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硫檢測方法和試劑盒的制作方法
【專利摘要】檢測建筑材料如瀝青混合料或混凝土中硫的存在的方法，其包括步驟：(a)將一定量的建筑材料加入溶劑中，形成測試溶液，其中溶劑能夠溶解建筑材料中存在的全部或部分的任何硫，并且其中溶劑與水溶液是可混溶的；和(b)通過以下方法檢測所述測試溶液中硫的存在：(i)將引起測試溶液中存在的部分或全部的任何硫沉淀的試劑加入溶液中；和(ii)在沉淀形成后測量所述測試溶液的濁度。本發(fā)明進一步涉及硫檢測試劑盒，其用于檢測建筑材料如瀝青混合料或混凝土中硫的存在。
【專利說明】硫檢測方法和試劑盒 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及用于檢測建筑材料如浙青混合料（asphalt)和混凝土中硫存在的方 法。本發(fā)明還涉及硫檢測試劑盒，其用于檢測建筑材料如浙青混合料和混凝土中硫的存在。
[0002] 發(fā)明背景
[0003] 在道路建造和道路鋪設(shè)工業(yè)中，成熟實用的方法是利用熱的液體浙青（bitumen) 涂覆骨料（aggregate)材料，例如沙子、砂碌、碎石或其混合物，在其還熱的時候?qū)⑼扛驳?材料在路基或先前建造的道路上鋪展為均勻?qū)樱⑼ㄟ^重壓路機滾壓來將均勻?qū)訅簩崳?形成表面光滑的道路。
[0004] 浙青與骨料材料例如沙子、砂礫、碎石或其混合物的組合被稱作"浙青混合料"。 浙青，也被稱作"浙青混合料粘合劑"，通常是一種含有浙青質(zhì)、樹脂和溶劑的液體粘合劑。 浙青可以例如包含源自石油殘余物的干餾混合物，所述石油殘余物如殘油、焦油、或浙青 (pitch)、或其混合物。
[0005] 本領(lǐng)域已知可以將硫與浙青混合，用于筑路和鋪路工業(yè)中的應(yīng)用。通過元素硫取 代常規(guī)粘合劑中的一些浙青來配制硫改性浙青。可以將硫以固體小球形式，例如依據(jù)商品 名Thiopave(RTM)可以從Shell商業(yè)購得的那些，摻入浙青混合料中。
[0006] Thiopave(RTM)是硫基粘合劑，其可以用作浙青混合料中的部分浙青替代物，以生 產(chǎn)用于鋪路應(yīng)用的含硫浙青混合料。Thiopave(RTM)可以替代常規(guī)浙青混合料中高達25% 體積的浙青含量。在已經(jīng)加入骨料和浙青后將其摻入浙青混合料混合順序中，并且這種混 合物的殘余熱能引起小球熔化。當使用Thiopave(RTM)時，確保生產(chǎn)溫度不超過145°C是最 重要的，否則存在相當大的硫化氫（H2S)形成和釋放的風(fēng)險。
[0007] 受消費者對可持續(xù)產(chǎn)品需求的驅(qū)動，浙青混合料公司正在評價各種方法，以降 低他們對原始集料供應(yīng)的依賴。越來越多地，使用再循環(huán)的浙青混合料刨屑（recycled asphalt planings, RAP)作為浙青混合料制劑的一部分被視為部分解決方案。RAP是通過 粉碎或碾磨刨屑（從浙青混合料路面提取的）形式的浙青混合料、不合格的浙青混合料或 返回的料來再循環(huán)集料的方法。RAP可以用作浙青混合料制劑的一部分或用作原始骨料的 替代。地方性浙青混合料規(guī)范限定了浙青混合料混合物中可允許的RAP含量。因為RAP 中的骨料已經(jīng)涂覆在粘合劑中，因此它的使用意味著與全部包含原始骨料的浙青混合料相 t匕，所述浙青混合料制劑中的新鮮粘合劑含量更低。RAP在加入浙青/粘合劑之前，連同骨 料一起摻入浙青混合料中。
[0008] 未來的應(yīng)用將需要使用含硫浙青混合料作為RAP，并且因此，考慮含硫浙青混合料 的可持續(xù)方面是重要的，特別是其是否容易再循環(huán)以及其是否能作為RAP使用。
[0009] 因為含硫浙青混合料需要保持在低于145°C，含有基于含硫浙青混合料的RAP的 浙青混合料需要在比含有基于常規(guī)浙青混合料的RAP的浙青混合料溫度更低的溫度下進 行加工。因此，對基于常規(guī)浙青混合料的RAP和基于含硫浙青混合料的RAP的區(qū)分能力是 最重要的。
[0010]目前，不存在市售的可用于檢測路面是否含有常規(guī)浙青混合料或硫改性浙青混合 料的商品。將來，可能可以追蹤這些含硫浙青混合料路面被置于何處。如果精確地知道含 硫浙青混合料路面的鋪設(shè)位置，那么將確切知道使用哪種循環(huán)方法。然而，這將給保存關(guān)于 何處放置這樣的硫改性浙青混合料的精確記錄帶來很大負擔。
[0011] 本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)開發(fā)了用于檢測含硫材料中硫的方法，所述含硫材料如含硫 建筑材料，例如，浙青混合料或混凝土。本發(fā)明的發(fā)明人還開發(fā)了硫檢測試劑盒，用于檢測 含硫材料如浙青或混凝土中是否存在硫。
[0012] 發(fā)明概述
[0013] 根據(jù)本發(fā)明，提供了一種檢測建筑材料如浙青混合料或混凝土中硫的存在的方 法，該方法包括步驟：
[0014] (a)將一定量的所述建筑材料加入溶劑中，形成測試溶液，其中所述溶劑能夠溶解 建筑材料中存在的全部或部分的任何硫，并且其中溶劑與水性溶液是可混溶的；和
[0015] (b)通過以下方法檢測所述測試溶液中硫的存在：
[0016] (i)將引起測試溶液中存在的部分或全部的任何硫沉淀的試劑加入溶液中；和
[0017] (ii)在沉淀形成后測量測試溶液的濁度。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了硫檢測試劑盒，其用于檢測建筑材料如浙青混 合料或混凝土中硫的存在，其中所述硫檢測試劑盒包括：
[0019] (a)溶劑，其中溶劑能夠溶解建筑材料中存在的部分或全部的任何硫以形成測試 溶液，并且其中溶劑與水性溶液是可混溶的；和
[0020] (b)用于檢測測試溶液中硫的存在的裝置，其包括：
[0021] (i)引起測試溶液中存在的部分或全部的任何硫沉淀以形成渾濁溶液的試劑。
[0022] 發(fā)明詳沭
[0023] 用于本發(fā)明中的溶劑可以是能夠溶解待測試材料中存在的部分或全部的任何硫 的任何溶劑。用于本發(fā)明中的溶劑還必須是與水性溶液可混溶的。
[0024] 用于本文中的合適溶劑是醇溶劑，優(yōu)選選自異丙醇、乙醇、丙醇、正丁醇、仲丁醇、 叔丁醇，及其混合物。在本發(fā)明特別優(yōu)選的實施方式中，所述溶劑是異丙醇。
[0025] 所述溶劑用于溶解待測試材料中存在的全部或部分的任何硫，以形成測試溶液。
[0026] 用于本文中的方法和試劑盒中的浙青混合料或混凝土的典型量為Ig至100g、優(yōu) 選2g至80g、更優(yōu)選3g至50g、并且尤其是5g至20g。
[0027] 用于本發(fā)明中的醇溶劑的體積優(yōu)選為ImL至500mL、更優(yōu)選3mL至200mL、甚至更 優(yōu)選5mL至40mT,n
[0028] 在本發(fā)明的硫檢測方法中，其包括步驟（b):
[0029] (b)通過以下方法檢測測試溶液中硫的存在：
[0030] (i)將引起測試溶液中存在的部分或全部的任何硫沉淀的試劑加入測試溶液中； 和
[0031] (ii)在沉淀形成后測量所述測試溶液的濁度。
[0032] 硫檢測試劑盒包括用于檢測所述測試溶液中硫的存在的裝置，其包括：
[0033] ⑴引起測試溶液中存在的部分或全部的硫沉淀的試劑。
[0034] 可以引起所述測試溶液中存在的部分或全部硫沉淀出溶液的任何試劑適用于本 文中。這樣的試劑應(yīng)當與能夠溶解所述建筑材料中存在的全部或部分硫的試劑可混溶。所 述試劑優(yōu)選是水或水性鹽溶液。用于水性鹽溶液中的合適的鹽包括，但不必定限于堿金屬 鹵化物、堿土金屬齒化物、堿金屬硫酸鹽、堿土金屬硫酸鹽、堿金屬硝酸鹽、堿土金屬硝酸 鹽、堿金屬碳酸鹽、堿土金屬碳酸鹽等，及其混合物，更優(yōu)選堿金屬齒化物和堿土金屬鹵化 物。
[0035] 用于本文中的水性溶液中的合適的堿土金屬鹵化物選自氯化鈣、氯化鎂，及其混 合物。
[0036] 用于本文中的水性溶液中的合適的堿金屬鹵化物選自氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀，及 其混合物。
[0037] 在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，所述水性鹽溶液是堿土金屬鹵化物，優(yōu)選氯化鈣。
[0038] 優(yōu)選所述水性鹽溶液具有0. 0001M至I. OM的濃度、更優(yōu)選0. 0005M至0. 1M、并且 甚至更優(yōu)選〇. 0007M至0. 07M。
[0039] 當測試溶液中存在的全部或部分硫沉淀出溶液時，測試溶液變得混濁或渾濁。溶 液的混濁外觀是由存在的沉淀物懸浮引起的。不含這些雜質(zhì)的溶液肉眼看起來是清澈的并 且具有低濁度。相反，混濁的溶液具有高濁度。
[0040] 盡管不希望受到理論的束縛，據(jù)信本發(fā)明利用了元素硫的溶劑化特點。因為硫在 醇（如，異丙醇）中是難溶的，用水性鹽溶液（如氯化鈣）處理浙青混合料樣品的醇提取物 使得硫變得不可溶。
[0041] 可以通過視覺觀察來實現(xiàn)對已經(jīng)形成沉淀后的測試溶液濁度的測量。或者，可以 使用如比濁計或濁度計這樣的裝置實現(xiàn)測量。
[0042] 本文中的測試試劑盒的任選元件是：
[0043] (ii)在硫沉淀后用于測量溶液濁度的工具。
[0044] 在本發(fā)明的一個實施方式中，硫檢測試劑盒不含用于硫沉淀后測量所述測試溶液 濁度的工具，而是相反地包括使用者說明書，其指導(dǎo)使用者使用這樣工具以在硫沉淀后測 量測試溶液濁度。
[0045] 在硫沉淀后用于測量測試溶液濁度的優(yōu)選工具是比濁計或濁度計。在本發(fā)明的優(yōu) 選實施方式中，本文中所用的比濁計或濁度計是便攜式的。
[0046] 可以以幾種方式來測量濁度。在本發(fā)明中，濁度的測量優(yōu)選基于光散射。在光散 射方法中，光束通過樣品管；一些光不受阻礙地通過，然而一些光波與顆粒碰撞，使其偏離 其路徑。放置在樣品管周圍的光檢測器收集光束，直接通過樣品管的光和散射光的相對強 度給出了池度的量度。量度的單位是Formazin Nephelometric Unit(FNU)(在ISO 7027 方法中）或Formazin Turbidity Unit(FTU)。合適的池度儀是商業(yè)上可購得的，例如，Hach 2100Qis便攜式濁度計。
[0047] 在本發(fā)明的方法中，在將測試溶液加入到引起測試溶液中存在的部分或全部的任 何硫沉淀的試劑后的一定時間段后測量測試溶液的濁度。優(yōu)選地，在將測試溶液加入到引 起測試溶液中存在的部分或全部的任何硫沉淀的試劑后的2至20分鐘之間，更優(yōu)選2至15 分鐘之間，甚至更優(yōu)選2至10分鐘，并且尤其是5至10分鐘之間，測量測試溶液的濁度。
[0048] 在本發(fā)明中，在全部或部分硫沉淀出溶液后優(yōu)選具有150FNU或更高濁度的測試 溶液來表示浙青混合料和混凝土中硫的存在。
[0049] 在本發(fā)明特別優(yōu)選的實施方式中，硫檢測試劑盒是便攜式的，其使得可以容易地 運送至待測試的場所例如，浙青混合料路面或混凝土結(jié)構(gòu)。
[0050] 在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，硫檢測試劑盒包括以下元件：
[0051] (1)容器，其含有溶劑，其（i)能夠溶解待測試建筑材料中存在的部分或全部的任 何硫以形成測試溶液，和（ii)與水性溶液是可混溶的；和
[0052] (2)濁度管，其含有引起測試溶液中存在的部分或全部硫沉淀的試劑；和任選的
[0053] (3)移液管（例如，3ml-次性塑料移液管），其用于將一部分測試溶液轉(zhuǎn)移至濁度 管。
[0054] 在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，硫檢測試劑盒包括使用所述測試試劑盒進行本發(fā)明 的硫檢測方法的說明書。
[0055] 本發(fā)明的硫檢測方法和試劑盒可以用于檢測浙青混合料路面或混凝土結(jié)構(gòu)中硫 的存在并且因此可以決定怎樣再循環(huán)路面或混凝土。
[0056] 現(xiàn)在將通過以下實施例來說明本發(fā)明，所述實施例不是用來限制本發(fā)明的范圍。 實施例
[0057] 實施例 1-25
[0058] 使用本發(fā)明的方法和測試試劑盒評價了多種浙青混合料樣品。以下表1中顯示了 所測試的浙青混合料樣品的Wt %硫、Wt %骨料和Wt %浙青方面的組成詳細情況。
[0059] 使用含有以下設(shè)備的硫檢測試劑盒進行本發(fā)明的硫檢測方法：
[0060] L 塑料罐，含有 30ml IPA。
[0061] 2.濁度管，含有IOml 0· OOlM CaCl2 (水性溶液）。
[0062] 3.3ml-次性塑料移液管。
[0063] 程序需要稱重10g+lg的每種待測試浙青混合料樣品（大約3至4小片）裝入含 有30ml異丙醇（IPA)的塑料罐中。通過渦旋，將樣品和IPA連續(xù)混合2分鐘。2分鐘后， 將6ml所得到的溶液轉(zhuǎn)移至含有IOmlO. OOlM CaCl2 (水性溶液）的濁度管中。將管密封并 劇烈搖晃10秒鐘。將管置于濁度計（Hach 2100Qis便攜式濁度計）中。5分鐘后，按下讀 數(shù)按鈕并且注意濁度結(jié)果。如果讀數(shù)接近200FNU(±40FNU)，則再過5分鐘后獲取再一次 的讀數(shù)。如果5分鐘后，濁度讀數(shù)顯著高于或低于200FNU，則停止測試。如果濁度讀數(shù)在 ±40FNU內(nèi)，則再過5分鐘后獲取再一次的讀數(shù)。濁度讀數(shù)顯示于以下的表1中。
[0064] 從表1中的數(shù)據(jù)可以看到，所有含硫樣品均具有高于200FNU(Formazin Nephelometric Unit)的池度值，而無硫樣品顯示出低于130FNU的值。
[0065] 表 1
[0066]
【權(quán)利要求】
1. 檢測建筑材料如浙青混合料或混凝土中硫的存在的方法，其包括步驟： (a) 將一定量的所述建筑材料加入溶劑中，形成測試溶液，其中所述溶劑能夠溶解建筑 材料中存在的全部或部分的任何硫，并且其中所述溶劑與水性溶液是可混溶的；和 (b) 通過以下方法檢測所述測試溶液中硫的存在： (i) 將引起所述測試溶液中存在的全部或部分的任何硫沉淀的試劑加入所述溶液中； 和 (ii) 在沉淀形成后測量所述測試溶液的濁度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述試劑加入所述測試溶液后的2分鐘至20分鐘的 時間段內(nèi)進行步驟（ii)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中所述建筑材料中硫的存在顯示為所述硫沉淀出溶 液后所述測試溶液具有150FNU或更高的濁度。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項的方法，其中所述溶劑是醇溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項的方法，其中引起所述測試溶液中存在的部分或全部的 任何硫沉淀的所述試劑選自水或水性鹽溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5任一項的方法，其中所述水性鹽溶液的鹽選自堿金屬鹵化物、堿土 金屬齒化物、堿金屬硫酸鹽、堿土金屬硫酸鹽、堿金屬硝酸鹽、堿土金屬硝酸鹽，及其混合 物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所述鹽是堿土金屬鹵化物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述堿土金屬鹵化物是氯化鈣。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2至8任一項的方法，其中所述測試溶液的濁度通過使用濁度計測量。
10. -種用于檢測建筑材料如浙青混合料或混凝土中硫的存在的硫檢測試劑盒，其中 所述硫檢測試劑盒包括： (a) 溶劑，其中所述溶劑能夠溶解所述建筑材料中存在的部分或全部的任何硫，形成測 試溶液，并且其中所述溶劑與水性溶液是可混溶的；和 (b) 用于檢測所述測試溶液中硫的存在的工具，其包括： (i) 引起所述測試溶液中存在的部分或全部的任何硫沉淀以形成渾濁溶液的試劑。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10的硫檢測試劑盒，其中所述用于檢測所述測試溶液中硫的存在的 工具進一步包括： (ii) 在硫沉淀后用于測量所述測試溶液的濁度的工具。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11任一項的硫檢測試劑盒，其中所述在沉淀形成后用于測量所述測 試溶液的濁度的工具是濁度計。
13. 根據(jù)權(quán)利要求10至12任一項的硫檢測試劑盒，其中所述硫檢測試劑盒是便攜式 的。
【文檔編號】G01N33/38GK104246496SQ201380018065
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月2日
【發(fā)明者】M·J·丘吉泰, J·科朗熱, H·H·瓊斯, F·P·D·舒爾蒙 申請人:國際殼牌研究有限公司