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氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，該設(shè)備包括：氣相色譜儀，離子遷移譜儀，該離子遷移譜儀包括：用于使氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)，以及與所述電離區(qū)相鄰、與所述電離區(qū)不同的用于使離子與樣品結(jié)合的反應(yīng)區(qū)，以及樣品輸送裝置，該樣品輸送裝置連接氣相色譜儀和反應(yīng)區(qū)，使來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)，而直接被輸送到反應(yīng)區(qū)。根據(jù)本實(shí)用新型的設(shè)備，一方面能避免樣品分子離子碎片的產(chǎn)生，使圖譜簡(jiǎn)潔易辨認(rèn)，從而使GC-IMS聯(lián)用設(shè)備的應(yīng)用領(lǐng)域拓展到分析高極性、難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定有機(jī)大分子樣品的范圍；另一方面能夠克服正離子與負(fù)離子發(fā)生中和毀滅而逃逸檢測(cè)的缺陷。
【專利說明】氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]離子遷移譜儀(IMS)作為一種快速的痕量檢測(cè)儀器已在毒品、爆炸物、化學(xué)戰(zhàn)劑等安全檢測(cè)方面大量使用。IMS有如下優(yōu)點(diǎn):1)對(duì)單一成分的物質(zhì)檢出限低(納克?皮克)；2)分析速度快(I?10秒)；3)在大氣壓條件下工作，沒有龐大的真空系統(tǒng)，體積小；4)能夠檢測(cè)正離子和負(fù)離子，提供了很好的選擇性；5)不需要樣品前處理，測(cè)試簡(jiǎn)單。然而和其他現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)相比，MS有一些局限性:1)不能充分地處理化學(xué)混合物，因?yàn)樵陔x子源中復(fù)雜混合物中離子之間的交互作用會(huì)導(dǎo)致MS分辨模糊或產(chǎn)生不能分辨離子譜。因此當(dāng)多種成分的化學(xué)物干擾存在時(shí)，MS容易發(fā)生誤探測(cè)和假陽性；2)線性響應(yīng)范圍低(限于I?2個(gè)量級(jí))，易飽和，因此必須要仔細(xì)的控制檢測(cè)樣品的量以避免發(fā)生飽和或非線性響應(yīng)。如果這些局限能被克服MS將成為一個(gè)更有力的分析工具。一個(gè)克服MS局限性的辦法是使其與氣相色譜儀(GC)聯(lián)用形成GC-1MS聯(lián)用譜儀，將GC作為IMS的前端預(yù)分器，GC提供了將復(fù)雜混合物分離成單一成分進(jìn)行探測(cè)的優(yōu)勢(shì)。
[0003]GC與MS聯(lián)用已被證實(shí)增加的一維GC保留時(shí)間信息拓展了 MS對(duì)有機(jī)化學(xué)成分檢測(cè)的分辨率，實(shí)現(xiàn)了更高的檢出限，增加了線性范圍。已有GC與MS聯(lián)用的專利技術(shù)，專利US5811059A和專利US6481263B1分別公開了一種GC與單模式MS聯(lián)用的技術(shù)，其分離能力好于單純的IMS技術(shù)，但是卻只能檢測(cè)一種電性的帶電粒子，不能做到正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)，對(duì)于那些電親和性相反的物質(zhì)則無法檢測(cè)，比如負(fù)模式在檢測(cè)爆炸物方面有著優(yōu)秀的性能，卻不能檢測(cè)一些農(nóng)藥殘留，這將限制GC-MS的應(yīng)用范圍。而專利DE19502674C1公開了利用切換電場(chǎng)實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子兼測(cè)的方法，雖然實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子兼測(cè)的目的，但是由于切換時(shí)間間隔，不能同時(shí)測(cè)量正負(fù)離子，在測(cè)量中會(huì)遺失正負(fù)離子關(guān)聯(lián)信息。專利CN201917559U公開了一種GC和雙模式離子遷移譜聯(lián)用的裝置，雖然實(shí)現(xiàn)了混合物的正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)的技術(shù)，然而目前包括CN201917559U和US5811059A在內(nèi)的所公開的GC和IMS聯(lián)用技術(shù)的專利都是將經(jīng)GC分離的樣品直接導(dǎo)入了電離區(qū)，這種將GC柱直接導(dǎo)入電離區(qū)結(jié)構(gòu)聲稱適用于包括放射源、光電離源、其他目前已知可用的所有電離源。而電離源是IMS主要功能部件，不同的電離源產(chǎn)生的電離效果對(duì)譜儀的性能具有非常直接的影響，比如目前應(yīng)用最廣的放射性β源都會(huì)放射出高能初生電子(63N1:67keV，3H:18keV)，如果采用樣品直接引入電離區(qū)的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，當(dāng)樣品經(jīng)過放射源附近時(shí)，將會(huì)被高能β射線直接打成分子離子碎片，或被電離成帶正電的樣品分子離子。一方面樣品分子離子碎片會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)離子峰(RIP)增高，擾亂基線或產(chǎn)生干擾峰，減低譜儀的分辨率，尤其是對(duì)于如蛋白、核酸等生物大分子，硬電離源將會(huì)產(chǎn)生復(fù)雜的碎片，造成難以辨析的圖譜，使GC-1MS聯(lián)用譜儀難以拓寬到有機(jī)大分子的檢測(cè)領(lǐng)域。另一方面樣品分子離子碎片或帶正電的樣品分子離子會(huì)進(jìn)而與反應(yīng)離子發(fā)生反應(yīng)生成不能分辨離子譜，導(dǎo)致譜線紊亂，嚴(yán)重影響譜線分析。而如果使用另一種應(yīng)用較廣泛的電離源——脈沖電暈放電，雖然電暈放電屬于軟電離(初生電子5eV?10eV)，不會(huì)將樣品分子成打碎片，然而會(huì)使通過電暈針附近的樣品分子電離成帶正電的分子離子，帶正電的樣品分子離子能與未被電離的載氣分子反應(yīng)而增加樣品分析的復(fù)雜性甚至擾亂峰分析，此外還能與負(fù)反應(yīng)離子發(fā)生中和反應(yīng)被毀滅，從而逃逸檢測(cè)。除了上述設(shè)計(jì)缺陷帶來的問題外，目前的專利，包括雙模式MS(CN201917559U)和單模式MS(US5811059A)還存在另一個(gè)設(shè)計(jì)缺陷，即在電離區(qū)產(chǎn)生的正離子和負(fù)離子在進(jìn)入反應(yīng)區(qū)時(shí)未能被分開。因?yàn)殡婋x源電離載氣時(shí)將會(huì)同時(shí)產(chǎn)生正離子(主要是(H2O)nH+)和負(fù)離子(主要是(V(H2O)2)，在電離區(qū)同一空間內(nèi)生成的正負(fù)離子之間會(huì)產(chǎn)生庫侖吸引力，如果不在電離區(qū)加一個(gè)推斥電壓，在載氣流帶動(dòng)下進(jìn)入反應(yīng)區(qū)的正離子與負(fù)離子(或電子)將會(huì)因它們之間的碰撞和重新結(jié)合而中和，這個(gè)反應(yīng)區(qū)將變成一個(gè)正負(fù)離子毀滅的陷阱，即便在電離區(qū)加上一個(gè)推斥電壓將不同電荷的離子分開，而由于離子重新結(jié)合和所造成的損失還是存在的[Siegel, M.ff., Atmospheric pressure ionization, in PlasmaChromatography, Carr, T.ff., Ed., Plenum Press, New York, 1984, chap.3, pp.95-113.],因此這樣的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)將會(huì)造成反應(yīng)離子的損失，從而導(dǎo)致基線信號(hào)低下，儀器檢測(cè)靈敏度下降。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型的目的是提供一種氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，該氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備能夠避免樣品分子離子碎片的產(chǎn)生或樣品分子電離成帶正電的分子離子，由此能夠有效提高檢測(cè)靈敏度。
[0005]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，本實(shí)用新型提供了一種氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，該氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備包括:氣相色譜儀，離子遷移譜儀，該離子遷移譜儀包括:用于使諸如載氣的氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)，以及與所述電離區(qū)相鄰、與所述電離區(qū)不同的用于使離子與樣品結(jié)合的反應(yīng)區(qū)，以及樣品輸送裝置，該樣品輸送裝置連接氣相色譜儀和反應(yīng)區(qū)，使來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)，而直接被輸送到反應(yīng)區(qū)。
[0006]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，所述離子遷移譜儀還包括:設(shè)置在電離區(qū)與反應(yīng)區(qū)之間的電極，該電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子或負(fù)離子移動(dòng)到反應(yīng)區(qū)。
[0007]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，離子遷移譜儀是雙模式離子遷移譜儀，并且包括與電離區(qū)相鄰的兩個(gè)所述反應(yīng)區(qū)，并且所述離子遷移譜儀還包括:分別設(shè)置在電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的一個(gè)之間以及電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的另一個(gè)之間的兩個(gè)電極，所述兩個(gè)電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子和負(fù)離子分別移動(dòng)到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)。
[0008]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，所述電極具有喇叭口狀。
[0009]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，所述樣品輸送裝置還包括:用于輸送樣品的管道；以及分流閥，該分流閥設(shè)置在管道上，用于調(diào)節(jié)被輸送到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)的樣品量。
[0010]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，所述載氣可以是空氣或氮?dú)狻?br> [0011]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，本實(shí)用新型提供了一種離子遷移譜儀，該離子遷移譜儀包括:用于使氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)，與所述電離區(qū)相鄰、與所述電離區(qū)不同的用于使離子與樣品結(jié)合的反應(yīng)區(qū)，以及樣品輸送裝置，該樣品輸送裝置用于將樣品不經(jīng)過電離區(qū)，而直接輸送到反應(yīng)區(qū)。
[0012]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，所述離子遷移譜儀還包括:設(shè)置在電離區(qū)與反應(yīng)區(qū)之間的電極，該電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子或負(fù)離子移動(dòng)到反應(yīng)區(qū)。
[0013]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，離子遷移譜儀是雙模式離子遷移譜儀，并且包括與電離區(qū)相鄰的兩個(gè)所述反應(yīng)區(qū)，并且
[0014]所述離子遷移譜儀還包括:分別設(shè)置在電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的一個(gè)之間以及電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的另一個(gè)之間的兩個(gè)電極，所述兩個(gè)電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子和負(fù)離子分別移動(dòng)到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)。
[0015]根據(jù)本實(shí)用新型的一方面，所述電極具有喇叭口狀。
[0016]根據(jù)本實(shí)用新型的一些實(shí)施方式，氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備一方面實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)，將正負(fù)圖譜建立起了關(guān)聯(lián)，對(duì)某些物質(zhì)的分離能力好于通過切換電壓實(shí)現(xiàn)正負(fù)模式的單管MS。一方面能避免樣產(chǎn)生樣品分子離子碎片的產(chǎn)生，使圖譜簡(jiǎn)潔易辨認(rèn)，從而更準(zhǔn)確的檢測(cè)目標(biāo)分子，有效地提高分辨能力，進(jìn)而使GC-1MS聯(lián)用設(shè)備的應(yīng)用領(lǐng)域拓展到分析高極性、難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定有機(jī)大分子樣品的范圍。另一方面能夠克服正離子與負(fù)離子離子發(fā)生中和毀滅而逃逸檢測(cè)的缺陷，能夠有效提高提高檢測(cè)靈敏度。
[0017]根據(jù)本實(shí)用新型的一些實(shí)施方式，本實(shí)用新型的GC-1MS聯(lián)用設(shè)備融合了 GC和雙模式IMS兩個(gè)系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)。GC可以是一種常規(guī)的分離儀器，在GC中氣態(tài)樣品隨著載氣經(jīng)過一個(gè)分離柱，分離柱中設(shè)有固定相，樣品組分通過與固定相分子之間的相互作用不同因而通過分離柱的保留時(shí)間就不同，GC以保留時(shí)間特征實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的鑒別。GC的保留時(shí)間在分鐘量級(jí)(幾分鐘?幾十分鐘，最小峰寬十幾秒)。而IMS測(cè)量的物質(zhì)組分的漂移時(shí)間為毫秒量級(jí)(一般幾個(gè)到幾十個(gè)毫秒，峰寬小于I毫秒)。因此可以GC與MS聯(lián)用，GC作為MS的預(yù)分離器，IMS作為GC的后端檢測(cè)器。
[0018]根據(jù)本實(shí)用新型的一些實(shí)施方式，IMS為正、負(fù)雙模式遷移管，電離區(qū)設(shè)計(jì)在雙管的兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中間，雙管共用一個(gè)電離區(qū)，這樣既可節(jié)省一個(gè)電離源，又省去了兩個(gè)電離源之間的校正以及進(jìn)入兩個(gè)電離區(qū)樣品量的精密配比。在電離區(qū)兩側(cè)可以分別設(shè)計(jì)兩個(gè)喇叭口狀的電極，該電極產(chǎn)生電場(chǎng)，也可以不設(shè)計(jì)這兩個(gè)電極。當(dāng)有兩個(gè)喇叭口狀電極時(shí)，兩個(gè)電場(chǎng)可將正負(fù)離子分離，能有效地減小正負(fù)離子中和而造成的離子毀滅問題。IMS的其他某些設(shè)計(jì)可以是基于CN101728208A或其它已有的雙模式MS。
[0019]GC與MS的接口的作用是將GC分離柱分離的樣品無損地引入MS反應(yīng)區(qū)的轉(zhuǎn)接通道。從GC柱分離出的樣品經(jīng)過一個(gè)轉(zhuǎn)接單元進(jìn)入一個(gè)金屬轉(zhuǎn)接柱，一個(gè)比例分流閥將金屬轉(zhuǎn)接柱分成兩路經(jīng)過MS側(cè)壁分別進(jìn)入正負(fù)反應(yīng)區(qū)，由比例分流閥調(diào)節(jié)兩路樣品向正負(fù)兩個(gè)反應(yīng)區(qū)按一定比例供應(yīng)流量，實(shí)現(xiàn)流量比例可調(diào)。可用加熱轉(zhuǎn)換管將裸露在GC和IMS之間的金屬轉(zhuǎn)接柱鎧裝，使該處的金屬轉(zhuǎn)接管控制在一定溫度，避免GC分流的樣品在此處凝結(jié)。這種設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了將樣品繞開電離區(qū)的目的。此外，由于在電離區(qū)電離源將空氣分子電離并經(jīng)過一系列的電子轉(zhuǎn)移最終形成正、負(fù)混合的反應(yīng)離子，為了使正負(fù)混合反應(yīng)離子分離并分別進(jìn)入正負(fù)遷移管，因此可采用另一種設(shè)計(jì)方案:在電離區(qū)兩側(cè)分別增加正、負(fù)兩個(gè)喇叭口狀電極，反應(yīng)離子在喇叭口電極和逆流而來的漂移載氣的共同作用下分別進(jìn)入正、負(fù)反應(yīng)區(qū)并與從GC流出的樣品組分在這個(gè)區(qū)域混合，由于樣品分子的親電性不同，電負(fù)性較強(qiáng)的樣品分子在負(fù)模式反應(yīng)區(qū)結(jié)合上正反應(yīng)離子被存儲(chǔ)在正離子存儲(chǔ)區(qū)內(nèi)，通過離子門的打開將正離子釋放到負(fù)模式的遷移區(qū)被分離；同理，電正性較強(qiáng)的樣品分子在正模式反應(yīng)區(qū)結(jié)合上負(fù)反應(yīng)離子帶上負(fù)電被存儲(chǔ)在負(fù)離子存儲(chǔ)區(qū)，通過離子門的打開將負(fù)離子釋放到正模式的遷移區(qū)被分離。通過測(cè)量到達(dá)兩端法拉第盤的電流信號(hào)獲得待測(cè)離子的遷移時(shí)間信息。這種設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)不僅實(shí)現(xiàn)了將樣品繞開電離區(qū)的目的，而且還避免了正負(fù)離子中和毀滅的問題。
[0020]根據(jù)本實(shí)用新型，通過GC與雙模式MS聯(lián)用，一方面實(shí)現(xiàn)了 GC-MS聯(lián)用譜儀同時(shí)鑒別正負(fù)離子的功能，使譜儀同時(shí)對(duì)正負(fù)電親和性的大分子都能響應(yīng)，彌補(bǔ)了以往技術(shù)的不足，提高了譜儀選擇性。另一方面將待測(cè)樣品避開電離區(qū)，即便是采用常規(guī)的放射性離子源，在同時(shí)產(chǎn)生豐富的反應(yīng)離子情況下，也能避免產(chǎn)生樣品分子離子碎片的問題，從而降低信號(hào)干擾，有效地提高分辨能力。同時(shí)在GC與IMS的接口處采用比例分流閥的分配設(shè)計(jì)，這樣能將樣品按需分配到正負(fù)兩個(gè)反應(yīng)區(qū)，既避免了正負(fù)反應(yīng)離子發(fā)生毀滅的問題，又解決了正負(fù)離子之間的交互作用而產(chǎn)生復(fù)雜的離子形成不可分辨了離子譜問題，從而使GC-MS譜儀既提高了檢測(cè)靈敏度又提高了分辨率。因此可以將GC-1MS聯(lián)用譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域拓展到檢測(cè)難度高的有機(jī)大分子樣品的范圍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備的示意圖；以及
[0022]圖2是根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖及【具體實(shí)施方式】對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明。
[0024]如圖1所示，根據(jù)本實(shí)用新型的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備包括GC、MS、GC-MS 接口 Co
[0025]如圖1所示，該氣相色譜儀包括:進(jìn)樣器A、GC分離柱系統(tǒng)B、轉(zhuǎn)接單元3。
[0026]如圖1所示，離子遷移譜儀包括:用于使諸如載氣(例如空氣或氮?dú)?的氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)8，以及與所述電離區(qū)8相鄰、與所述電離區(qū)8不同的用于使離子與樣品結(jié)合(例如，與樣品分子結(jié)合)的反應(yīng)區(qū)10D、10E，以及樣品輸送裝置20，該樣品輸送裝置20連接氣相色譜儀和反應(yīng)區(qū)10D、10E，使來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)8，而直接被輸送到反應(yīng)區(qū)10D、10E。該樣品輸送裝置20包括GC-MS接口 C、用于輸送樣品的管道21 ；以及分流閥6，該分流閥6設(shè)置在管道21上，用于調(diào)節(jié)被輸送到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)10D、IOE的樣品量。
[0027]該樣品輸送裝置20可以是任何合適的該樣品輸送裝置，只要能將來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)8，而直接輸送到反應(yīng)區(qū)10DU0E即可。
[0028]離子遷移譜儀還包括:大致設(shè)置在電離區(qū)8與反應(yīng)區(qū)使來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)8，而直接被輸送到反應(yīng)區(qū)10DU0E之間的電極L，該電極L能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)8產(chǎn)生的離子中的正離子或負(fù)離子移動(dòng)到反應(yīng)區(qū)10D、10E。[0029]如圖1所示，離子遷移譜儀是雙模式離子遷移譜儀(正模式的遷移管D，負(fù)模式的遷移管E)，并且包括與電離區(qū)8相鄰的兩個(gè)反應(yīng)區(qū)10D、10E,并且兩個(gè)電極L分別大致設(shè)置在電離區(qū)8與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的一個(gè)IOD之間以及電離區(qū)8與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的另一個(gè)IOE之間，兩個(gè)電極L能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)8產(chǎn)生的離子中的正離子和負(fù)離子分別移動(dòng)到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)10D、10E。電極10DU0E可具有喇叭口狀。
[0030]在離子遷移譜儀是單模式離子遷移譜儀的情況下，該樣品輸送裝置20連接氣相色譜儀和反應(yīng)區(qū)(只有一個(gè)反應(yīng)區(qū))，使來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)8，而直接被輸送到反應(yīng)區(qū)。該樣品輸送裝置20包括GC-MS接口 C、用于輸送樣品的管道21 ;以及閥6，該閥6設(shè)置在管道21上，用于調(diào)節(jié)被輸送到反應(yīng)區(qū)的樣品量。
[0031]根據(jù)本實(shí)用新型的示例，如圖1所示，GC作為IMS的前端預(yù)分離器，經(jīng)GC分離的樣品由諸如比例分流閥的分流閥6控制分為兩路分別以任意角度穿過IMS的正負(fù)兩個(gè)遷移管進(jìn)入MS的兩個(gè)反應(yīng)區(qū)10D、10E，可將經(jīng)GC分離的樣品繞開MS的電離區(qū)8，即避免樣品分子被打成離子碎片而產(chǎn)生圖譜干擾，又避免了正負(fù)離子中和毀滅降低分析靈敏度的缺陷；MS系統(tǒng)作為GC的后端檢測(cè)器，為正、負(fù)遷移管模式，可實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子同時(shí)檢測(cè)。
[0032]如圖1所示，氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備還包括電控系統(tǒng)F、GC_MS信號(hào)采集分析系統(tǒng)G、載氣系統(tǒng)(GC載氣18UMS遷移載氣9UMS漂移氣13D和13EUMS出氣口14D 和 14E)。
[0033]如圖1所示，進(jìn)樣器A為氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備的輸入裝置，可根據(jù)被分析物質(zhì)的性質(zhì)的需求選擇適合于GC進(jìn)樣的各種進(jìn)樣器、方便對(duì)接及更換。GC分離柱系統(tǒng)B包括分離柱I和控溫箱2，分離柱I可為填充柱、毛細(xì)柱、多毛細(xì)柱(MCC)等，保留時(shí)間與分離柱的類型有關(guān)，目前使用最廣的毛細(xì)柱保留時(shí)間為小時(shí)量級(jí)，能夠提供更寬的分離能力，可在法檢中應(yīng)用；而]^(^柱[J.1.Baumbach, G.A.Eiceman, D.Klockow,
S.Sielemann, A.v.1rmer !Exploration of a multicapillary column for use in elevatedspeed chromatography.1nt.J.Env.Anal.Chem.66，225-240，(1997)]在保證進(jìn)樣量的前提下縮短了保留時(shí)間(秒~分鐘量級(jí))，可在快檢中應(yīng)用。控溫箱作用是精確地控制分離柱I的工作溫度，保證分析樣品準(zhǔn)確和可重復(fù)地得到分離。
[0034]IMS的電離源可采用傳統(tǒng)的放射源，也可采用電暈放電、輝光放電、激光電離、表面電離等電離源。為方便起見圖中電離源7以放射源的形式表示。在兩個(gè)遷移管中加兩個(gè)喇叭口形狀的電極L。MS可以是CN101728208A公開的雙模式MS或其它已有的雙模式MS。
[0035]如圖1所示，GC-1MS接口 C處，GC柱I的末端的轉(zhuǎn)接單元3可以使用GC柱轉(zhuǎn)接標(biāo)準(zhǔn)配件，也可自行設(shè)計(jì)方便裝卸的配件。金屬轉(zhuǎn)接柱4可為鋁合金柱，MXT柱(Cook G W，LaPuma P T，Hook G L，et al.Using gas chromatography with ion mobility spectrometry toresolve explosive compounds in the presence of interferents [J].Journal of forensicsciences, 2010，55 (6):1582.)，等內(nèi)壁光滑，經(jīng)過惰性處理的金屬柱皆可。轉(zhuǎn)接柱4需要用額外的加熱轉(zhuǎn)換管5加熱，保證內(nèi)部溫度高于分離柱溫，避免從GC分離柱流出的樣品在此區(qū)域內(nèi)冷凝，保證樣品分子無損地進(jìn)入頂S。比例分流閥6為通用的分流閥，可實(shí)現(xiàn)流量比例可調(diào)的功能。
[0036]IMS-GC的載氣系統(tǒng)包括兩部分。其一是進(jìn)入GC柱的高純載氣18，可使用目前通用的GC管路和閥門。其二是MS系統(tǒng)的載氣，通常選用常壓的純凈空氣。MS的載氣包括一路吹掃氣9、兩路漂移氣13D和13E、兩路出氣14D和14E組成。
[0037]電控系統(tǒng)F控制GC系統(tǒng)的加熱及溫度、IMS的加熱、高壓及前放供電、閥門及泵，并將MS的測(cè)量信號(hào)傳輸?shù)酵庠O(shè)上。
[0038]下面結(jié)合圖1描述氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備的測(cè)試過程，樣品由進(jìn)樣器A引入，在GC載氣18的攜帶下進(jìn)入分離柱1，混合樣品在分離柱的作用下被分離成單一成分從GC分離柱末端流出，通過轉(zhuǎn)接單元3進(jìn)入轉(zhuǎn)接柱4，轉(zhuǎn)接柱4外表面由加熱轉(zhuǎn)換管5鎧裝，轉(zhuǎn)接柱4中間設(shè)有比例分流閥6，比例分流閥6將樣品分為兩路進(jìn)入MS的兩個(gè)反應(yīng)區(qū)IOD和10E，同時(shí)吹掃氣9的吹掃作用協(xié)同兩個(gè)喇叭口形狀的電極L的作用將在電離區(qū)8形成的正負(fù)混合反應(yīng)離子分別拉向兩個(gè)反應(yīng)區(qū)10D、10E，從而實(shí)現(xiàn)的正負(fù)反應(yīng)離子的分離，在這里吹掃氣流9(0-0.5L/min的流量)攜帶的反應(yīng)離子在逆流的漂移載氣13D、13E作用下和GC流出的高速正壓氣流相遇并充分混合，由于樣品分子的親電性特征不同，電負(fù)性較強(qiáng)的樣品分子在IOD通過質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)帶上正電并被存儲(chǔ)在喇叭口狀電極L內(nèi)形成的存儲(chǔ)區(qū)內(nèi)，同理，電正性較強(qiáng)的樣品分子在IOE結(jié)合上負(fù)反應(yīng)離子帶上負(fù)電并被存儲(chǔ)在喇叭口電極L形成的存儲(chǔ)區(qū)內(nèi)。通過離子門IlDUlE的打開將儲(chǔ)存的離子拉進(jìn)遷移區(qū)12D、12E，在遷移區(qū)電場(chǎng)的作用下帶電離子被按遷移速度拉開陸續(xù)到達(dá)法拉第盤15D、15E，法拉第盤15DU5E上獲得的電流信號(hào)經(jīng)過放大電路及模數(shù)轉(zhuǎn)換16D、16E后傳輸?shù)叫盘?hào)獲取及分析系統(tǒng)G進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。信號(hào)獲取及分析系統(tǒng)G對(duì)整個(gè)色譜分離過程中全部離子圖譜數(shù)據(jù)都要采集和儲(chǔ)存。一次完整的測(cè)試，系統(tǒng)同時(shí)記錄IMS遷移幅度-時(shí)間(單位是毫秒)譜圖，GC保留時(shí)間圖譜(單位是秒)，GC-MS遷移時(shí)間-保留時(shí)間-幅度三維圖譜，三種圖譜同時(shí)監(jiān)控能呈現(xiàn)更多的信息，增強(qiáng)了譜儀的分析能力，即某些GC無法分離的物質(zhì)能夠被MS分離，反之亦然。因此GC-1MS聯(lián)用可以與GC質(zhì)譜(MS)串聯(lián)的功能相媲美，在GC-MS中為了防止樣品分子被打成碎片通常采用技術(shù)難度高且價(jià)格昂貴軟電離技術(shù)(基質(zhì)輔助激光解析或電噴霧電離技術(shù))，而本設(shè)計(jì)的GC與雙模式IMS聯(lián)用的結(jié)構(gòu)在對(duì)電離技術(shù)無特殊設(shè)計(jì)要求的情況下避免了分子離子碎片的產(chǎn)生，使GC-1MS的應(yīng)用擴(kuò)展到了有機(jī)大分子的檢測(cè)領(lǐng)域；此外，GC與雙模式的IMS聯(lián)用夠同時(shí)測(cè)量正負(fù)離子，而GC-MS只能檢測(cè)正離子，這對(duì)于那些能夠同時(shí)產(chǎn)生正負(fù)離子的物質(zhì)來說，GC與雙模式IMS串聯(lián)會(huì)大大增強(qiáng)物質(zhì)的鑒別能力，增強(qiáng)分辨率。
[0039]圖2示出了根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例，如圖2所示，氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備中，除了沒有兩個(gè)喇叭口狀的電極L外，其他細(xì)節(jié)完全同圖1的設(shè)計(jì)，該實(shí)施例也是將經(jīng)GC分離的樣品直接導(dǎo)入反應(yīng)區(qū)10D、10E，避免碎片離子的產(chǎn)生。與圖1的實(shí)施例稍有不同的是，在圖2中，當(dāng)離子門IlDUlE打開時(shí)反應(yīng)區(qū)的離子被檢測(cè)，當(dāng)離子門關(guān)閉時(shí)反應(yīng)離子不被儲(chǔ)存而損失在遷移管壁上，其他過程完全同圖1。
[0040]此外，本實(shí)用新型的實(shí)用新型構(gòu)思也可以用于離子遷移譜儀，因此根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例的離子遷移譜儀包括:用于使氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)8，與所述電離區(qū)8相鄰、與所述電離區(qū)8不同的用于使離子與樣品結(jié)合的反應(yīng)區(qū)10D、10E，以及樣品輸送裝置20，該樣品輸送裝置20用于將樣品不經(jīng)過電離區(qū)8，而直接輸送到反應(yīng)區(qū)10D、10E。樣品輸送裝置20可以在現(xiàn)有的進(jìn)樣裝置的基礎(chǔ)上增加將樣品直接輸送到反應(yīng)區(qū)10DU0E的管道。該離子遷移譜儀可還包括:大致設(shè)置在電離區(qū)8與反應(yīng)區(qū)10DU0E之間的電極L，該電極L能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)8產(chǎn)生的離子中的正離子或負(fù)離子移動(dòng)到反應(yīng)區(qū)10D、10E。該離子遷移譜儀可以是單模式離子遷移譜儀和雙模式離子遷移譜儀，在雙模式離子遷移譜儀的情況下，該離子遷移譜儀包括與電離區(qū)相鄰的兩個(gè)所述反應(yīng)區(qū)，和分別大致設(shè)置在電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的一個(gè)之間以及電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的另一個(gè)之間的兩個(gè)電極L，所述兩個(gè)電極L能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子和負(fù)離子分別移動(dòng)到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)。所述電極L可以具有喇叭口狀。
[0041]如上所述，如果是單模式離子遷移譜儀，該離子遷移譜儀包括一個(gè)反應(yīng)區(qū)，可包括一個(gè)電極L。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于，包括: 氣相色譜儀， 離子遷移譜儀，該離子遷移譜儀包括:用于使氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)，以及與所述電離區(qū)相鄰、與所述電離區(qū)不同的用于使離子與樣品結(jié)合的反應(yīng)區(qū)，以及 樣品輸送裝置，該樣品輸送裝置連接氣相色譜儀和反應(yīng)區(qū)，使來自氣相色譜儀的樣品不經(jīng)過電離區(qū)，而直接被輸送到反應(yīng)區(qū)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于 所述離子遷移譜儀還包括:設(shè)置在電離區(qū)與反應(yīng)區(qū)之間的電極，該電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子或負(fù)離子移動(dòng)到反應(yīng)區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于 離子遷移譜儀是雙模式離子遷移譜儀，并且包括與電離區(qū)相鄰的兩個(gè)所述反應(yīng)區(qū)，并且 所述離子遷移譜儀還包括:分別設(shè)置在電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的一個(gè)之間以及電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的另一個(gè)之間的兩個(gè)電極，所述兩個(gè)電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子和負(fù)離子分別移動(dòng)到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或 3所述的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于 所述電極具有喇叭口狀。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于所述樣品輸送裝置還包括: 用于輸送樣品的管道；以及 分流閥，該分流閥設(shè)置在管道上，用于調(diào)節(jié)被輸送到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)的樣品量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于 所述氣體是載氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣相色譜儀與離子遷移譜儀聯(lián)用設(shè)備，其特征在于 所述載氣是空氣或氮?dú)狻?br> 8.一種離子遷移譜儀，其特征在于，包括: 用于使氣體電離產(chǎn)生離子的電離區(qū)， 與所述電離區(qū)相鄰、與所述電離區(qū)不同的用于使離子與樣品結(jié)合的反應(yīng)區(qū)，以及 樣品輸送裝置，該樣品輸送裝置用于將樣品不經(jīng)過電離區(qū)，而直接輸送到反應(yīng)區(qū)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的離子遷移譜儀，其特征在于，還包括: 設(shè)置在電離區(qū)與反應(yīng)區(qū)之間的電極，該電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子或負(fù)離子移動(dòng)到反應(yīng)區(qū)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的離子遷移譜儀，其特征在于 所述離子遷移譜儀是雙模式離子遷移譜儀，并且包括與電離區(qū)相鄰的兩個(gè)所述反應(yīng)區(qū)，并且 所述離子遷移譜儀還包括:分別設(shè)置在電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的一個(gè)之間以及電離區(qū)與兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中的另一個(gè)之間的兩個(gè)電極，所述兩個(gè)電極能夠產(chǎn)生電場(chǎng)，用于使電離區(qū)產(chǎn)生的離子中的正離子和負(fù)離子分別移動(dòng)到兩個(gè)反應(yīng)區(qū)。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的離子遷移譜儀，其特征在于所述電極具有喇叭口狀。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的離子遷移譜儀，其特征在于所述氣體是載 氣。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK203798779SQ201320878767
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】張清軍, 李元景, 陳志強(qiáng), 馬秋峰, 趙自然, 劉以農(nóng), 劉耀紅, 鄒湘, 王燕春, 王鈞效, 常建平 申請(qǐng)人:同方威視技術(shù)股份有限公司