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一種釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法，是在正極試液中在硫酸介質(zhì)下用高錳酸鉀將四價(jià)釩氧化成五價(jià)釩，在尿素存在下，用亞硝酸鈉分解過(guò)量的高錳酸鉀，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，采用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定電解液中總釩離子濃度。在另一正極試液中在硫酸介質(zhì)下，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，采用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定正極電解液中五價(jià)釩離子濃度。總釩離子濃度減去五價(jià)釩離子濃度即得四價(jià)釩離子濃度。本發(fā)明不僅操作方便，而且測(cè)定的釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度準(zhǔn)確率高，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，完全能滿足日常測(cè)定釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的需要。
【專利說(shuō)明】一種釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002]釩電池是以釩離子溶液為正負(fù)極活性物質(zhì)的蓄電池，釩電池具有優(yōu)于其它氧化還原電池的特點(diǎn)，如無(wú)交叉污染、反應(yīng)速度快、可深度放電、易于增減電池功率和容量等，因而有著廣泛的用途，如電網(wǎng)調(diào)峰、應(yīng)急電源、動(dòng)力電源等。由于釩電池正負(fù)極的活性物質(zhì)均為釩離子，釩離子的電化學(xué)反應(yīng)程度決定著電池的充放電效率，因此有必要建立一種經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、安全、有效的價(jià)態(tài)釩分析方法。價(jià)態(tài)釩的分析方法主要有發(fā)射光譜法和電位滴定法等，目前釩電池用電解液中價(jià)態(tài)釩的分析以電位滴定為主，但報(bào)道的均是使用毒性較強(qiáng)、對(duì)人體危害較大的重鉻酸鉀作為滴定劑，操作相對(duì)繁瑣，并且需要使用大型儀器設(shè)備，成本較高。本法提出了一種以硫酸亞鐵銨溶液為滴定劑的安全、簡(jiǎn)便、有效的測(cè)定四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的滴定分析方法，不需要使用昂貴的儀器設(shè)備，省時(shí)省力，且不需消耗大量化學(xué)試齊U，能夠減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)操作人員的身體健康，但卻因測(cè)定難度大，而難于推廣應(yīng)用。因此，目前還沒(méi)有行之有效的方法能夠?qū)︹C電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括:
A、前處理:
1)取釩電池電解液正極試液，按10?12mL/ mL加入水，滴加高錳酸鉀溶液至試液呈紅色并保持3?5min不變，然后按0.2?0.3g /入尿素，滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過(guò)量廣3滴得到測(cè)定四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度合量的待測(cè)試樣液a ；
2)取釩電池電解液正極試液，按10?12mL/ mLa#加入水得到測(cè)定五價(jià)釩離子濃度的待測(cè)試樣液b ；
B、測(cè)定:分別在待測(cè)試樣液a和待測(cè)試樣液b中，按5?7滴/1ml加入N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液作為指示劑，分別用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮綠色，記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Va和按下式計(jì)算，即可得到四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度:

【權(quán)利要求】
1.一種釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法，其特征在于包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括: A、前處理: 1)取釩電池電解液正極試液，按10?12mL/ mL加入水，滴加高錳酸鉀溶液至試液呈紅色并保持3?5min不變，然后按0.2?0.3g /入尿素，滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過(guò)量廣3滴得到測(cè)定四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度合量的待測(cè)試樣液a ； 2)取釩電池電解液正極試液，按10?12mL/ mLa#加入水得到測(cè)定五價(jià)釩離子濃度的待測(cè)試樣液b ； B、測(cè)定:分別在待測(cè)試樣液a和待測(cè)試樣液b中，按5?7滴/1ml加入N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液作為指示劑，分別用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮綠色，記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Va和按下式計(jì)算，即可得到四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度:
η卜V
Γ, 、—


V ( 1- ')—
\.VI C I,.1 - χι^ ■> I C t,.? ^ ?% \ f \ \ 式中=C1為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為mol/L ； Va為待測(cè)試樣液a消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為ml ； Vb為待測(cè)試樣液b消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為ml ； V為試樣液的體積，單位為ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的高錳酸鉀溶液濃度為2(T30g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的亞硝酸鈉溶液的濃度8?12g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法，其特征在于B步驟中所述的N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液濃度為2g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的釩電池電解液中四價(jià)和五價(jià)釩離子濃度的測(cè)定方法，其特征在于所述的N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液是將0.2g的N-苯基鄰氨基苯甲酸溶解于10ml的100?110°C的2g/L碳酸鈉溶液中搖勻得到。
【文檔編號(hào)】G01N21/79GK104181158SQ201410415911
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】陶俊, 趙宇, 李純樸, 李建華, 李文生 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司