微型流化床裂解反應分析裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型提供一種微型流化床裂解反應分析裝置，能夠實現對液體原料的進樣、裂解，并對關鍵其他組分進行定性定量分析，根據氣體濃度變化求算反應動力學參數及其反應機理。一種微型流化床裂解反應分析裝置，包括：氣瓶；樣品瓶；反應器，內部放置有流化介質；切換閥組件，包括帶有定量環的六通閥；送料泵，通過進料管路連通樣品瓶及六通閥；回料管路，位于樣品瓶及六通閥之間；質譜分析儀，連接裂解產物出口；和電腦，連接質譜分析儀；氣瓶的出氣支路分成兩條，第一條出氣支路依次經第一開關閥、六通閥后連接反應器的液體原料入口，第二條出氣支路經第二開關閥連接反應器的流化氣體入口。
【專利說明】微型流化床裂解反應分析裝置
【技術領域】
[0001 ] 本實用新型涉及一種微型流化床裂解反應分析裝置。
【背景技術】
[0002]液相原料的裂解反應廣泛存在于各種物質轉化過程，其反應動力學參數的求算及反應機理的研究是化工、能源、環境、冶金、材料等領域研究開發工作的基礎。傳統動力學研究方法是在一定的升溫速率前提下進行的，采用熱重分析儀對樣品的質量隨時間及溫度的變化進行實時測量，從而推導反應的動力學參數，然而受熱重分析儀測量原理與結構的限制，反應不能在恒定溫度下進行，與本征反應過程存在較大偏差。
實用新型內容
[0003]本實用新型目的是提供一種微型流化床裂解反應分析裝置，能夠實現對液體原料的進樣、裂解，并對關鍵其他組分進行定性定量分析，根據氣體濃度變化求算反應動力學參數及其反應機理。
[0004]本實用新型采用技術方案如下:
[0005]一種微型流化床裂解反應分析裝置，包括:
[0006]氣瓶，氣瓶出氣嘴處安裝有減壓閥；
[0007]樣品瓶，用于盛裝待裂解反應的液體原料；
[0008]反應器，外部設有加熱爐，具有液體原料入口、流化氣體入口和裂解產物出口，內部放置有流化介質；
[0009]切換閥組件，包括帶有定量環的六通閥；
[0010]送料泵，通過進料管路連通樣品瓶及六通閥，用于將液體原料輸送到定量環中；
[0011]回料管路，位于樣品瓶及六通閥之間，用于將多余的液體原料輸送回樣品瓶；
[0012]質譜分析儀，連接裂解產物出口，用于分析檢查裂解反應的產物；和
[0013]電腦，連接質譜分析儀，將質譜分析儀分析得到的數據進行保存并能讀取和顯示；
[0014]氣瓶的出氣支路分成兩條，第一條出氣支路依次經第一開關閥、六通閥后連接反應器的液體原料入口，第二條出氣支路經第二開關閥連接反應器的流化氣體入口。
[0015]優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，反應器為管式結構，流化氣體入口及裂解產物出口沿反應器軸線方向設置，流化氣體入口設置在反應器下端，裂解產物出口設置在反應器上端。
[0016]優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，樣品瓶設置在水浴鍋內。
[0017]優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，第一開關閥為電磁脈沖閥。
[0018]優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，送料泵為蠕動泵。
[0019]優選地，所述微型流化床裂解反應分析裝置中，第一條出氣支路及第二條出氣支路上均安裝有氣體質量流量計。[0020]本實用新型工作原理:
[0021]在進行液體原料裂解反應時，液體原料通過氣瓶氣體沖擊作用噴入反應器中；液體原料進入反應器后，迅速發生裂解反應，反應生成的產物由裂解產物出口進入質譜分析儀中進行檢測，檢測數據由電腦讀取顯示并保存。通過對數據的處理，可獲得液體原料裂解的產物種類，各裂解反應發生順序以及其活化能、指前因子等動力學參數，為研究各類液體原料的裂解反應機理提供指導。
[0022]本實用新型的有益效果:液體原料快速裂解反應分析系統能夠實現在任意溫度下液體原料的瞬時進樣、裂解，并通過后續在線質譜對關鍵氣體組分進行定性定量分析，根據氣體濃度變化求算反應動力學參數及其反應機理。該裝置與傳統的熱重分析儀相比，最大限度地降低了外擴散對反應的影響，同時還能根據關鍵組分的釋放序列和釋放量特性推斷反應機理。具有廣泛的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為本實用新型選定實施例的結構示意圖。
[0024]圖中1、氣瓶，2、減壓閥，3、三通閥，4、第一開關閥，5、送料泵，6、質量流量計，7、定量環，8、六通閥，9、質譜分析儀，10、液體原料入口，11、電腦，12、流化介質，13、反應器，14、加熱爐，15、樣品瓶，16、水浴鍋，17、第二開關閥，18、回料管路，19、第一條出氣支路，20、第二條出氣支路，21、進料管路，22、流化氣體入口，23、裂解產物出口。
【具體實施方式】
[0025]為了便于本領域人員更好的理解本實用新型，下面結合附圖和具體實施例對本實用新型做進一步詳細說明，下述僅是示例性的不限定本實用新型的保護范圍。
[0026]參考附圖1，一種微型流化床裂解反應分析裝置，包括氣瓶1、樣品瓶15、反應器13、質譜分析儀9和電腦11。樣品瓶15用于盛裝待裂解反應的液體原料，設置在水浴鍋16內；反應器13外部設有加熱爐14，且具有液體原料入口 10、流化氣體入口 22和裂解產物出口 23，并內部放置有流化介質12 ；切換閥組件包括帶有定量環7的六通閥8 ;氣瓶I的氣瓶出氣嘴處安裝有減壓閥2，氣瓶I的出氣支路分成兩條，第一條出氣支路19依次經第一開關閥4、六通閥8后連接反應器13的液體原料入口 10，第二條出氣支路20經第二開關閥17連接反應器13的流化氣體入口 22，第一條出氣支路19及第二條出氣支路20經三通閥3連接氣瓶I的出氣嘴處的管路；送料泵5通過進料管路21連通樣品瓶15及六通閥8，用于將液體原料輸送到定量環7中；回料管路18位于樣品瓶15及六通閥8之間，用于將多余的液體原料輸送回樣品瓶15 ;質譜分析儀9用于分析檢查裂解反應的產物，連接裂解產物出口 23 ;電腦11連接質譜分析儀9，將質譜分析儀9分析得到的數據進行保存并能讀取和顯示。
[0027]本實施例中，反應器13為石英砂管，流化氣體入口 22及裂解產物出口 23沿反應器13軸線方向設置，流化氣體入口 22設置在反應器13下端，裂解產物出口 23設置在反應器13上端。
[0028]本實施例中，第一開關閥4為電磁脈沖閥，可以完成液體原料的瞬時精確脈沖進樣，由于脈沖氣體的作用，液體原料被撕裂為細小顆粒而產生霧化效果，實現液體原料在任意溫度下的裂解反應。
[0029]本實施例中，送料泵5為蠕動泵。
[0030]本實施例中，第一條出氣支路19及第二條出氣支路20上均安裝有氣體質量流量計6，方便觀察氣體的速度。
[0031]一種利用所述微型流化床裂解反應分析裝置對煤焦油進行裂解反應分析的方法，包括以下步驟:[0032]I)開啟氣瓶1，利用減壓閥2調整出氣的壓力打開第二開關閥17同時第一開關閥4處于關閉狀態，使氣體由反應器13的流化氣體入口 22進入，調整氣體進入速度至0.25L/min，使反應器13的流化介質12處于最佳流化狀態；
[0033]2)設置加熱爐14溫度為750°C，將反應器13加熱到指定溫度，加熱爐14溫度可根據需要在30(T900°C之間選擇；
[0034]3)煤焦油原料經過水浴鍋16加熱至95°C進行預熱降粘處理，使煤焦油原料粘度從 25°C 時 IlOOmPa.s 降低至 95°C 時的 6mPa.s ；
[0035]4)切換六通閥8旋鈕至連接定量環7的通路，由送料泵5將預熱降粘處理后的煤焦油原料泵送至六通閥8并充滿定量環7 ；
[0036]5)再次切換六通閥8旋鈕，使得定量環7與第一條出氣支路19相連，完成進行進樣準備工作；
[0037]6)待反應器13內流化氣體速度穩定，且加熱爐14達到設置溫度后，按下第一開關閥4來產生一股脈沖氣體，在脈沖氣體的作用下，從定量環7中噴出的煤焦油液滴被撕裂為35 μ m左右液滴顆粒，液滴顆粒經液體原料入口 10進入反應器13中發生裂解反應,煤焦油原料在反應器13中停留時間在1.1-2.3s之間，由于受到脈沖氣體和流化氣體的作用，此時反應器溫度略有減小，基本維持在74(T750°C之間；
[0038]7)裂解產生的氣體產物裂解產物出口 23被通往質譜分析儀9進行檢查分析；
[0039]8)設定不同的加熱爐溫度如650°C、70(TC、80(rC重復步驟I)到7)，分析所得數據，能夠得出煤焦油原料的裂解反應動力學參數，推測其反應機理。
[0040]采用等轉化率法對數據進行處理，得出煤焦油裂解的活化能和指前因子分別為20.35KJ/mol和12.5s—1，均小于傳統熱重分析方法的測量值:76.7KJ/mof 162KJ/mol與2--104s'
[0041]這表明:該裝置具較高的傳熱傳質性能，其測定的反應動力學參數比傳統測試方法更接近化學反應的本征過程，可為復雜液體原料的反應動力學參數的測試與分析提供有效的裝置和方法。
[0042]以上僅描述了本實用新型的基本原理和優選實施方式，本領域人員可以根據上述描述作出許多變化和改進，這些變化和改進應該屬于本實用新型的保護范圍。
【權利要求】
1.一種微型流化床裂解反應分析裝置，其特征在于包括: 氣瓶(1)，氣瓶出氣嘴處安裝有減壓閥(2)； 樣品瓶(15)，用于盛裝待裂解反應的液體原料； 反應器(13)，外部設有加熱爐(14)，具有液體原料入口( 10)、流化氣體入口(22)和裂解產物出口(23)，內部放置有流化介質(12)； 切換閥組件，包括帶有定量環(7)的六通閥(8)； 送料泵(5 )，通過進料管路(21)連通樣品瓶(15 )及六通閥(8 )，用于將液體原料輸送到定量環(7)中； 回料管路(18)，位于樣品瓶(15)及六通閥(8)之間，用于將多余的液體原料輸送回樣品瓶(15)； 質譜分析儀(9)，連接裂解產物出口(23)，用于分析檢查裂解反應的產物；和電腦(11)，連接質譜分析儀(9)，將質譜分析儀(9)分析得到的數據進行保存并能讀取和顯不； 氣瓶(I)的出氣支路分成兩條，第一條出氣支路(19)依次經第一開關閥(4)、六通閥(8)后連接反應器(13)的液體原料入口(10)，第二條出氣支路(20)經第二開關閥(17)連接反應器(13)的流化氣體入口(22)。
2.根據權利要求1所述微型流化床裂解反應分析裝置，其特征在于:反應器(13)為管式結構，流化氣體入口( 22)及裂解產物出口( 23)沿反應器(13)軸線方向設置，流化氣體入口(22)設置在反應器(13)下端，裂解產物出口(23)設置在反應器(13)上端。
3.根據權利要求1所述微型流化床裂解反應分析裝置，其特征在于:樣品瓶(15)設置在水浴鍋(16)內。
4.根據權利要求1所述微型流化床裂解反應分析裝置，其特征在于:第一開關閥(4)為電磁脈沖閥。
5.根據權利要求1所述微型流化床裂解反應分析裝置，其特征在于:送料泵(5)為蠕動栗。
6.根據權利要求1至5之一所述微型流化床裂解反應分析裝置，其特征在于:第一條出氣支路(19 )及第二條出氣支路(20 )上均安裝有氣體質量流量計(6 )。
【文檔編號】G01N27/62GK203561611SQ201320606984
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年9月29日 優先權日:2013年9月29日
【發明者】張兆玲, 強寧, 景元琢, 董磊, 張彤輝, 閆永秀, 范鵬飛, 楊帥 申請人:山東百川同創能源有限公司
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