一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方法。本發明將玻璃碳電極放在含有0.2～0.5mol/L四丁基胺六氟磷酸鹽的丙烯腈溶液中，在-2.0～3.0V(Ag/AgCl)的范圍內進行電勢掃描，獲得C60-MWCNT膜，最終得到基于富勒烯功能化碳納米管/離子液體(C60-CNT/IL)復合膜改性玻璃碳電極的電化學傳感器。本發明涉及的電化學傳感器對兒茶酚胺的電化學響應的增強，顯示了富勒烯-碳納米管和離子液體的協同效應，在實際樣品中兒茶酚胺類物質的檢測方面具有很好的應用前景。
【專利說明】一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方 法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種電化學傳感器的制備方法，尤其涉及一種基于富勒烯功能化碳納 米管/離子液體改性電極的電化學傳感器制備方法。
【背景技術】
[0002] 富勒烯及其衍生物（包括碳納米管）的電化學性能是富勒烯化學研究中一個非常 重要的方向，富勒烯由于化學性能穩定、不含金屬元素以及電催化響應的可重復性，十分適 合在電極表面改性領域應用，富勒烯改性電極已經在電催化方面應用。然而，最近的研究發 現，在一些過程中電催化是由富勒烯中摻雜的少許石墨、或者在玻璃碳電極表面電極預處 理形成的氧化物引起的，而富勒烯本身的氧化或還原對電催化的效應并不明顯。
[0003] 碳納米管（CNTs)是針對很多種化合物的優良的電催化劑，鑒于富勒烯豐富的電 化學性能，富勒烯可作為一種良好的電子受體，分散到納米材料中，比如碳納米管，促進電 子轉移。
[0004] 富勒烯功能化的多壁碳納米管（MWCNTs)膜，相對于單純的多壁碳納米管膜，能更 加有效地促進同質球蛋白的直接電子轉移。有研究者構建了一種富勒烯功能化的多壁碳納 米管膜，基于這種膜的傳感器對多巴胺的檢測限為〇. 03 μ mol/L，相對于未功能化的多壁碳 納米管而言（〇. 15ymol/L)要低得多。
[0005] 但到目前為止，還沒有富勒烯功能化碳納米管（C6(|-CNT) /離子液體（IL)復合物改 性電極在電化學傳感器方面應用的報道。
【發明內容】
[0006] 本發明涉及一種基于富勒烯功能化碳納米管/離子液體（C6(|-CNT/IL)復合膜改性 電極的高效電化學傳感器的制備方法，并用于人體血液和尿液中兒茶酚胺的電催化檢測。 同純的玻璃碳電極（GC)和碳納米管改性玻璃碳電極（CNT/GC)傳感器相比，玻璃碳電極表 面的C 6(|-CNT/IL膜對兒茶酚胺的檢測更加靈敏，顯示了富勒烯功能化碳納米管（C6(|-CNT)和 離子液體（IL)的協同效應。
[0007] 本發明步驟如下：
[0008] (1)用0· 01?0· 04 μ m的氧化鋁粉末打磨玻璃碳電極。
[0009] (2)取2?10mg純凈化處理的碳納米管（MWCNTs)和富勒烯（C6Q) (C6Q/MWCNTs = 1:2?2:1，質量比）分散到10?20mL甲苯中，超聲震蕩40?60min形成0. 2?0. 5mg/mL 的懸浮液，取20?40 μ L懸浮液直接滴到玻璃碳電極的表面，在室溫下揮發掉溶劑。
[0010] (3)將步驟（2)制備的電極放在含有0.2?0.5mol/L四丁基胺六氟磷酸鹽的丙烯 腈溶液中在-2. 0?3. 0V (Ag/AgCl)的范圍內進行電勢掃描，獲得C6(I-MWCNT膜電極，得到的 C6(I-MWCNT膜電極用丙烯腈洗滌6?12次去除電解質后在20?37°C下干燥。
[0011] (4)在2?10mol/L的乙酸中將100?300 μ L離子液體分散到0. 6?1. 8mL 2?
【權利要求】
1. 一種基于富勒烯功能化改性電極的電化學傳感器的制備方法，其步驟如下： (1) 用0. 01?0. 04 μ m的氧化鋁粉末打磨玻璃碳電極； (2) 取2?10mg純凈化處理的碳納米管（MWCNTs)和富勒烯（C6(l)，其中，碳納米管和富 勒烯的質量比為1:2?2: 1，二者分散到10?20mL甲苯中超聲震蕩40?60min形成0. 2? 0. 5mg/mL的懸浮液，20?40 μ L懸浮液直接滴到玻璃碳電極的表面，室溫下揮發掉溶劑； (3) 將步驟（2)制備的電極放在含有0. 2?0. 5mol/L四丁基胺六氟磷酸鹽的丙烯腈 溶液中，在-2. 0?3. 0V (Ag/AgCl)的范圍內進行電勢掃描，獲得C6(I-MWCNT膜電極，得到的 C6(I-MWCNT膜電極用丙烯腈洗滌6?12次后，在20?37°C條件下干燥； (4) 在2?10mol/L的乙酸中將100?300 μ L離子液體分散到0. 6?1. 8mL 2?4% 的殼聚糖溶液中，超聲震蕩40?60min后，用微注射器取4. 0?8. 0 μ L滴加到步驟（3)所 得到的C6(i-MWCNT膜電極表面，在50?70°C循環熱空氣中干燥50?90min得到C 6(i-CNT/IL 復合膜改性玻璃碳電極。
2. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（1)所述氧化 鋁粉末的粒徑為0.03 μ m。
3. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（2)所述純凈 化處理的碳納米管和富勒烯的質量比為1 :1。
4. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3)所述丙烯 腈溶液中四丁基胺六氟磷酸鹽的濃度為〇. 3mol/L。
5. 根據權利要求1所述的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（4)所述分散 過程為：在4mol/L的乙酸中將300 μ L離子液體分散到0. 8mL3%的殼聚糖溶液中。
【文檔編號】G01N27/30GK104122311SQ201410367526
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】孫京華, 潘正海 申請人:無錫百靈傳感技術有限公司
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