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一種1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的分析檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種對1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的分析檢測方法。本發(fā)明采用高效液相色譜法，色譜條件為：聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物色譜柱：MKF-RP-HH，柱規(guī)格：柱長為100～300mm，柱內徑為4.0～8.0mm，填料粒徑為：4～8μm；流動相：乙腈／水，洗脫梯度：在6-10min，50～75％乙腈升至85～100％乙腈；流速：0.8～1.2mL／min；檢測波為：214±10nm和或250±10nm；進樣量：10～20μL；使用雙波長或單波長檢測模式，在最大檢測靈敏度條件下對1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質進行了檢測，方法簡單，快速，準確。
【專利說明】一種1-苯基-2-硝基丙稀及其相關物質的分析檢測方法 (一）

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高效液相色譜（HPLC)分析檢測方法，具體涉及一種以聚苯乙烯 二乙烯基苯色譜介質為分離載體的分析檢測1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的方法。 (二）

【背景技術】
[0002] 在化學合成方面，1-苯基-2-硝基丙烯（MNS)可作為一種重要的合成中間體，通過 不同方法轉變成多種官能團，得到不同類型的化合物，例如：胺、腈、醇、醛、酮等化合物。在 生物學方面，MNS具有明顯的抗腫瘤及殺菌作用，可以作為一種高效的抗腫瘤藥物，因此，對 1-苯基-2-硝基丙烯的質量控制非常重要。
[0003] 麗S合成過程中的主要相關物質為硝基乙烷和苯甲醛。硝基乙烷的一般檢測方 法為氣相色譜法，而苯甲醛的傳統(tǒng)的測定方法則有氣相色譜法、單波長紫外吸收法和高效 液相色譜法[參文獻：高敏，曾新安，肖利民.青梅酒中苯甲醛含量的測定[J].釀酒科技， 2009,（5) :110?112]。但關于MNS的測定，及對相關物質的分析檢測，尚未見有關文獻報 道。MNS的沸點比較高，為263°C (at760mmHg)，且在高溫條件下易聚合，而氣相色譜法要求 的檢測溫度要高于被檢測物質的沸點，所以氣相色譜法不適合于三種物質的分離檢測。因 此開發(fā)一種操作快速簡單，分析成本較低的檢測方法分析測定1-苯基-2-硝基丙烯及其相 關物質具有重要意義。
[0004] 本發(fā)明主要采用聚合物色譜柱與雙波長或單波長檢測模式，優(yōu)化了流動相梯度， 在最大檢測靈敏度的條件下對1-苯基-2-硝基丙烯及相關物質進行了快速檢測。該方法 簡單，分析速度快，靈敏度高，節(jié)約成本，分析效果好。 (三）
【發(fā)明內容】
本發(fā)明的目的是開發(fā)研究一種能對1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質進行快速、準確 檢測的分析檢測方法。 本發(fā)明的技術方案如下，一種1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的高效液相色譜快速 分析檢測方法，其特點在于采用一種多孔型聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為固定相的高聚 物色譜柱與雙波長或單波長檢測模式，高效液相色譜操作條件為： a.高聚物色譜柱:MKF-RP-HH(南京麥科菲高效分離載體有限公司），柱規(guī)格：柱長為 100?300mm,柱內徑為4. 0?8. 0mm,填料粒徑為：4?8 μ m ; 13.流動相：乙腈/7欠，洗脫梯度：在6-1011^11，50?75%乙腈升至85?100%乙腈 ； c. 流速：0· 8?L 2mL/min，進樣量：10?20μ L，柱溫：室溫； d. 采用UV檢測器，檢測波長為214±10nm和或250±10nm。 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和效果如下： 1、 選用高聚物色譜柱，流動相梯度為：在6-10min，50?75 %乙腈升至85?100 %乙腈 的范圍內，1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質達到了有效的分離。 2、 采用雙波長或單波長檢測模式，在相關物質最大靈敏度條件下對其進行測定，能準 確測定相關物質的含量。 3、本發(fā)明操作簡單，分析成本低，為1-苯基-2-硝基丙烯的質量檢測提供了技術支持。 (四） 【專利附圖】

【附圖說明】： 圖1(液相色譜圖）為本發(fā)明的舉例方法效果圖之一，即具體條件：色譜柱： MKF-RP-HH (柱規(guī)格：柱長為250mm，柱內徑為4. 6mm，填料粒徑為：6 μ m);流動相：乙腈和 水；洗脫梯度：74%乙腈一92%乙腈（0 - 811^11)，檢測波長：21411111和25〇11111;流速：1.〇11117 min ;進樣物質：供試品溶液。進樣量：20 μ L。圖1 (液相色譜圖）中1、2、3和4分別代表 硝基乙烷峰、苯甲醛峰、1-苯基-2-甲基亞硝酸乙烯酯和1-苯基-2-硝基丙烯峰。圖1 (液 相色譜圖）為本發(fā)明的舉例方法效果圖之一，其它舉例方法圖不一一給出。 (五） 【具體實施方式】 實驗器材及試劑： (1) 實驗儀器： 戴安Summit型高效液相色譜系統(tǒng)（美國戴安公司），配備P680HPLC泵，UVD-170U可變 波長紫外檢測器，AT-330柱溫箱、8125型進樣裝置；工作站（美國戴安Chromeleon系統(tǒng)） (2) 色譜條件： 色譜柱:MKF-RP-HH(南京麥科菲高效分離載體有限公司），柱規(guī)格：柱長為100? 300mm，柱內徑為4.0?8. 0mm，填料粒徑為：4?8μπι;流動相：乙腈和水；洗脫梯度：在 6-10min，50?75%乙腈升至85?100%乙腈；檢測波長：214± 10nm和或250± 10nm雙波 長或單波長檢測模式；流速：〇. 8?1. 2mL/min ;進樣量：10?20 μ L ;柱溫：室溫。 (3) 實驗試劑： 1-苯基-2-硝基丙烯供試品（合成），1-苯基-2-硝基丙烯標準品（美國 sigma-Aldrich化工試劑生產公司），苯甲醒和硝基乙燒（國藥集團化學試劑有限公司）； 色譜純乙腈（德國merck公司），超純水（自制）。 供試品溶液的配制：取1-苯基-2-硝基丙烯供試品約2mg，精密稱定，用乙腈定容至 10mL，待測（現(xiàn)用現(xiàn)配） 對照品溶液的配置： 對照品_1 :取1_苯基_2_硝基丙烯標準品約2mg，精密稱定，用乙臆定容至10mL，待測 (現(xiàn)用現(xiàn)配） 對照品-2 :取10 μ L硝基乙燒，用乙腈定容至10mL。取上溶液用乙腈稀釋至10. 5 μ g/ mL，待測（現(xiàn)用現(xiàn)配） 對照品-3 :取10 μ L苯甲醒，用乙腈定容至10mL。取上溶液用乙腈稀釋至10. 4 μ g/mL， 待測（現(xiàn)用現(xiàn)配） 實施例1 色譜條件：檢測機器：戴安Summit型高效液相色譜系統(tǒng)；色譜柱:MKF-RP-HH(柱規(guī)格： 柱長為250臟，柱內徑為4. 6臟，填料粒徑為：8 μ m);流動相：乙腈和水；洗脫梯度：74%乙 腈一92(%乙腈（0 - 8111；[11)，流速：1.01]117111；[11;檢測波長：214111]1和25〇11111 ;進樣物質：供試品 溶液與對照品-1、-2和_3。進樣量：20 μ L。結果：1_苯基-2-硝基丙烯及其相關物質均 達到了基線分離，分離度均大于1. 5。 實施例2 色譜條件：檢測儀器、流動相、進樣物質同實施例1，色譜柱:MKF-RP-HH (柱規(guī)格： 柱長為150mm，柱內徑為4. 6mm，填料粒徑為：6 μ m);洗脫梯度：70%乙腈一89%乙腈 (0 - 6min);流速：0. 8mL/min ;檢測波長：214nm ;進樣量：10 μ L。結果：1-苯基-2-硝基丙 烯及其相關物質均達到了基線分離，分離度均大于1. 5。 實施例3 色譜條件：檢測儀器、流動相、進樣物質同實施例1，色譜柱：MKF-RP-HH(柱規(guī)格： 柱長為100mm，柱內徑為4. 0mm，填料粒徑為：4 μ m);洗脫梯度：60%乙腈一100 %乙腈 (0- lOmin);流速：0. 9mL/min;檢測波長：250nm;進樣量：15yL。結果：1-苯基-2-硝基 丙烯及其相關物質均達到了基線分離，分離度均大于1. 5。 實施例4 色譜條件：檢測儀器、流動相、進樣物質同實施例1，色譜柱:MKF-RP-HH (柱規(guī)格： 柱長為300mm，柱內徑為8.0mm，填料粒徑為：9 μ m);洗脫梯度：50%乙腈一98%乙腈 (0 - 7min);流速：L OmL/min ;檢測波長：214和250nmn ;進樣量：20μ L。結果：1-苯 基-2-硝基丙烯及其相關物質均達到了基線分離，分離度均大于1. 5。 實施例5 色譜條件：檢測儀器、流動相、進樣物質同實施例1，色譜柱:MKF-RP-HH(柱規(guī)格： 柱長為200mm，柱內徑為7.0mm，填料粒徑為：8 μ m);洗脫梯度：75%乙腈一85%乙腈 (0 - 9min);流速：1. lmL/min ;檢測波長：214nm ;進樣量：10 μ L。結果：1-苯基-2-硝基丙 烯及其相關物質均達到了基線分離，分離度均大于1. 5。 實施例6 色譜條件：檢測儀器、流動相、進樣物質同實施例1，色譜柱:MKF-RP-HH (柱規(guī)格： 柱長為250mm，柱內徑為4. 6mm，填料粒徑為：5μπι);洗脫梯度：55%乙腈一95%乙腈 (0 - 6min)，流速：0. 8mL/min檢測波長：250nm進樣量：15 μ L。結果：1-苯基-2-硝基丙烯 及其相關物質均達到了基線分離，分離度均大于1. 5。
【權利要求】
1. 一種1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的高效液相色譜分析檢測方法，其特征在于 使用高效液相色譜儀，其色譜條件為： a.高聚物色譜柱的選用：MKF-RP-HH型色譜柱，柱規(guī)格：柱長為100?300mm，柱內徑為 4. 0?8. 0mm,填料粒徑為：4?8 μ m ;
13.流動相：乙腈/7欠，洗脫梯度：在6-1011^11，50?75%乙腈升至85?100%乙腈 ； c. 流速：0.8?L2mL / min，進樣量：10?20yL，柱溫：室溫； d. 采用UV檢測器，檢測波長為214±10nm和或250±10nm雙波長或單波長檢測模式。
2. 根據(jù)權利要求1所述的1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的高效液相色譜分析檢 測方法，其特征在于，所述的色譜柱為以聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB)為基質。
3. 根據(jù)權利要求1所述的1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的高效液相色譜分析檢 測方法，其特征在于，采用214±10nm和250±10nm雙波長檢測模式，也可采用214nm±10 或250 ± 10nm單波長檢測模式。
4. 根據(jù)權利要求1所述的1-苯基-2-硝基丙烯及其相關物質的高效液相色譜分析檢 測方法，其特征在于，其相關物質為硝基乙烷或苯甲醛或其光異構化產物1-苯基-2-甲基 亞硝酸乙烯酯。
【文檔編號】G01N30/02GK104142370SQ201410001986
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年1月3日 優(yōu)先權日:2014年1月3日
【發(fā)明者】劉曉寧, 徐艷, 魏榮卿 申請人:南京工業(yè)大學