作狀態下，載氣出口與色譜柱II連通口 II連通，進樣六通閥連通口與色譜柱II連通口 I連通，載氣入口和色譜柱I連通口 II連通。
[0011]本實用新型的有益效果:本實用新型的氣相色譜分析系統，不僅可對高純氣體中的CO、CH4和CO2都是微量組分時進行測量，還可以在其他工藝氣體中含百分含量CH4和微量CO2時對微量CO2組分進行檢測，通過對百分含量CH4峰進行切割，將小部分的CH4和CO2進行反吹二次分析，從而將微量CO2從百分含量CH4里面分離出來，解決了譜圖中百分含量CH4譜峰將微量CO2譜峰覆蓋，無法對微量CO2進行檢測的問題，并且拓展了整體氣路的應用領域，不再局限于只是測量都是微量的組分，即使背景濃度大，也可以測量微量的組分，進而可以擴展應用到其他氣路上面。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]下面結合附圖和實施例對本實用新型作進一步描述。
[0013]圖1為本實用新型裝置結構示意圖；
[0014]圖2為本實用新型檢測方法步驟二中所得最初譜圖示意圖；
[0015]圖3為本實用新型檢測方法所得最終譜圖示意圖。
【具體實施方式】
[0016]如圖1所示，本實施例的氣相色譜分析系統，包括可接入樣品氣的進樣六通閥I和兩端與進樣六通閥連通設置的定量環3，以及轉化爐4和氫火焰檢測器5，還包括可接入載氣并用于對混合組分反吹進行二次分析的切換六通閥2，以及用于分離混合組分的色譜柱
I6和色譜柱II 7，所述切換六通閥2分別與所述進樣六通閥I和所述轉化爐5連通，所述色譜柱I 6 —端與所述切換六通閥2連通，另一端與所述進樣六通閥I連通，所述色譜柱
II7兩端均與切換六通閥2連通設置；本實施例中，載氣通過與切換六通閥連通的載氣氣源8提供，本實施例中載氣為H2，另外，本實施例中的色譜柱I和色譜柱II都是I米的TDX-Ol色譜柱。
[0017]本實施例中，所述進樣六通閥包括樣氣入口 11、樣氣出口 12、定量環出口 13、色譜柱I連通口 I 14、切換六通閥連通口 15和定量環入口 16 ;所述切換六通閥包括載氣出口21、色譜柱II連通口 II 22、進樣六通閥連通口 23、色譜柱II連通口 I 24、載氣入口 25和色譜柱I連通口 II 26 ;本實施例的氣相色譜分析裝置還包括樣氣裝置，樣氣裝置包括樣氣輸入端9和樣氣輸出端9a，其中樣氣輸入端9與樣氣入口 11連通，樣氣輸出端9a與樣氣出口12連通；
[0018]所述定量環3兩端與所述定量環入口 16和所述定量環出口 13連通，所述切換六通閥連通口 15與所述進樣六通閥連通口 23連通，所述色譜柱I 6兩端分別與色譜柱I連通口 I 14和色譜柱I連通口 II 26連通，所述色譜柱II 7兩端分別與色譜柱II連通口 I 24和色譜柱II連通口 II 22連通，所述載氣出口 21與所述轉化爐4連通。
[0019]本實用新型的氣相色譜分析裝置有不同的使用狀態，如圖1所示，為進樣六通閥I和切換六通閥2的初始狀態(即取樣狀態)，進樣六通閥I的樣氣入口 11與定量環入口 16連通，樣氣出口 12與定量環出口 13連通，色譜柱I連通口 I 14與切換六通閥連通口 15連通；切換六通閥2的載氣出口 21與色譜柱I連通口 II 26連通，色譜柱II連通口 II 22與進樣六通閥連通口 23連通，色譜柱II連通口 I 24與載氣入口 25連通；
[0020]當進樣六通閥I和切換六通閥2切換后分別處于工作狀態時，進樣六通閥I的樣氣入口 11與樣氣出口 12連通，定量環出口 13與色譜柱I連通口 I 14連通，切換六通閥連通口 15與定量環入口 16連通；切換六通閥的載氣出口 21與色譜柱II連通口 II 22連通，進樣六通閥連通口 23與色譜柱II連通口 I 24連通，載氣入口 25和色譜柱I連通口 II 26連通。
[0021]本實用新型在使用時通過如下檢測方法進行對高純氣體中的百分含量甲烷和微量二氧化碳進行檢測:
[0022]先將進樣六通閥處于初始狀態，樣氣進入進樣六通閥，并且定量環內充滿樣品氣；此步驟下，樣品氣的氣路流通過程為:樣氣入口 11—定量環入口 16—定量環3—定量環出口 13—樣氣出口 12—樣氣輸出端9a，從而使得定量環3內充滿樣品氣，等待載氣推送對其進行檢測；
[0023]然后瞬間轉動進樣六通閥，使進樣六通閥處于工作狀態，此時切換六通閥處于初始狀態，載氣進入切換六通閥后，依次經過色譜柱I1、處于工作狀態的進樣六通閥、定量環、色譜柱1、轉化爐和氫火焰檢測器，在氫火焰檢測器對待測樣品進行檢測，得到初步譜圖，并得出被覆蓋的CO2峰的起始位置時間T ;此步驟下，載氣的氣路流通過程為:載氣進入切換六通閥的載氣入口 25—色譜柱II連通口 I 14—色譜柱II 7—色譜柱II連通口 II 22—進樣六通閥連通口 23 —進樣六通閥的切換六通閥連通口 15 —定量環入口 16 —定量環3 —定量環出口 13 —色譜柱I連通口 I 14 —色譜柱I 6 —色譜柱I連通口 II 26 —載氣出口21，后依次進入轉化爐4和氫火焰檢測器5，在氫火焰檢測器5內對待測樣品進行檢測；
[0024]上述兩步驟可適用于高純氣體中的CO、CH4和CO2均為微量組分時進行檢測，并可從譜圖中得出各微量組分的含量值；當高純氣體中的CH4為百分含量，CO2為微量時，CH4的譜峰會將CO2的譜峰覆蓋，無法對CO2進行檢測，如圖2所示，譜峰A為CO譜峰，譜峰B為CH4和CO2的譜峰，C處為被覆蓋的CO2譜峰，但從圖2中可以得出CO2譜峰的起始時間T ；
[0025]最后再重復上述兩步驟，但在步驟二中，在比時間T提前t秒時，瞬間轉動切換六通閥，對小部分CH4和CO2進行反吹二次分析，t的范圍為9-11秒，t的時間值可選為9秒、10秒、11秒，為達到最優效果，本實施例中t取值為10秒，此時切換六通閥處于工作狀態，載氣依次經切換六通閥、色譜柱1、進樣六通閥進入定量環，后再依次經過進樣六通閥、切換六通閥、色譜柱II和轉化爐，到達氫火焰檢測器，在氫火焰檢測器內對小部分CH4和CO2進行檢測，得出最終譜圖，從而測出被百分含量CH4覆蓋的微量CO2的含量；此步驟下，在轉動切換六通閥2后，載氣的氣路為:切換六通閥的載氣入口 25—色譜柱I連通口 II 26—色譜柱I 6—進樣六通閥的色譜柱I連通口 I 14—定量環出口 13—定量環3—定量環入口 16 —切換六通閥連通口 15 —切換六通閥的進樣六通閥連通口 23 —色譜柱II連通口 I 24 —色譜柱II 7—色譜柱II連通口 II 22 —載氣出口 21，后依次進入轉化爐4和氫火焰檢測器5，在氫火焰檢測器5內對小部分CH4和CO2進行檢測，該氣路方案與步驟二中載氣的氣路方案依次通過色譜柱I1、定量環、色譜柱I的方向相反，可對色譜柱1、定量環和色譜柱II內的剩余小部分CH4和CO2形成反吹，在氫火焰檢測器內進行二次分析檢測，如圖3所示，a代表CO譜峰，b代表大部分CH4的譜峰，c為CO2譜峰，d為反吹后小部分CH4的譜峰，e為切換峰，由此時的CH4含量所得的檢測譜峰已不足以對CO2的最終檢測譜峰形成覆蓋，從而在最終譜圖中可以清晰的得出CO2的譜峰。
[0026]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本實用新型的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本實用新型進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本實用新型的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本實用新型技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本實用新型的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種氣相色譜分析系統，包括可接入樣品氣的進樣六通閥和兩端與進樣六通閥連通設置的定量環，以及轉化爐和氫火焰檢測器，其特征在于:還包括可接入載氣并用于對混合組分反吹進行二次分析的切換六通閥，以及用于分離混合組分的色譜柱I和色譜柱II，所述切換六通閥分別與所述進樣六通閥和所述轉化爐連通，所述色譜柱I 一端與所述切換六通閥連通，另一端與所述進樣六通閥連通，所述色譜柱II兩端均與切換六通閥連通設置。
2.根據權利要求1所述的氣相色譜分析系統，其特征在于:所述進樣六通閥包括樣氣入口、樣氣出口、定量環出口、色譜柱I連通口 1、切換六通閥連通口和定量環入口 ；所述切換六通閥包括載氣出口、色譜柱II連通口 I1、進樣六通閥連通口、色譜柱II連通口 1、載氣入口和色譜柱I連通口 II ； 所述定量環兩端與所述定量環入口和所述定量環出口連通，所述切換六通閥連通口與所述進樣六通閥連通口連通，所述色譜柱I兩端分別與色譜柱I連通口 I和色譜柱I連通口 II連通，所述色譜柱II兩端分別與色譜柱II連通口 I和色譜柱II連通口 II連通，所述載氣出口與所述轉化爐連通。
3.根據權利要求2所述的氣相色譜分析系統，其特征在于:所述進樣六通閥在初始狀態下，樣氣入口與定量環入口連通，樣氣出口與定量環出口連通，色譜柱I連通口 I與切換六通閥連通口連通；所述進樣六通閥在工作狀態下，樣氣入口與樣氣出口連通，定量環出口與色譜柱I連通口 I連通，切換六通閥連通口 5與定量環入口連通。
4.根據權利要求2所述的氣相色譜分析系統，其特征在于:所述切換六通閥在初始狀態下，載氣出口與色譜柱I連通口 II連通，色譜柱II連通口 II與進樣六通閥連通口連通，色譜柱II連通口 I與載氣入口連通；所述切換六通閥在工作狀態下，載氣出口與色譜柱II連通口 II連通，進樣六通閥連通口與色譜柱II連通口 I連通，載氣入口和色譜柱I連通口 II連通。
【文檔編號】G01N30/88GK203595690SQ201320798933
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】謝延瑞, 代啟剛 申請人:重慶川儀分析儀器有限公司