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表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于纖維素醚性能測(cè)試領(lǐng)域，具體涉及一種表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)定時(shí)間短的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，該測(cè)試方法步驟如下：a、溶解：將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置；b、刮膜：將a步驟所得溶液用成膜設(shè)備在表面光滑平整的無(wú)色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；c、對(duì)光檢測(cè)：正對(duì)光源數(shù)出無(wú)色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。本發(fā)明測(cè)試使用儀器簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單，縮短了產(chǎn)品測(cè)試周期。同時(shí)使纖維醚的水溶解性得到直觀、定量的表征。
【專利說(shuō)明】表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維素醚性能測(cè)試領(lǐng)域，具體涉及一種表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維素醚產(chǎn)品如羧甲基纖維素鈉(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)等，已廣泛應(yīng)用于石油鉆井、建筑、涂料、食品、醫(yī)藥和日用化學(xué)品等方面。纖維素醚的溶解性能好壞，各行業(yè)有各自不同程度的要求，特別是在涂料和日用化學(xué)品應(yīng)用方面，要求甚嚴(yán)。
[0003]一般來(lái)說(shuō)，如果纖維素醚溶解性能不佳，主要表現(xiàn)為溶解過(guò)程中，會(huì)形成未能完全溶于水，或者完全不溶于水的膠粒狀微小顆粒，絕大多數(shù)直徑小于0.1mm。
[0004]含有大量不溶性膠粒狀微粒的HEC產(chǎn)品，如果應(yīng)用于乳膠漆，會(huì)嚴(yán)重影響施工性能。而一般的乳膠漆生產(chǎn)廠家，檢測(cè)HEC溶解性能方法是通過(guò)小試制得成品漆后進(jìn)行刮板試驗(yàn)，觀察縮孔的多少來(lái)衡量HEC溶解性能的好壞，從而判斷能否在乳膠漆中使用。
[0005]乳膠漆刮板試驗(yàn)步驟包括:
[0006]a、小試試驗(yàn)制得乳膠漆小樣；
[0007]b、將制好的乳膠漆小樣直接涂刷在平整的水泥板或黑色的PVC板上；
[0008]C、待涂刷在水泥板上或黑色PVC板上乳膠漆完全風(fēng)干；
[0009]d、由于HEC未充分溶解完全部分以膠狀顆粒的形式表現(xiàn)出來(lái)，在乳膠漆的刮板實(shí)驗(yàn)中，膠狀顆粒會(huì)分布乳膠漆表面，由于表面張力作用，等乳膠漆干后，膠狀顆粒邊緣的漆會(huì)下陷，成直徑尺寸約0.05mm的縮孔。觀察乳膠漆表面上縮孔的情況，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)判斷縮孔多少來(lái)衡量me溶解性能好壞。
[0010]這種方法雖然能直觀反映出HEC在乳膠漆中應(yīng)用性能的好壞，但測(cè)試周期長(zhǎng)，往往要將HEC產(chǎn)品發(fā)到客戶手中，才能由客戶進(jìn)行相關(guān)測(cè)試，測(cè)試程序繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)定時(shí)間短的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法。
[0012]該方法包括以下步驟:
[0013]a、溶解:將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置；
[0014]b、刮膜:將步驟a所得溶液用成膜設(shè)備在表面光滑平整的無(wú)色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
[0015]C、對(duì)光檢測(cè):正對(duì)光源數(shù)出無(wú)色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。
[0016]具體的，所述步驟a所配纖維素醚溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~5%。進(jìn)一步，當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為a > 150000厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為0.5%≥b≥0.1%的溶液進(jìn)行測(cè)試；當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為150000厘泊≥a > 10000厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為3%≥b>0.5%的溶液進(jìn)行測(cè)試；當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為10000厘泊> a ^ 300厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為5% > b > 3%的溶液進(jìn)行測(cè)試。
[0017]具體的，所述步驟a靜置10~30小時(shí)。
[0018]具體的，所述步驟a可采用手工攪拌；當(dāng)采用機(jī)械攪拌時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為200~500r/mino
[0019]具體的，所述步驟b中成膜設(shè)備為涂膜器或線棒。
[0020]具體的，所述步驟b中成膜設(shè)備的涂膜厚度為50~300um。
[0021]具體的，所用無(wú)色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。
[0022]具體的，所述步驟b所透光薄片刻有刻度格。
[0023]具體的，所述纖維素醚為:甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。
[0024]進(jìn)一步的，所述纖維素醚為:羥乙基纖維素。
[0025]粘度規(guī)格是指質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%纖維素醚水溶液的粘度范圍值。
[0026]用帶刻度格的透光薄片進(jìn)行測(cè)試時(shí)，數(shù)出刻度格內(nèi)不溶顆粒的數(shù)目，取單位刻度格內(nèi)不溶顆粒的平均數(shù)即可用于定量的表征纖維素醚溶解性能。
[0027]為了達(dá)到理想測(cè)試的效果，涂布于薄板上的溶液薄膜必須厚度一致，光滑平整。以使纖維素醚不溶膠狀顆粒均勻分布于玻璃板上。
[0028]有益效果
[0029]①使用儀器簡(jiǎn)單。本發(fā)明測(cè)試方法僅需成膜設(shè)備、攪拌器、透光薄板即可完成測(cè)試。
[0030]②操作簡(jiǎn)單，縮短了產(chǎn)品測(cè)試周期。直接將纖維素醚溶于蒸餾水，攪拌透明靜置后即可刮膜測(cè)試，有效的縮短了產(chǎn)品測(cè)試周期。
[0031]③使纖維醚的溶解性能得到直觀、定量的表征。通過(guò)透光薄片上的刻度格可以實(shí)現(xiàn)對(duì)纖維素醚中的不溶膠顆粒量進(jìn)行直觀、定量的表征。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為實(shí)施例1普通HEC不溶膠狀顆粒分布效果圖；
[0033]圖2為實(shí)施例2涂料用HEC不溶膠狀顆粒分布效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0035]本發(fā)明表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，包括以下步驟:
[0036]a、溶解:將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置；
[0037]b、刮膜:將步驟a所得溶液用成膜設(shè)備在表面光滑平整的無(wú)色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
[0038]C、對(duì)光檢測(cè):正對(duì)光源數(shù)出無(wú)色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。
[0039]具體的，所述步驟a所配纖維素醚溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~5%。進(jìn)一步，當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為a > 150000厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為0.5%≥b≥0.1%的溶液進(jìn)行測(cè)試；當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為150000厘泊≥a > 10000厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為3%≥b> 0.5%的溶液進(jìn)行測(cè)試；當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為10000厘泊> a ^ 300厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為5% ≥ b > 3%的溶液進(jìn)行測(cè)試。
[0040]優(yōu)選的，步驟a靜置10~30小時(shí)。
[0041]優(yōu)選的，步驟a可采用手工攪拌，當(dāng)采用機(jī)械攪拌時(shí),攪拌轉(zhuǎn)速為200~500r/min。
[0042]優(yōu)選的，步驟b中所述成膜設(shè)備為涂膜器或線棒。
[0043]優(yōu)選的，所述成膜設(shè)備的涂膜厚度為50~300um。
[0044]優(yōu)選的，所用無(wú)色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。
[0045]優(yōu)選的，步驟b所述透光薄片刻有刻度格。
[0046] 優(yōu)選的，所述纖維素醚為具有相似水溶性的纖維素醚:甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素。進(jìn)一步的，所述纖維素醚為羥乙基纖維素。
[0047]本發(fā)明還通過(guò)以下實(shí)例進(jìn)一步加以說(shuō)明，但并不因此將本發(fā)明的保護(hù)范圍限制在實(shí)施例之中。
[0048]實(shí)施例1
[0049]本試驗(yàn)采用了某公司生產(chǎn)的粘度規(guī)格為50000厘泊的粉末狀羥乙基纖維素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%溶液粘度約為2500~2800mPa ? S。
[0050]取一 250mL燒杯，稱取蒸餾水247.5g，置于攪拌器上攪拌，稱取2.5g試樣，倒入蒸餾水中，加大攪拌速度至200~500r/min，待樣品溶解完全變透明后取下，靜置10~30小時(shí)后進(jìn)行不溶膠狀顆粒的測(cè)試。用50~300um成膜設(shè)備在刻有IcmX Icm刻度格的玻璃板上刮膜后，不溶膠狀顆粒的分布如圖1所示。
[0051]通過(guò)觀察，發(fā)現(xiàn)所有單元格中不溶膠狀物最少5顆居多，4顆其次，還有相當(dāng)一部分單元格為0，則通過(guò)統(tǒng)計(jì)平均后最終給出5~7的分析結(jié)果。
[0052]實(shí)施例2
[0053]本試驗(yàn)采用了某公司涂料用粘度規(guī)格為30000厘泊的粉末狀羥乙基纖維素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%溶液粘度約為1800~2200mPa ? S。
[0054]取一 250mL燒杯，稱取蒸餾水247.5g，置于攪拌器上攪拌，稱取2.5g試樣，倒入蒸餾水中，加大攪拌速度至200~500r/min，待樣品溶解完全變透明后取下，靜置10~30小時(shí)后進(jìn)行不溶膠狀顆粒的測(cè)試。用50~300um成膜設(shè)備在刻有IcmX Icm刻度格的玻璃板上刮膜后后，不溶膠狀顆粒的分布如圖2所示。
[0055]通過(guò)觀察，發(fā)現(xiàn)單元格中不溶膠狀物最少I顆居多，還有部分單元格為0，則通過(guò)統(tǒng)計(jì)平均后不溶膠狀物最小值定為I顆。不溶膠狀物最多2顆居多，還有極少數(shù)為3顆，通過(guò)統(tǒng)計(jì)平均后給出I~2的分析結(jié)果。由于涂料級(jí)HEC本身對(duì)不溶膠狀物的要求很高，故通過(guò)成膜設(shè)備涂出的薄膜中不溶膠狀物分布很稀疏，為了達(dá)到更精確的分析結(jié)果，我們選取圖2中黑色邊框內(nèi)3X3*9個(gè)方格，數(shù)出其中不溶膠狀顆粒總數(shù)為13個(gè)，得出9格平均值為1.4，則最終給出I~2 (1.4)的分析結(jié)果。
[0056]為確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，減少人為誤差，測(cè)試通常由兩名或兩名以上的分析人員進(jìn)行平行測(cè)試，如測(cè)試結(jié)果相差較大，則重復(fù)測(cè)試；測(cè)試結(jié)果相近則取平均值。
【權(quán)利要求】
1.表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:包括以下步驟: a、溶解:將纖維素醚溶于蒸餾水中配制成溶液，經(jīng)攪拌至完全溶解呈透明狀態(tài)，靜置； b、刮膜:將步驟a所得溶液用成膜設(shè)備在表面光滑平整的無(wú)色透光薄片上形成厚度一致的薄膜； C、對(duì)光檢測(cè):正對(duì)光源數(shù)出無(wú)色透光薄片上不溶膠狀顆粒的數(shù)目。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟a所配纖維素醚溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為a > 150000厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為0.5%≤b≤0.1%的溶液進(jìn)行測(cè)試；當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為150000厘泊≤a > 10000厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為3%≤b>0.5%的溶液進(jìn)行測(cè)試；當(dāng)纖維素醚粘度規(guī)格a為10000厘泊> a ^ 300厘泊時(shí)，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)b為5% > b > 3%的溶液進(jìn)行測(cè)試。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟a靜置10~30小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟a采用機(jī)械攪拌時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為200~500r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟b中成膜設(shè)備為涂膜器或線棒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟b中成膜設(shè)備的涂膜厚度為50~300um。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟b中無(wú)色透光薄片為玻璃板或PVC透明板。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述步驟b透光薄片刻有刻度格。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的表征纖維素醚溶解性能的測(cè)試方法，其特征在于:所述纖維素醚為甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥丁基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素或羧甲基羥乙基纖維素；優(yōu)選羥乙基纖維素。
【文檔編號(hào)】G01N21/84GK103529042SQ201310534211
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】謝興連, 梁鼎 申請(qǐng)人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司