一種紅外光譜分析用氣體池的制作方法
【專利摘要】一種紅外光譜分析用氣體池，包括池體和兩個池窗，所述池窗與池體可拆卸連接，池體頂部設有抽氣孔，池體底部設有底部接口。所述池窗包括窗架、窗片和墊圈，所述窗片為聚乙烯膜或溴化鉀片。本發明的氣體池可測定具有揮發性的固體、液體和氣體樣品，避免了固體或液體樣品的取氣過程；池窗可拆卸，便于清洗，且池窗可采用聚乙烯膜材質，每次實驗后可直接更換，成本低，避免清洗不徹底造成的樣品間交叉污染，保證檢測結果的準確性。
【專利說明】一種紅外光譜分析用氣體池
【技術領域】
[0001]本發明涉及紅外光譜檢測領域，尤其涉及一種用于樣品檢測的紅外分析用氣體池。
【背景技術】
[0002]目前現有的紅外光譜氣體池只能檢測氣體樣品，或將液體樣品揮發產生的蒸氣導入其中進行檢測。現有氣體池一般在池體兩端固定KBr等鹽窗，頂端具有充放氣的活塞，在進行檢測時，充入氣體池中的氣體或液體蒸氣會在鹽窗上殘留，而鹽窗片不是每次實驗換一次，只能用易揮發低沸點有機溶劑清洗，如果清洗不干凈，對后續測定會形成干擾，造成后續測定結果的不準確。
[0003]例如對油樣品的分析，現有的紅外光譜氣體池檢測油蒸氣，如果將油樣品先加熱，再取其蒸氣注入氣體池中，一方面油蒸氣由于遇冷液化粘附于取氣裝置上，使所注入至氣體池中的油樣蒸氣量不足，或因在取氣過程中蒸氣的某組分遇冷液化而粘附于取氣器上而使注入氣體池中的蒸氣沒有代表性；另一方面，注入氣體池中的油蒸氣還會在其鹽窗上會形成粘附而殘留，如果實驗后清洗不干凈，進而在不同樣品檢測中在鹽窗上會形成多重污染，造成后續樣品測定結果的不準確。如果將油樣品直接注入到氣體池中，由于油樣品揮發性低，需加熱產生蒸氣，這樣氣體池內壁尤其是氣體池的鹽窗會受到嚴重的不可逆污染，以致無法清洗干凈，由此造成后續樣品測定結果的不準確。
[0004]另外對液體或固體樣品不能直接裝入現有的紅外光譜氣體池中檢測，也不能將液體或固體樣品直接裝入氣體池中加熱后檢測。
【發明內容】
[0005]針對以上現有技術中的氣體池池窗上殘留雜質不易清洗、充氣過程中部分蒸氣組分易粘附于取氣裝置導致測定結果沒有代表性等問題，本發明提供一種方便、無殘留、無污染、多用途的更準確測定氣體樣品、具有一定揮發性的液體和固體樣品的紅外光譜分析用氣體池。采用本發明的氣體池，實驗結束后，可更換池窗。在氣體池的下端可連接裝易揮發的液體或固體樣品的小瓶。在實驗前，可將裝有液體或固體的樣品瓶連接于氣體池在一定溫度下加熱，然后放入IR儀器光路中進行IR分析。一次實驗結束后，拆下池窗，用易揮發性溶劑清洗池體內壁，待池體內清洗干凈干燥后，安裝上新的池窗，進行下一次實驗。
[0006]本發明的技術目的是通過以下技術方案實現的:
[0007]一種紅外光譜分析用氣體池，包括池體和兩個池窗，其特征在于所述池體相對的兩側分別設有同軸的端口 I和端口 II，所述兩個池窗分別通過端口 I和端口 II與池體可拆卸式密封連接；所述池體頂部設有抽氣口，所述池體底部還設有一個向外凸出的底部接口。
[0008]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池，所述池窗包括窗片，所述窗片為聚乙烯膜或溴化鉀片。
[0009]進一步地，所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一:[0010]①在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內無吸收峰；
[0011]②在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400cm-1范圍內，僅在2930CHT1至2845CHT1之間有兩個透光率值≥94.0%的吸收峰。
[0012]所述以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖，是指以聚乙烯膜制成小袋，放入光路中扣背景，應滿足僅在2930cm—1至2845CHT1之間有兩個透光率值≥94.0%的吸收峰。
[0013]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國家標準GB9687的要求，選自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一種。
[0014]所述聚乙烯膜可選用的范圍較廣，例如已商品化的聚乙烯材質的食品保鮮袋、食品袋等。本發明所用的點斷式聚乙烯膜食品袋，如圖4為所述聚乙烯膜以空氣扣背景后的紅外光譜圖，圖5為以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖，圖5中，在4000CHT1至400CHT1范圍內，除了在2929.87CHT1和2846.93cm^有兩個峰外，均無其他吸收峰。并且其峰強度很弱，兩個峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果基本沒有影響，均能保證測定的重現性。
[0015]本發明同時對購于大超市的材質為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十余品牌進行了實驗，均在2929.87CHT1和2846.93cm—1之間僅有兩個峰或無峰，其峰的強度，即透光率值均較高，峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果沒有影響。
[0016]而需要指出的是，食品 保鮮膜不適用于本發明。盡管食品保鮮膜的紅外光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紅外光譜圖很接近，但在用雙層食品保鮮膜扣背景后，在2937.59CHT1至2843.07cm_1之間峰較多，并且在2937.59cm_1處的峰強，即透光率值僅為78%，如此大的數值嚴重影響了檢測結果。
[0017]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池，優選所述池窗還包括窗架和墊圈、所述窗架一端具有內螺紋，另一端的端面具有環形的內沿，環形內沿用于安裝時擋住窗片，將其固定于窗架內。所述端口 I和端口 II具有與窗架相配合的外螺紋，連接時，墊圈置于端口與窗片之間。
[0018]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池，優選所述墊圈為可起到密封作用的材質制成，如硅膠。
[0019]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池，優選所述池體上有孔I或孔II的至少一側外部固定安裝有若干個磁鐵塊。優選所述磁鐵塊有6個，對稱分布于孔I或孔II的邊緣兩側。
[0020]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池，優選所述底部接口下端為磨口，在使用時可連接樣品瓶，所述樣品瓶應具有與底部接口下端相配合的磨口，與池體可拆卸式連接。在使用時，可手動通過固定夾或其它方式密封固定于池體上，防止其脫落，如可用類似于旋轉蒸發儀的防止蒸發瓶脫落的夾子固定；還可用硅膠塞接于底部接口將其密封。
[0021]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池，優選所述池體和樣品瓶為玻璃或聚乙烯材質。
[0022]本發明所述的紅外光譜分析用氣體池在紅外光譜分析中的應用。針對的樣品為具有揮發性的液體、具有揮發性的固體或氣體樣品。
[0023]檢測具有揮發性的液體和具有揮發性的固體時，將樣品裝入樣品瓶通過底部接口接到氣體池上，用硅膠塞將抽氣孔蓋緊，用注射器等工具通過抽氣孔將池體中的空氣抽出，形成一定負壓利于樣品瓶中的氣體揮發至池體內部，再采用加熱方式促進樣品進一步揮發，等樣品蒸氣充滿整個氣體池，放入光路中檢測即可。
[0024]而在檢測氣體樣品時，另取一個硅膠塞將氣體池底部接口塞住，將池體兩側的池窗擰松，在池體上方的硅膠塞處透過抽氣孔充入預檢測的氣體樣品，預計池體中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體兩側的池窗擰緊，將池體放入光路檢測即可。
[0025]本發明的有益效果:
[0026]①本發明采用在氣體池底部設置一個底部接口，測定揮發性固體和液體樣品時可直接接上樣品瓶，使固體或液體樣品揮發至池體中檢測，避免了蒸氣注入的繁瑣，也避免了取氣過程中蒸氣組分遇冷液化粘附于取氣器上導致注入氣體池中的蒸氣沒有代表性的問題；
[0027]②本發明的氣體池的池窗可拆卸，便于清洗；
[0028]③本發明的氣體池所述池窗的窗片可采用聚乙烯膜材質，聚乙烯膜材料易得，超市的食品保鮮袋即可滿足實驗需求，做一次實驗后可直接更換一片聚乙烯膜，成本很低，無需對池窗進行清洗，避免了因清洗不徹底造成的樣品間交叉污染，保證檢測結果的準確性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0029]本發明附圖5幅，
[0030]圖1.本發明的氣體池主體結構圖；
[0031]圖2.池窗的結構示意圖；
[0032]圖3.池窗的各部分組成結構圖；
[0033]圖4.聚乙烯膜以空氣扣背景后的紅外掃描光譜圖；
[0034]圖5.聚乙烯膜以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外掃描光譜圖；
[0035]其中:1.池體，2.池窗，11.端口 I，12.端口 II，13.抽氣口，14.底部接口，15.磁鐵塊，21.窗架，22.窗片，23.墊圈。
【具體實施方式】
[0036]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0037]實施例1
[0038]紅外光譜分析用氣體池，如圖1和圖2所示，包括池體I和兩個池窗2，池體I相對的兩側分別設有同軸的端口 I 11和端口 II 12，池體I頂部設有抽氣口 13，硅膠塞4與抽氣口 13相配合，所述池體I的底部還設有一個向外突出的底部接口 14，底部接口 14具有外磨口，所述氣體池還包括一個具有內磨口的樣品瓶5，與底部接口 14相配合。池體I的具有孔I 11的一側外部還固定安裝有6個磁鐵塊，對稱分布于孔I 11的邊緣兩側。所述池體I和樣品瓶均為玻璃材質。
[0039]如圖3所示，所述池窗2包括窗架21、窗片22和墊圈23，所述窗架21 —端具有內螺紋，所述端口 I 11和端口 II 12具有與之配合的外螺紋，窗架21另一端的端面具有環形的內沿，連接時，墊圈23置于端口與窗片22之間，再將窗架擰緊密封即可。[0040]所述窗片22為聚乙烯膜材質，所述聚乙烯膜由購自超市的商品名為堅爾美商標點斷式食品袋制成。如圖4為所述聚乙烯膜以空氣扣背景后的紅外光譜圖，圖5為以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖，圖5中，在4000CHT1至400cm—1范圍內，除了在2929.87cm^和2846.93cm-1有兩個峰外，均無其他吸收峰。并且其峰強度很弱，兩個峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果基本沒有影響。
[0041]采用以上紅外光譜分析用氣體池，在進行具有揮發性的液體或固體的樣品檢測時，取一個具有與池體底部接口 14的外磨口相配合的內磨口的樣品瓶，裝入樣品，通過底部接口 14接到氣體池上，用硅膠塞將抽氣孔13蓋緊，用注射器等工具將池體中的空氣抽出，形成一定負壓利于樣品瓶中的液體或固體揮發到池體1內部，再采用加熱方式促進樣品進一步揮發，待樣品蒸氣充滿整個池體1，放入光路中檢測。
[0042]采用以上紅外光譜分析用氣體池，在進行氣體樣品檢測時，用硅膠塞將氣體池底部接口 14塞緊，將 池體1兩側的池窗擰松，通過池體1頂部的抽氣孔13充入預檢測的氣體樣品，預計池體1中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體1的兩側池窗的擰緊，并用硅膠塞將抽氣孔13塞緊，放入光路檢測。
【權利要求】
1.一種紅外光譜分析用氣體池，包括池體(1)和兩個池窗(2)，其特征在于所述池體(I)相對的兩側分別設有同軸的端口 I (11)和端口 II (12)，所述兩個池窗(2)分別通過端口 I (11)和端口 II (12)與池體(1)可拆卸式密封連接；所述池體(1)頂部設有抽氣口(13),所述池體(1)底部還設有一個向外凸出的底部接口( 14)。
2.根據權利要求1所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述池窗(2)包括窗片(22)，所述窗片(22)為聚乙烯膜或溴化鉀片。
3.根據權利要求2所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一: ①在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內無吸收峰； ②在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400cm-1范圍內，僅在2930CHT1至2845CHT1之間有兩個透光率值≥94.0%的吸收峰。
4.根據權利要求2所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述池窗(2)還包括窗架(21)和墊圈(23)、所述窗架(21) —端具有內螺紋，所述端口 I (11)和端口 II (12)具有與其相配合的外螺紋，所述窗架(21)另一端的端面具有環形的內沿，連接時，墊圈(23)置于端口與窗片(22)之間。
5.根據權利要求1所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述底部接口(14)下端為磨口。
6.根據權利要求1所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述池體(1)上有端口I (11)和端口 II (12 )的至少一側外部還固定安裝有若干個磁鐵塊(15 )。
7.權利要求1~6任意一項所述的紅外光譜分析用氣體池在紅外光譜分析中的應用。
8.根據權利要求7所述的紅外光譜分析用氣體池在紅外光譜分析中的應用，其特征在于針對的樣本為具有揮發性的液體、具有揮發性的固體或氣體樣品。
【文檔編號】G01N21/35GK103808661SQ201410090917
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】姜波, 胡文忠, 劉長建, 姜愛麗, 金黎明 申請人:大連民族學院
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