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一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法
【專利摘要】本發明為一種農殘檢測中的預處理方法，尤其是一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法，取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質量體積比1:2混合均勻；進行超聲波提取不少于30分鐘；加入氯化鈉、振蕩均勻，靜置30分鐘；取上清液，經無水硫酸鈉過濾；采用丙酮對無水硫酸鈉洗滌；收集洗滌后的丙酮溶液，水浴加熱風干，得殘渣；取質量濃度為0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液，與殘渣混合至殘渣完全溶解，過濾后，得可上機的待測樣品溶液，處理完畢。本發明的方法簡單易行，均采用常規試劑，可操作性強，經實際操作對比，發現加入丙酮后，樣品溶液分層效果好，測量的準確度、精密度、靈敏度等指標均能達到較好效果，為標準化檢測提供了有效的途徑。
【專利說明】—種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法
【技術領域】
[0001]本發明為一種農殘檢測中的預處理方法，尤其是一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法。
【背景技術】
[0002]甲基毒死蜱是一種廣譜的有機磷殺蟲劑，通過觸殺、胃毒和熏蒸均有效，無內吸性，用于防治貯藏谷物中的害蟲和各種葉類作物上的害蟲，也可用來防治蚊成蟲、蠅類、水生幼蟲和衛生害蟲，在土壤中無持效性。
[0003]甲基毒死蜱主要是通過抑制昆蟲體內乙酰膽堿酯酶的活性而導致神經信號傳導阻滯，進而導致昆蟲死亡，而甲基毒死蜱對人紅細胞膜乙酰膽堿酯酶也有明顯的抑制作用，因此各國也對甲基毒死蜱的最大殘留限量進行限制。
[0004]目前，已有采用高效液相色譜、超高效液相色譜串聯質譜、氣相色譜-火焰光度等方法，針對水體、糧食作物、水果等中的甲基毒死蜱進行氣相色譜檢測，但是針對茶葉中的甲基毒死蜱，及如何進行相應的前處理的方法，暫未見報道。

【發明內容】

[0005]本發明旨在提供一種步驟簡單、上機測量結果穩定的用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法。
[0006]本發明的用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法，包括如下步驟: 步驟1、取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質量體積比1:2混合均勻；
步驟2、溶液進行超聲波提取不少于30分鐘；
步驟3、加入氯化鈉、振蕩均勻，靜置30分鐘；
步驟4、取上清液，經無水硫酸鈉過濾；
步驟5、采用丙酮對無水硫酸鈉洗滌；
步驟6、收集洗滌后的丙酮溶液，水浴加熱風干，得殘渣；
步驟7、取質量濃度為0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液，與殘渣混合至殘渣完全溶解，過濾后，得可上機的待測樣品溶液，處理完畢。
[0007]步驟4中，無水硫酸鈉層的厚度不小于4厘米。
[0008]本發明的方法簡單易行，均采用常規試劑，可操作性強，經實際操作對比，發現加入丙酮后，樣品溶液分層效果好，測量的準確度、精密度、靈敏度等指標均能達到較好效果，為標準化檢測提供了有效的途徑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為甲基毒死蜱標準溶液的氣相色譜圖。
[0010]圖2為可上機的待測樣品溶液檢測結果的氣相色譜圖。【具體實施方式】
[0011]以下結合實施例對本發明的方法具體說明。
[0012]一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法，首選，取待檢測茶葉樣品5g,與丙酮(分析純)1ml混合均勻。
[0013]將混合均勻后的溶液在超聲波清洗儀中進行超聲波提取，時間不少于30分鐘，經過實際測試發現，若時間太短，實際檢測的量較少，影響最終檢測結果的準確性，結果如表2所示。
[0014]表1、超聲波提取時間對比
【權利要求】
1.一種用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟1、取待檢測茶葉樣品與丙酮按照質量體積比1:2混合均勻； 步驟2、溶液進行超聲波提取不少于30分鐘； 步驟3、加入氯化鈉、振蕩均勻，靜置不少于30分鐘； 步驟4、取上清液，經無水硫酸鈉層過濾； 步驟5、采用丙酮對無水硫酸鈉洗滌； 步驟6、收集洗滌后的丙酮溶液，水浴加熱風干，得殘渣； 步驟7、取質量濃度為0.1%的磷酸三本酯丙酮溶液，與殘渣混合至殘渣完全溶解，過濾后，得可上機的待測樣品溶液，處理完畢。
2.根據權利要求1所述的用于氣相色譜檢測茶葉中甲基毒死蜱的前處理方法，其特征在于:步驟4中，無水硫酸鈉層的厚度不小于4厘米。
【文檔編號】G01N1/28GK104034565SQ201410272393
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月18日 優先權日:2014年6月18日
【發明者】聞獻 申請人:南京麥思德餐飲管理有限公司