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一種超粗顆粒wc粉末內在質量缺陷的檢驗方法
【專利摘要】一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，所述檢驗方法包括：晶體疏松生長缺陷的檢驗及碳化不完全缺陷的檢驗。采用掃描電鏡觀察樣品冷鑲樣，分析確定是否存在晶體疏松生長缺陷；采用X射線衍射物相分析確定是否存在碳化不完全缺陷。本發明首次提出了超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的基本概念、表征方法及檢驗方法，以幫助硬質合金企業實時檢測超粗顆粒WC粉末內在質量，提高超粗晶和特粗晶硬質合金的質量水平及質量穩定性；為超粗晶和特粗晶硬質合金原料WC粉末制備工藝優化，提供技術參數。適于工業化應用，對WC粉末生產工藝和WC粉末內在質量的改進、對超粗晶和特粗晶硬質合金的質量和質量穩定性提升具有重要意義。
【專利說明】—種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法

【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，屬于粉末冶金材料【技術領域】和現代分析檢測【技術領域】。

【背景技術】
[0002]WC粉是WC基硬質合金的關鍵原材料。WC粉末的內在質量包括其物相的單一性、結晶的完整性等。
[0003]國內外關于超粗晶和特粗晶硬質合金的研究歷史晚于超細晶硬質合金，尚處于發展的早期階段。
[0004]在粘結金屬含量相同的條件下，與傳統的中、粗晶硬質合金相比，超粗和特粗晶硬質合金具有極高的熱導率，較高的斷裂韌性和紅硬性，較好的抗熱疲勞和抗熱沖擊性能，主要用于極端工況條件下軟巖的連續開采(如采煤、地鐵和隧道建設)和現代化公路、橋梁的連續作業(如路面刨銑)，對韌性和抗熱疲勞、抗熱沖擊性能要求較高的沖壓模、冷鐓模、軋輥等，具有非常廣闊的市場前景。
[0005]制備超粗和特粗晶硬質合金，通常需采用費氏粒度>15 μ m的超粗顆粒WC粉末作為原料。這類WC原料的制備方法主要有兩類:
[0006](I)摻雜工藝:包括氧化鎢堿金屬摻雜一高溫還原(?1000°C )—高溫碳化(>2000 0C )；
[0007](2)濕氫工藝:包括純氧化鎢濕氫高溫還原(?1000°C )—高溫碳化(>2000°C )。
[0008]制備超粗顆粒WC粉末必須采用超粗顆粒W粉作為原料。現有技術制備超粗顆粒W粉均是基于外因誘導還原過程中W顆粒急劇生長的原理。還原過程中W顆粒急劇生長容易導致W晶體疏松生長缺陷的形成。這種晶體缺陷具有顯著的遺傳效應，會導致WC晶體疏松生長缺陷的形成。
[0009]另一方面，由于原料W粉顆粒粗大，容易導致W、C混合不均勻和碳化不完全現象的出現。WC晶體疏松生長缺陷和碳化不完全缺陷均會導致硬質合金微觀組織缺陷的形成、合金晶粒度的失控以及產品質量水平和產品質量穩定性的下降。
[0010]目前有關WC粉末的國家標準(如GB/T 4295、GB/T 26055、GB/T26725，等)僅涉及粉末的平均粒度或比表面積、化學成分、外觀質量等外在質量，均不涉及獨立于粉末粒度和化學成分之外的WC粉末的內在質量。如何有效評價對硬質合金工藝穩定性以及對硬質合金微觀組織結構和性能及其穩定性具有重大影響的WC粉末的內在質量，一直困擾硬質合金企業界。易軍，張立，王喆，等報道了一種從WC-Co硬質合金微觀組織結構參數(平均晶粒度、鄰接度、晶粒分布)和力學性能對濕磨工藝的敏感度評價WC粉末內在質量的方法(中國鎢業，2014，29(2): 13 - 18)。這種方法具有較好的通用性，但需要通過合金實驗，是一種間接的評價方法，不能直接披露WC粉末的內在質量缺陷。合金實驗方案的合理性和合金實驗水平均會影響實驗結果的可靠性和客觀性。
[0011]由于WC粉末屬于脆性粉末，當粉末存在明顯內在質量缺陷時，粉末的脆性會進一步增加。常用的粉末浸銅制樣方法容易導致粉末的碎裂，嚴重影響對粉末本征質量判斷的客觀性；通常在X射線衍射儀器測試過程中，X射線對WC粉末的穿透深度< 2微米。對費氏粒度>15 μ m的超粗顆粒WC粉末直接進行X射線衍射物相分析是無法對粉末是否碳化完全做出判斷的。
[0012]至今為止，關于WC粉末內在質量缺陷的基本概念、表征方法及其檢驗方法尚未見報道。


【發明內容】

[0013]本發明的目的在于提供一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，以幫助硬質合金企業實時檢測超粗顆粒WC粉末內在質量，提聞超粗晶和特粗晶硬質合金的質量水平及質量穩定性；為超粗晶和特粗晶硬質合金原料WC粉末制備工藝優化，提供技術參數。
[0014]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，所述內在質量缺陷是指晶體疏松生長缺陷和碳化不完全缺陷，所述檢驗方法包括下述步驟:
[0015]第一步:晶體疏松生長缺陷的檢驗
[0016]將WC粉末制成冷鑲試樣，采用掃描電鏡，觀察冷鑲試樣拋光截面；在視場中搜尋，發現WC顆粒中存在孔洞時，調整視場，使WC單顆粒圖像基本充滿整個視場，對視場中的圖像拍攝照片；
[0017]第二步:碳化不完全缺陷的檢驗
[0018]將WC粉末破碎至-120目，采用X射線衍射儀對其進行分析，獲得X射線衍射圖譜；觀察2 Θ為25?55°之間的圖譜衍射峰數量，確定每一個衍射峰對應的物相。
[0019]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，第一步中，冷鑲試樣采用費氏粒度>15 μ m的原始供應態WC粉末制成。
[0020]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，第一步中，冷鑲試樣的制備方法包括下述步驟:
[0021](I)WC粉末表面包裹
[0022]將待檢樣品WC粉末浸入乙酸乙酯中進行超聲波分散，隨后過濾、自然干燥，得到乙酸乙酯包裹WC粉末；
[0023](2)冷鑲試樣成型
[0024]將步驟I得到的乙酸乙酯包裹WC粉末置于冷鑲樹脂中，攪拌均勻后注入模具中，固化后脫膜，得到冷鑲試樣；
[0025]冷鑲樹脂由液態環氧樹脂，二丁酯，乙二胺組成，按每100克液態環氧樹脂中添加8?12毫升二丁酯、7?10毫升乙二胺配成；
[0026]冷鑲試樣成型時，先將環氧樹脂和二丁酯攪拌均勻，然后，將乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺攪拌均勻后注入塑料模具內，在室溫下靜置30?50分鐘，固化后脫模；
[0027](3)研磨拋光
[0028]按硬質合金金相樣品磨拋方法對固化脫模樣品進行研磨拋光；
[0029](4)腐蝕
[0030]采用新鮮配置的鐵氰化鉀和氫氧化鈉的等體積混合溶液對拋光樣品進行腐蝕，腐蝕時間為3?6分鐘；
[0031](5)對腐蝕樣品進行鍍膜導電處理
[0032]采用鍍膜儀在經腐蝕處理的樣品表面鍍一層厚度為15?25納米的金或鉬薄膜。
[0033]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，鐵氰化鉀和氫氧化鈉的等體積混合溶液中，鐵氰化鉀的質量百分比濃度為10?20%，氫氧化鈉的質量百分比濃度10 ?20%。
[0034]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，第一步中，對拍攝到的視場中WC顆粒的照片進行測量，照片中孔洞的對角平均尺寸> I微米時，認定被檢測超粗顆粒WC粉末存在晶體疏松生長內在質量缺陷，所述對角平均尺寸是指孔洞最大對角尺寸與最小對角尺寸的平均值。
[0035]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，第二步中，WC粉末破碎，采用球磨工藝進行。
[0036]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，球磨選用滾動式球磨機按干破碎方式進行，球磨參數為:球磨機轉速為26D〈/2?34D〈/2轉/分鐘，D為球磨桶內徑，單位為米；硬質合金研磨球與WC粉末質量比為10:1?15:1 ;破碎時間為10?15小時。
[0037]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，第二步中，采用MDI Jade軟件對獲得的圖譜中2 Θ為25?55°之間的圖譜進行縱坐標方向放大、觀察分析，觀察到W2C物相的衍射峰，則認定被檢測超粗顆粒WC粉末存在碳化不完全內在質量缺陷。
[0038]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，所述晶體疏松生長缺陷是指單個粉末顆粒內部存在對角平均尺寸> I微米的孔洞，所述對角平均尺寸是指孔洞最大對角尺寸與最小對角尺寸的平均值；所述碳化不完全缺陷是指粉末中存在W2C物相。
[0039]本發明一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，孔洞對角平均尺寸>5微米時，定義為A類孔洞；孔洞對角平均尺寸在2?5微米之間，定義為B類孔洞；孔洞對角平均尺寸在I?2微米之間，定義為C類孔洞。
[0040]有益效果
[0041]超粗顆粒W粉均是基于外因誘導還原過程中W顆粒急劇生長的原理。還原過程中W顆粒急劇生長容易導致W晶體疏松生長缺陷的形成。這種生長缺陷具有顯著的遺傳效應，會導致WC晶體疏松生長缺陷的形成。本發明基于大量的實驗、觀察以及硬質合金微觀組織結構與性能影響規律的研究，對WC晶體疏松生長缺陷進行了分類，即A類孔洞、B類孔洞和C類孔洞，并提供了 WC晶體疏松生長缺陷的檢測方法。
[0042]由于WC粉末屬于脆性粉末，當粉末存在明顯晶體疏松生長缺陷時，粉末的脆性會進一步增加。常用的粉末浸銅制樣方法容易導致粉末的碎裂，嚴重影響對粉末本征質量判斷的客觀性。冷鑲制樣通常不會導致粉末碎裂現象的發生，但由于本征脆性在樣品磨拋過程中容易出現粉末碎裂現象。本發明采用在冷鑲前對粉末進行乙酸乙酯包裹處理，可有效避免制樣過程中粉末碎裂現象的發生。在光學顯微鏡或掃描電鏡上觀察冷鑲試樣粉末拋光截面，觀察WC單顆粒內部是否存在孔洞，選擇合適的放大倍數，使WC單顆粒圖像基本充滿整個視場，進行照相；采用圖像分析軟件對圖形進行分析，在此基礎上判斷粉末是否存在晶體疏松生長缺陷及其缺陷類型；有效提高了 WC疏松生長晶體缺陷檢測的可靠性。
[0043]鎢粉碳化是一個由表及里的擴散反應過程，W首先轉化為W2C,再由W2C轉化為WC。通常在X射線衍射儀器測試過程中，X射線對WC粉末的穿透深度<2微米。對費氏粒度>15 μ m的超粗顆粒WC粉末直接進行X射線衍射物相分析是無法對粉末是否碳化完全做出判斷的。本發明基于WC的脆性特性和本發明人關于球磨工藝對球磨效率以及球磨工藝對WC球磨破碎度影響規律的掌握，提出了對待檢WC粉末樣品采用滾動式球磨機和干破碎方式進行球磨以充分暴露粉末中心部位的方法。
[0044]對含量少的物相，X射線衍射峰峰強較弱，對這類弱小的衍射峰如果不進行放大觀察很容易被忽視。本發明采用MDI Jade軟件對X射線衍射圖譜進行分析，在分析過程中對X射線衍射圖譜進行縱坐標方向放大處理，觀察2 Θ為25?55°之間的圖譜中是否出現W2C物相的衍射峰，以判斷WC粉末中是否存在碳化不完全缺陷。
[0045]WC粉末晶體疏松生長缺陷和碳化不完全缺陷在超粗顆粒WC粉之外的其它等級WC粉末中也可能存在，但問題的突出性相對不顯著。本發明的技術原理同樣適應于其它等級的WC粉末。
[0046]相對光學顯微鏡，由于掃描電鏡具有分辨率高、尺寸標尺精度高等顯著特征，本發明采用掃描電鏡對WC粉末晶體疏松生長缺陷進行觀察與分析。本發明專利的技術原理同樣適用于其他類型的顯微鏡。
[0047]綜上所述，本發明首次提出了超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的基本概念、表征方法及其檢驗方法，適于工業化應用，對WC粉末生產工藝和WC粉末內在質量的改進、對超粗晶和特粗晶硬質合金的質量和質量穩定性提升具有重要意義。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0048]圖1是同時存在A、B兩類孔洞的費氏粒度為22.1微米的200型WC粉末拋光截面的掃描電鏡照片；
[0049]圖2是存在WC和W2C兩種物相的費氏粒度為22.1微米的200型WC粉末的X射線衍射放大圖譜；
[0050]圖3是同時存在A、B兩類孔洞的費氏粒度為22.1微米的200型WC粉末拋光截面的掃描電鏡照片；
[0051]圖4是同時存在B、C兩類孔洞的費氏粒度為30.5微米的300型WC粉末拋光截面的掃描電鏡照片；
[0052]圖5是內部不存在明顯晶體疏松生長缺陷的費氏粒度為32.0微米的300型WC粉末拋光截面的掃描電鏡照片；
[0053]圖6是內部不存在明顯晶體疏松生長缺陷的費氏粒度為32.0微米的300型WC粉末拋光截面的掃描電鏡照片；
[0054]圖7是僅存在單一 WC物相的費氏粒度為32.0微米的300型WC粉末的X射線衍射放大圖譜。
[0055]圖1、圖3和圖4對應堿金屬摻雜工藝。由于采用了堿金屬摻雜工藝制備的超粗顆粒W粉末為原料，導致了 WC粉末中存在明顯的晶體疏松生長內在質量缺陷。
[0056]圖5和圖6對應濕氫工藝。由于原料純度較高、還原工藝控制合理、晶粒生長機理不同于堿金屬摻雜工藝，WC粉末內部不存在明顯的晶體缺陷。
[0057]由于電鏡觀察樣品制備工藝不當，造成了如圖3所示的粉末碎裂現象的出現，不利于對粉末晶體缺陷的觀察和判斷。
[0058]由于W、C混合工藝不當和碳化工藝不當，導致了如圖2所示的碳化不完全現象的發生。采取合適的W、C混合工藝和碳化工藝可以制備如圖7所示的單一 WC物相的超粗顆粒WC粉末。

【具體實施方式】
[0059]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
[0060]實施例1:
[0061]待檢樣品為堿金屬摻雜工藝、2100°C高溫碳化制備的費氏粒度為22.1微米的200型WC粉末。
[0062]按照以下步驟制備拋光截面掃描電鏡觀察樣品:
[0063](I)將10克隨機抽樣的原始供應態待檢樣品浸入乙酸乙酯中進行超聲波分散，隨后過濾、自然干燥；
[0064](2)將經過步驟I處理得到的乙酸乙酯包裹WC粉末進行冷鑲制樣，冷鑲樹脂鑲樣配方如下:液態環氧樹脂100克，二丁酯12毫升，乙二胺7毫升；冷鑲樣方法如下:按比例配置環氧樹脂和二丁酯，并攪拌均勻，將乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺攪拌均勻后注入塑料模具內，在室溫下靜置30分鐘，固化后脫模；
[0065](3)按硬質合金金相樣品磨拋方法對固化脫模樣品研磨拋光；
[0066](4)采用新鮮配置的20%鐵氰化鉀和20%的氫氧化鈉的等體積混合溶液對拋光樣品進行腐蝕，腐蝕時間為4分鐘；
[0067](5)采用離子濺射鍍膜儀對腐蝕樣品進行鍍金導電處理，金膜厚度為15?25納米。
[0068]在掃描電鏡上觀察經鍍膜導電處理的粉末拋光截面，觀察WC單顆粒內部是否存在孔洞，對存在孔洞的視場進行照相。圖1是粉末拋光截面的掃描電鏡照片。依據顆粒大小，圖1選擇的放大倍數為2000倍。由圖1可知，圖中單顆粒WC粉末為多晶粉末，晶界清晰可辨。采用ImageJ圖像分析軟件對圖1中孔洞尺寸進行測量，結果表明，圖中最大孔洞的最大對角尺寸高達32微米，圖中的一個晶粒內部存在I個對角平均尺寸為2.1微米的B類孔洞。根據測量結果可知，粉末中同時存在A、B兩類孔洞。
[0069]采用滾動式球磨機和干破碎方式對隨機抽樣的原始供應態待檢樣品進行球磨。選用以下球磨參數:球磨桶內徑為92毫米,WC粉末重量為50克,球磨機轉速為86轉/分鐘，硬質合金研磨球與WC粉末質量比為10:1，破碎時間為10小時。破碎后過120目篩網。采用RigaukD/Max2500X射線衍射儀對經球磨處理的粉末樣品進行分析。采用MDI Jade6.5軟件對X射線衍射圖譜進行分析，在分析過程中對X射線衍射圖譜進行縱坐標方向放大處理，觀察2Θ為25?55°之間的圖譜中是否出現W2C物相的衍射峰。圖2是經球磨處理樣品的X射線衍射放大圖譜。由圖2可以看出，樣品中同時存在WC和W2C兩種物相，樣品存在碳化不完全內在質量缺陷。
[0070]對比例1:
[0071]按照以下步驟制備拋光截面掃描電鏡觀察樣品:
[0072](I)冷鑲樹脂鑲樣配方如下:液態環氧樹脂100克，二丁酯12毫升，乙二胺7毫升；冷鑲樣方法如下:按比例配置環氧樹脂和二丁酯，并攪拌均勻，將10克未經過乙酸乙酯包裹處理的、隨機抽樣的原始供應態待檢WC粉末分散其中，再加入乙二胺攪拌均勻后注入塑料模具內，在室溫下靜置30分鐘，固化后脫模；
[0073](2)按硬質合金金相樣品磨拋方法對固化脫模樣品研磨拋光；
[0074](3)采用新鮮配置的10 %鐵氰化鉀和10 %的氫氧化鈉的等體積混合溶液對拋光樣品進行腐蝕，腐蝕時間為6分鐘；
[0075](4)采用離子濺射鍍膜儀對腐蝕樣品進行鍍金導電處理，金膜厚度為15?25納米。
[0076]在掃描電鏡上觀察經鍍膜導電處理的粉末拋光截面，觀察WC單顆粒內部是否存在孔洞，對存在孔洞的視場進行照相。圖3是粉末拋光截面的掃描電鏡照片。依據顆粒大小，圖3選擇的放大倍數為2000倍。由圖3可以看出，由于粉末未經過乙酸乙酯包裹處理，受磨拋過程中外力的作用，WC粉末出現了嚴重的碎裂現象，但是依然可以判斷圖中單顆粒WC粉末為多晶粉末，晶粒內部存在大量孔洞。采用ImageJ圖像分析軟件對圖3中孔洞尺寸進行測量，結果表明，粉末中同時存在A、B兩類孔洞，其中A類孔洞的最大對角平均尺寸為
7.1微米，B類孔洞的最大對角平均尺寸為4.1微米。
[0077]實施例2:
[0078]待檢樣品為堿金屬摻雜工藝、2400°C高溫碳化制備的費氏粒度為30.5微米的300型WC粉末。
[0079]按照以下步驟制備拋光截面掃描電鏡觀察樣品:
[0080](I)將13克隨機抽樣的原始供應態待檢樣品浸入乙酸乙酯中進行超聲波分散，隨后過濾、自然干燥；
[0081](2)將經過步驟I處理得到的乙酸乙酯包裹WC粉末進行冷鑲制樣，冷鑲樹脂鑲樣配方如下:液態環氧樹脂100克，二丁酯8毫升，乙二胺10毫升；冷鑲樣方法如下:按比例配置環氧樹脂和二丁酯，并攪拌均勻，將乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺攪拌均勻后注入塑料模具內，在室溫下靜置50分鐘，固化后脫模；
[0082](3)按硬質合金金相樣品磨拋方法對固化脫模樣品研磨拋光；
[0083](4)采用新鮮配置的20%鐵氰化鉀和20%的氫氧化鈉的等體積混合溶液對拋光樣品進行腐蝕，腐蝕時間為3分鐘；
[0084](5)采用離子濺射鍍膜儀對腐蝕樣品進行鍍鉬導電處理，鉬膜厚度為15?25納米。
[0085]在掃描電鏡上觀察經鍍膜導電處理的粉末拋光截面，觀察WC單顆粒內部是否存在孔洞，對存在孔洞的視場進行照相。圖4是粉末拋光截面的掃描電鏡照片。依據顆粒大小，圖4選擇的放大倍數為1000倍。由圖4可知，圖中單顆粒WC粉末為多晶粉末，晶粒內部存在大量孔洞。采用ImageJ圖像分析軟件對圖4中孔洞尺寸進行測量，結果表明，粉末中同時存在B、C兩類孔洞，但不存在A類孔洞，孔洞的最大對角平均尺寸為3.8微米。
[0086]采用滾動式球磨機和干破碎方式對隨機抽樣的原始供應態待檢樣品進行球磨。選用以下球磨參數:球磨桶內徑為92毫米,WC粉末重量為80克,球磨機轉速為99轉/分鐘，硬質合金研磨球與WC粉末質量比為13:1，破碎時間為12小時。破碎后過120目篩網。采用RigaukD/Max2500X射線衍射儀對經球磨處理的粉末樣品進行分析。采用MDI Jade6.5軟件對X射線衍射圖譜進行分析，在分析過程中對X射線衍射圖譜進行縱坐標方向放大處理，觀察2Θ為25?55°之間的圖譜中是否出現W2C物相的衍射峰。結果表明，在縱坐標方向放大圖譜，觀察不到W2C物相的存在，樣品中僅存在單一 WC物相，樣品不存在碳化不完全內在質量缺陷。
[0087]實施例3:
[0088]待檢樣品為濕氫工藝、2400°C高溫碳化制備的費氏粒度為32.0微米的300型WC粉末。
[0089]按照以下步驟制備拋光截面掃描電鏡觀察樣品:
[0090](I)將15克隨機抽樣的原始供應態待檢樣品浸入乙酸乙酯中進行超聲波分散，隨后過濾、自然干燥；
[0091](2)將經過步驟I處理得到的乙酸乙酯包裹WC粉末進行冷鑲制樣，冷鑲樹脂鑲樣配方如下:液態環氧樹脂100克，二丁酯10毫升，乙二胺8毫升；冷鑲樣方法如下:按比例配置環氧樹脂和二丁酯，并攪拌均勻，將乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺攪拌均勻后注入塑料模具內，在室溫下靜置40分鐘，固化后脫模；
[0092](3)按硬質合金金相樣品磨拋方法對固化脫模樣品研磨拋光；
[0093](4)采用新鮮配置的20%鐵氰化鉀和20%的氫氧化鈉的等體積混合溶液對拋光樣品進行腐蝕，腐蝕時間為4分鐘；
[0094](5)采用離子濺射鍍膜儀對腐蝕樣品進行鍍鉬導電處理，鉬膜厚度為15?25納米。
[0095]在掃描電鏡上觀察經鍍膜導電處理的粉末拋光截面，未觀察到WC單顆粒內部存在> I微米孔洞的現象。圖5和圖6是粉末拋光截面的掃描電鏡照片。依據顆粒大小，圖5選擇的放大倍數為5000倍，圖6選擇的放大倍數為4000倍。由圖5可知，圖中單顆粒WC粉末為單晶粉末，晶粒的對角平均尺寸為43微米。由圖6可知，圖中單顆粒WC粉末為多晶粉末，其中最大晶粒的對角平均尺寸為33微米，最小晶粒的對角平均尺寸為6微米。由圖5和圖6可知，粉末不存在晶體疏松生長內在質量缺陷。
[0096]采用滾動式球磨機和干破碎方式對隨機抽樣的原始供應態待檢樣品進行球磨。選用以下球磨參數:球磨桶內徑為92毫米，WC粉末重量為70克,球磨機轉速為112轉/分鐘，硬質合金研磨球與WC粉末質量比為15:1，破碎時間為15小時。破碎后過120目篩網。采用RigaukD/Max2500X射線衍射儀對經球磨處理的粉末樣品進行分析。采用MDIJade6.5軟件對X射線衍射圖譜進行分析，在分析過程中對X射線衍射圖譜進行縱坐標方向放大處理，觀察2Θ為25?55°之間的圖譜中是否出現W2C物相的衍射峰。結果表明，在縱坐標方向放大圖譜，觀察不到W2C物相的存在。圖7是經球磨處理樣品的X射線衍射放大圖譜。由圖7可以看出，樣品中僅存在單一 WC物相，樣品不存在碳化不完全內在質量缺陷。
【權利要求】
1.一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，所述內在質量缺陷是指晶體疏松生長缺陷和碳化不完全缺陷，所述檢驗方法包括下述步驟: 第一步:晶體疏松生長缺陷的檢驗 將WC粉末制成冷鑲試樣，采用掃描電鏡，觀察冷鑲試樣拋光截面；在視場中搜尋，發現WC顆粒中存在孔洞時，調整視場，使WC單顆粒圖像基本充滿整個視場，對視場中的圖像拍攝照片； 第二步:碳化不完全缺陷的檢驗 將WC粉末破碎至-120目，采用X射線衍射儀對其進行分析，獲得X射線衍射圖譜；觀察2Θ為25?55°之間的圖譜衍射峰數量，確定每一個衍射峰對應的物相。
2.根據權利要求1所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:第一步中，冷鑲試樣米用費氏粒度>15 μ m的WC粉末制成。
3.根據權利要求2所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:第一步中，冷鑲試樣的制備方法包括下述步驟: (1)WC粉末表面包裹 將待檢樣品WC粉末浸入乙酸乙酯中進行超聲波分散，隨后過濾、自然干燥，得到乙酸乙酯包裹WC粉末； (2)冷鑲試樣成型 將步驟I得到的乙酸乙酯包裹WC粉末置于冷鑲樹脂中，攪拌均勻后注入模具中，固化后脫膜，得到冷鑲試樣； 冷鑲樹脂由液態環氧樹脂，二丁酯，乙二胺組成，按每100克液態環氧樹脂中添加8?12毫升二丁酯、7?10毫升乙二胺配成； 冷鑲試樣成型時，先將環氧樹脂和二丁酯攪拌均勻，然后，將乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺攪拌均勻后注入塑料模具內，在室溫下靜置30?50分鐘，固化后脫模； (3)研磨拋光 按硬質合金金相樣品磨拋方法對固化脫模樣品進行研磨拋光； (4)腐蝕 采用新鮮配置的鐵氰化鉀和氫氧化鈉的等體積混合溶液對拋光樣品進行腐蝕，腐蝕時間為3?6分鐘； (5)對腐蝕樣品進行鍍膜導電處理 采用鍍膜儀在經腐蝕處理的樣品表面鍍一層厚度為15?25納米的金或鉬薄膜。
4.根據權利要求3所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:鐵氰化鉀和氫氧化鈉的等體積混合溶液中，鐵氰化鉀的質量百分比濃度為10?20%，氫氧化鈉的質量百分比濃度10?20%。
5.根據權利要求1?4任意一項所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:第一步中，對拍攝到的視場中WC顆粒的照片進行測量，照片中孔洞的對角平均尺寸> I微米時，認定被檢測超粗顆粒WC粉末存在晶體疏松生長內在質量缺陷，所述對角平均尺寸是指孔洞最大對角尺寸與最小對角尺寸的平均值。
6.根據權利要求1所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:第二步中，WC粉末破碎，采用球磨工藝進行。
7.根據權利要求6所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:球磨選用滾動式球磨機按干破碎方式進行，球磨參數為:球磨機轉速為26D_1/2?34D_1/2轉/分鐘，D為球磨桶內徑，單位為米；硬質合金研磨球與WC粉末質量比為10:1?15:1 ;破碎時間為10?15小時。
8.根據權利要求1所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:第二步中，采用MDI Jade軟件對獲得的圖譜中2 Θ為25?55°之間的圖譜進行縱坐標方向放大、觀察分析，觀察到W2C物相的衍射峰，則認定被檢測超粗顆粒WC粉末存在碳化不完全內在質量缺陷。
9.根據權利要求1所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:所述晶體疏松生長缺陷是指單個粉末顆粒內部存在對角平均尺寸>I微米的孔洞，所述對角平均尺寸是指孔洞最大對角尺寸與最小對角尺寸的平均值；所述碳化不完全缺陷是指粉末中存在W2C物相。
10.根據權利要求5所述的一種超粗顆粒WC粉末內在質量缺陷的檢驗方法，其特征在于:孔洞對角平均尺寸>5微米時，定義為A類孔洞；孔洞對角平均尺寸在2?5微米之間，定義為B類孔洞；孔洞對角平均尺寸在I?2微米之間，定義為C類孔洞。
【文檔編號】G01N1/32GK104181180SQ201410455474
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月9日 優先權日:2014年9月9日
【發明者】張立, 徐濤, 張忠健, 劉向中 申請人:株洲硬質合金集團有限公司