一種icp-aes法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種測定孕育劑中鋇元素含量的方法，尤其是涉及一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，該方法為制備鋁和鈣的標準曲線溶液、配置標準曲線溶液、將標準曲線溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，分別以標準曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標，測定的標準曲線溶液中的鋁和鈣的發射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線；以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋁和鈣的濃度，再計算待測試樣中鋁和鈣的含量即可；本發明處理過程簡單、檢測周期大幅縮短、提高檢測效率。
【專利說明】—種ICP-AES法測定球化劑中紹和耗元素含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定孕育劑中鋇元素含量的方法，尤其是涉及一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法。
【背景技術】
[0002]球化劑是使鑄鐵中的石墨呈球狀析出的鐵水添加劑。其中鈣可促進石墨球狀化、使石墨球生成或增加，是有效球化元素。而鋁可破壞和阻礙石墨球化，是一種球化干擾元素。因此球化劑元素含量的測定對監控球化效果有至關重要的作用。
[0003]球化劑中元素的測定現主要采用經典化學分析方法，如球化劑中鋁含量采用容量法測定，此類方法須經復雜的化學處理，分析周期長，操作繁瑣，應用試劑多，測得的結果不很滿意，且只能進行單元素測定，不能滿足高附加值鑄鐵件對高純原輔材料雜質分析的要求。
[0004]目前ICP-AES已在我國高端分析測試領域廣泛應用，其具有較高的蒸發一原子化一激發和電離能力，基體干擾水平低，精密度好、標準曲線線性范圍較寬且高效靈敏等優點，尤其適用于低含量元素的分析，是一種花費少，污染少，流程短，具有環保性的快速分析方法，且適用諸多元素的同時測定。但是目前還沒有應用ICP-AES法測定球化劑中鋁、鈣元素的含量。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種處理過程簡單、檢測周期大幅縮短、同手工濕法分析比較效率高、準確度高，適用于生產和檢測，同時可替代經典化學分析的方法，縮短檢測流程，提高檢測效率的一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法。
[0006]本發明通過如下方式實現:
[0007]—種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟:
[0008]a.制備鋁和鈣的標準曲線溶液；
[0009]b.配置標準曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，其中，所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知，依次分別向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋁和鈣標準儲備溶液，再按照步驟a的處理方法，制備多份鋁和鈣的標準曲線溶液，其濃度范圍為3?15 μ g/mL，每一校準曲線需要由5點以上并含5點校準溶液組成；
[0010]C.將標準曲線溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，分別以標準曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標，測定的標準曲線溶液中的鋁和鈣的發射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線，其中，測定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm ；
[0011]d.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋁和鈣的濃度，再計算待測試樣中鋁和鈣的含量即可；
[0012]所述制備鋁和鈣的標準曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸，至激烈反應停止，加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液,稍冷,加15?30mL鹽酸，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻；
[0013]所述的電感耦合等離子體發射光譜儀，其工作參數為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復次數3次；
[0014]所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知；
[0015]所述測試樣中鋁和鈣的含量為ωΜ，根據下式計算出的，
[0016]ωΜ =C,; xlOO
m X 1
[0017]其中，Cm表示待測試液中鋁和鈣的濃度，單位為微克/毫升；V表示待測試液的體積，單位為毫升表示待測試樣的質量，單位為克。
[0018]本發明有如下效果:
[0019]I)處理過程簡單，流程少，檢測周期大幅縮短，同手工濕法分析比較效率可提高50%:本發明提供的方法包括制備鋁和鈣的標準曲線溶液、配置標準曲線溶液、將標準曲線溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，分別以標準曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標，測定的標準曲線溶液中的鋁和鈣的發射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線，其中，測定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm、.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋁和鈣的濃度，再計算待測試樣中鋁和鈣的含量即可。
[0020]2)提高檢測效率:本發明應用ICP-AES法對于球化劑中多元素同時進行測定，與傳統的化學檢測方法只可單元素檢測相比，節約了化學試劑、耗材等檢測成本，也提高了工作效率。
[0021]3)同手工濕法分析比較效率高、準確度高，適用于生產和檢測:應用本方法測定鋁和鈣元素含量的范圍為0.3%?1.5%，其分析結果準確，鈣含量測定誤差〈0.02%，相對標準偏差為1.09%，鋁含量測定誤差〈0.04%，相對標準偏差為2.56%，應用ICP-AES法分析結果準確，能滿足球化劑中鋁和鈣含量的分析要求，為球化效果及鑄件質量監控提供了保障。
【具體實施方式】
[0022]一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，該方法包括如下步驟:
[0023]a.制備鋁和鈣的標準曲線溶液:稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加8?12mL硝酸,用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸,至激烈反應停止,加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液，稍冷，加15?30mL鹽酸(1+3)，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。
[0024]b.配置標準曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，其中，所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知，依次分別向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋁和鈣標準儲備溶液，再按照步驟a的處理方法，制備多份鋁和鈣的標準曲線溶液，其濃度范圍為3?lSyg/mL，每一校準曲線需要由5點(含5點)以上校準溶液組成；
[0025]c.將標準曲線溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，分別以標準曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標，測定的標準曲線溶液中的鋁和鈣的發射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線，其中，測定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm ；
[0026]d.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋁和鈣的濃度，再計算待測試樣中鋁和鈣的含量即可，所述測試樣中鋁和鈣的含量為ωΜ，根據下式計算出的，
C., x F
[0027]OJu = 1； , XlOO
m X 1
[0028]其中，Cm表示待測試液中鋁和鈣的濃度，單位為微克/毫升(μ g/mL) ;V表示待測試液的體積，單位為毫升(mL) ;m表示待測試樣的質量，單位為克(g)。
[0029]所述的電感耦合等離子體發射光譜儀，其工作參數為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復次數3次。
[0030]所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知。
【權利要求】
1.一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: a.制備鋁和鈣的標準曲線溶液； b.配置標準曲線溶液:稱取多份與待測試樣基體匹配的高純鐵作為鐵基體底樣，其中，所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知，依次分別向多份鐵基體底樣中加入O?1mL濃度為1000 μ g/mL的鋁和鈣標準儲備溶液，再按照步驟a的處理方法，制備多份鋁和鈣的標準曲線溶液，其濃度范圍為3?15 μ g/mL，每一校準曲線需要由5點以上并含5點校準溶液組成； c.將標準曲線溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，分別以標準曲線溶液中的鋁和鈣的濃度為橫坐標，測定的標準曲線溶液中的鋁和鈣的發射光譜強度為縱坐標繪制工作曲線，其中，測定選用的鋁的分析譜線為396.153nm，鈣的分析譜線為317.933nm ； d.以步驟c同樣的測定條件測定待測試液，從所述工作曲線中查得待測試液中鋁和鈣的濃度，再計算待測試樣中鋁和鈣的含量即可。
2.如權利要求1所述的一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:所述制備鋁和鈣的標準曲線溶液方法為稱取0.1OOOg試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加8?12mL硝酸，用塑料管小心滴加約5mL氫氟酸，至激烈反應停止，加入6?8mL鹽酸，置于電爐上緩慢加熱至試料溶解完全，加6?1mL高氯酸，低溫加熱至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續低溫加熱冒煙至剩約2mL?3mL溶液,稍冷,加15?3 OmL鹽酸，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將試液移入10mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻。
3.如權利要求1所述的一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:所述的電感耦合等離子體發射光譜儀，其工作參數為:射頻功率1300W，輔助氣流量為0.2L/min,等離子體流量為15L/min,霧室壓力0.55psi,泵速1.50r/min,重復次數3次。
4.如權利要求1所述的一種ICP-AES法測定球化劑中鋁和鈣元素含量的方法，其特征在于:所述鐵基體底樣與待測試樣包含相同的基體成分，但所述的鐵基體底樣不包含鋁和鈣元素或者其中鋁和鈣元素的含量已知。
5.如權利要求1所述的一種ICP-AES法測定孕育劑中鋇元素含量的方法，其特征在于:所述測試樣中鋁和鈣的含量為ωΜ，根據下式計算出的，
CirxV
100
m X 1 其中，Cm表示待測試液中鋁和鈣的濃度，單位為微克/毫升；V表示待測試液的體積，單位為毫升；m表示待測試樣的質量,單位為克。
【文檔編號】G01N21/71GK104297226SQ201410548252
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月16日 優先權日:2014年10月16日
【發明者】楊海嬌, 趙永莉, 李金寶, 陳蓉, 劉凱 申請人:寧夏共享集團有限責任公司
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