一種二氧化鈦含量測試方法
【專利摘要】本發明涉及一種二氧化鈦含量測試方法，包括：1)采用濕法-酸溶的分解體系消解聚酯樣品；2)以鹽酸和硝酸的稀混合酸，與樣品中的非鈦金屬鹽反應，得到消解樣液；3)以抗壞血酸掩蔽對主反應干擾的金屬離子，以雙氧水為顯色劑，配制成使溶液的吸光度值在0.2～0.8范圍的待測稀溶液；4)測得待測稀溶液的吸光度值A；并且，測得空白的吸光度值A0；5)配制并測定鈦的階梯濃度系列標準溶液的各吸光度值，然后以測定的吸光度值與空白的吸光度值的差值為橫坐標X，鈦階梯濃度系列標準溶液分別對應的鈦含量為縱坐標Y，繪制標準工作曲線Y＝KX，得到標準工作曲線的斜率K值；6)計算二氧化鈦的含量TiO2％。通過本發明的測試方法可準確測試聚酯中二氧化鈦的含量。
【專利說明】一種二氧化鈦含量測試方法
【技術領域】
[0001]本發明屬無機物含量檢測【技術領域】，涉及一種二氧化鈦含量測試方法，特別是涉及一種功能性聚酯(PET)及其母粒、纖維中二氧化鈦的檢測方法，尤其涉及功能性聚酯，諸如:遠紅外、阻燃、彩色、抗紫外、抗菌、夜光、碳或咖啡炭(除臭)、涼感的聚酯及其母粒和纖維中二氧化鈦的檢測方法，屬于聚酯(PET)中無機物含量的檢測【技術領域】。
【背景技術】
[0002]聚酯(PET，俗稱:滌綸)的主要應用是替代棉花，將其制成纖維或紗線后織布服用或家紡。聚酯纖維分子排列整齊，纖維表面光滑，但光澤刺眼，為克服這一缺點，通常要加入消光劑使之消光。消光劑二氧化鈦加入量的多少決定了纖維的消光程度。二氧化鈦含量的不同，對纖維熱處理產生的影響也不同，且影響成品纖維的染色性能，同時隨著二氧化鈦含量的增加，纖維的密度也隨之增加，纖維的結晶度和模量也相應提高；不僅如此，二氧化鈦含量對紡絲原料的成本和紡絲及后加工設備的磨損都有指直接的影響。隨著聚酯的功能化、差別化和共混法紡制聚酯纖維的發展趨勢，諸如阻燃、彩色、遠紅外、涼感或蓄熱、抗菌除臭、抗紫外等功能性聚酯陸續開發成功，并進入規模化生產模式。其功能的不同，添加的組分各不相同，它們多為相應的金屬氧化物或其他無機物，在這些組分中有二氧化鈦本身就占一定比例的，也有以二氧化鈦為載體的，也有不含二氧化鈦的。尤其是共混法紡制聚酯纖維，要考慮功能母粒的添加量，這也涉及到母粒中二氧化鈦的含量對下道工藝和纖維質量以及面料風格等方面的影響。
[0003]二氧化鈦在聚酯中如此重要，迄今為止我國尚無化纖(所有的合成纖維，包括滌綸)中二氧化鈦含量測定方法，更沒有合成樹脂母粒(除PET聚酯以外，還有氨綸、錦綸、PBT聚酯等等)中二氧化鈦含量測試方法。對于聚酯(PET)，使用GB/T14190中的二氧化鈦含量的測定方法，只適用于添加劑僅為二氧化鈦。功能性聚酯(PET)為了實現預期功能，往往會在保證后加工產品質量的前提下，加入具有預期功能的添加劑，例如:具有遠紅外功能的需按一定比例加入氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦等；具有涼感的要按一定比例加入木糖醇和玉石粉；抗菌的多以磷酸鹽或硅酸鹽為載體加入銀、銅、鋅或氧化鈦；抗紫外線多是加入納米級二氧化鈦和氧化鋅；而炭或咖啡炭則多以納米級二氧化鈦為載體。這些添加劑中二氧化鈦以外的物質，對二氧化鈦的測試有很大的干擾，因此必須分步驟消解，先用濃硫酸和濃雙氧水去除聚酯(PET)中的有機大分子聚合物，再用硫酸銨使樣品中的二氧化鈦和其他添加劑與其充分反應，加入稀混合酸，去除一些干擾離子，由于添加劑的繁雜勢必會帶入鐵和銅離子，而三價鐵離子和銅離子對二氧化鈦測試的干擾最大，因此加入抗壞血酸將其屏蔽。這些手段在GB/T14190中的二氧化鈦含量的測試方法中是沒有的，而缺乏了這些手段，對于實現功能性聚酯中二氧化鈦的測試很困難。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種二氧化鈦含量測試方法，其可準確測試聚酯及聚酯母粒、聚酯纖維中二氧化鈦的含量。
[0005]為實現上述目的，本發明可通過以下技術方案予以解決:
[0006]本發明的一種二氧化鈦含量測試方法，包括以下步驟:
[0007]I)采用濕法-酸溶的分解體系消解聚酯樣品，即以濃硫酸和硫酸銨、濃雙氧水對聚酯樣品進行消解和脫色；濃硫酸-濃雙氧水是適用于消解含鐵的有機化合物，非常高效的濕法分解體系，它具有遞進的脫水炭化、氧化特點，硫酸銨更是強化了硫酸根的作用，使得樣品的消解完全、快速；
[0008]2)以鹽酸和硝酸的稀混合酸，與樣品中的非鈦金屬鹽反應，或生成可溶性鹽或生成不溶性鹽，以消除對鈦最終測試的干擾，得到消解樣液；鹽酸可以將銀離子沉降出去，幾乎所有的硝酸鹽都是可溶性的，加合適的掩蔽劑可以規避對主反應的干擾；
[0009]3)在所述消解樣液中，以抗壞血酸掩蔽對主反應干擾的金屬離子，并使溶液保持一定的酸度，以雙氧水為顯色劑，配制成使溶液的吸光度值在0.2~0.8范圍的待測稀溶液，抗壞血酸可以非常有效地掩蔽銅離子和三價鐵離子；主反應生成絡合物的適宜酸度0.7~1.8mol/L的硫酸介質，試驗的主反應方程:Ti02+H2S04 — Ti (SO4) 2+H20
[0010]T1++(Ti++++) +H2O2 ^ [T1(H2O2)]++
[0011]絡合物[T1(H2O2)]++呈黃色，濃溶液呈橙色。
[0012]被測試樣溶 液的吸光度值在0.2~0.8范圍，遵循郎伯比爾定律，且測試誤差最小，所以有時要對樣液進行稀釋；
[0013]4)測得待測稀溶液的吸光度值A ;并且，上述三步同時做空白試驗，測得空白樣的吸光度值Atl ；
[0014]5)配制并測定鈦的階梯濃度系列標準溶液的各吸光度值，然后以測定的吸光度值與空白的吸光度值的差值為橫坐標X，鈦階梯濃度系列標準溶液分別對應的鈦含量為縱坐標Y，繪制標準工作曲線Y = KX,線性相關系數均要求大于0.999，得到標準工作曲線的斜率K值；
[0015]6)計算二氧化鈦的含量T12 % ;
[0016]Ti02%= (A - A0) XKXBX 1.67X 100/MX 1000 ；
[0017]式中:M為樣品的質量，單位為克；B為稀釋倍數，1.67是二氧化鈦與鈦質量換算因子。
[0018]作為優選的技術方案:
[0019]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法所述步驟I)具體為:稱取聚酯樣品，并與定量的濃硫酸和一定量的過氧化氫混合均勻，加熱至溶液沸騰，保持一定時間，然后冷卻至室溫，加入一定量的硫酸銨，繼續加熱消解直至溶液變成無色透明或白色，從大量白煙逐漸減至少量白煙時，停止加熱，冷卻至室溫，這個試驗現象很重要，在加熱過程中一直是冒大量的白煙，少量白煙時意味著多余的雙氧水分解完全，雙氧水的殘余，對后續反應是有影響的。
[0020]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，所述聚酯樣品:包括功能性聚酯切片、功能性聚酯母粒和功能性聚酯纖維(該功能性指具有阻燃、遠紅外、抗菌、除臭、夜光、涼感、蓄熱等功能)，功能性聚酯切片和功能性聚酯母粒為直徑不超過Imm的碎片，功能性聚酯纖維為長度不超過Icm的線段；所述聚酯樣品的含水率< 0.5wt% ;所述聚酯樣品為DTY時，其含油率≤2wt% ;若不滿足，則進行去濕或去油或細小化處理:對于樣品的含水量高于0.5%，則需將試樣進行干燥處理；多功能聚酯纖維樣品若含油率高于2%，則需先用皂液去油在干燥處理；多功能聚酯切片樣品用工具處理成尺寸小于Imm的碎片，多功能聚酯纖維長絲樣品應剪成長度約Icm的線段；
[0021]稱取聚酷樣品是指聚酷樣品為功能性聚酷母粒時稱0.1~0.15g,樣品為其他聚酯樣品時稱0.2~0.25g，精確至0.0002g ;定量的濃硫酸為1mL密度為1.84g/mL的濃硫酸，一定量的過氧化氫為5~1mL濃度為30wt%S氧化氫，保持一定時間是指沸騰狀態下保持8~12min，一定量的硫酸銨為5~8g硫酸銨。
[0022]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，加入硫酸銨后繼續消煮，若溶液未脫色，則分次加入5mL的30Wt%過氧化氫，消煮直至溶液變成無色或白色。
[0023]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，所述步驟2)具體為:加入一定量的混合酸繼續加熱至冒白煙時停止加熱，并冷卻至室溫，再加入一定量的水，繼續加熱至沸騰，再冷卻至室溫，得到消解樣液。
[0024]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，一定量的混合酸為2mL的混合酸，所述混合酸由3份濃鹽酸和1份濃硝酸先后加入到4.5份水中混勻制得，所述份為體積份；一定量的水為30~40mL的水。
[0025]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，所述步驟4)具體為:在所述消解樣液中，加入一定量的抗壞血酸溶液，搖勻后放置I~3分鐘，再加入一定量的過氧化氫溶液，搖勻，加水定容，測得吸光度值A;此時，稀釋倍數B為I ;
[0026]或者，將所述消解樣液轉移至容量瓶中，用水定容；再量取定容后的樣液，加入一定量的抗壞血酸溶液，搖勻后放置I~3分鐘，用5mol/L的硫酸溶液調節樣液的酸度為0.7~1.8mol/L，再加入一定量的過氧化氫溶液，搖勻，加水定容；測得吸光度值A ;此時，稀釋倍數為B ;若定容后樣液渾濁，用中速濾紙過濾，然后測得濾液的吸光度值A。
[0027]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，一定量的抗壞血酸溶液是指5mL濃度為100g/L的抗壞血酸水溶液；一定量的過氧化氫溶液是指1mL濃度為3wt%過氧化氫溶液；一定量的硫酸溶液為20mL濃度為5mol/L的硫酸溶液。
[0028]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，所述測定鈦的階梯濃度系列標準溶液的各吸光度值的具體步驟為:
[0029]1)準確稱取166.8mg 二氧化鈦、5g硫酸銨和20mL密度為1.84g/mL的濃硫酸于10mL燒杯中，加熱溶解，自然冷卻后，轉移至10mL容量瓶中，用水稀釋并定容；
[0030]2)用移液管，分別移取 0.0mL,0.1mL,0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL 的鈦標準工作溶液，于7只10mL容量瓶中，分別加入5mol/L的硫酸溶液20mL，搖勻；
[0031]3)用移液管分別加入5mL濃度為100g/L的抗壞血酸溶液，搖勻放置I~3分鐘；用移液管分別加入1mL濃度為3wt%過氧化氫溶液，搖勻，用水稀釋并定容；
[0032]4)依次測定各容量瓶中溶液的吸光度值。
[0033]如上所述的一種二氧化鈦含量測試方法，所述吸光度值的測定采用分光光度計，工作波長為410nm，選用5cm比色皿。
[0034]本發明的測試方法，以兩次平行試驗的平均值表示測定結果，保留三位有效數字。
[0035]由于采用以上技術方案，本發明具有以下有益效果:[0036]1、濃硫酸-濃雙氧水是適用于消解含鐵的有機化合物的非常高效的濕法分解體系。它具有遞進的脫水炭化、氧化特點，硫酸銨更是強化了硫酸根的作用，使得樣品的消解完全、快速。
[0037]2、鈦在強酸溶液中以四價離子狀態存在，并能與過氧化氫形成穩定的絡合物。混合酸的加入，使諸如銀、鈣、鐵、銅等的離子率先分離出來，不影響后面的反應，用抗壞血酸屏蔽干擾鈦-過氧化氫絡合物生成的三價鐵和銅，保證了主反應的順利進行。
【具體實施方式】
[0038]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0039]實施例1
[0040]一種二氧化鈦含量測試方法
[0041]樣品為:磷系阻燃聚酯切片
[0042]測試包括如下步驟:(所用試劑的純度均為分析純；所用溶液以)表示的均指質量分數；實驗室用水應符合GB/T6682中三級水的規格)。
[0043]1.溶液配制
[0044]1.1硫酸溶液(5mol/L):280ml濃硫酸注入IL水中，混勻并冷至室溫。
[0045]1.2過氧化氫溶液(3% ):30ml濃過氧化氫注入10ml水中，混勻。
[0046]1.3混合酸:300ml濃鹽酸和10ml濃硝酸先后加入到450ml水中混勻。
[0047]1.4抗壞血酸溶液(100g/L):稱取抗壞血酸25g溶解于250mL水中。
[0048]1.5鈦標準工作溶液(lmg/mL):準確稱取166.8mg,于120°C下干燥兩小時,并于干燥器中冷卻至室溫，純度99.9%的二氧化鈦(相當于10mg鈦)、5g硫酸銨和20mL濃硫酸于10mL燒杯中，加熱溶解，自然冷卻至室溫，轉移至10mL容量瓶中，用水稀釋并定容。
[0049]2.標準曲線的繪制
[0050]2.1 用移液管，分別移取 0.0mL,0.1mL,0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL 的鈦標準工作溶液，于7只10mL容量瓶中，分別加入5mol/L硫酸溶液20mL，搖勻。
[0051]2.2用移液管分別加入100g/L抗壞血酸溶液5mL，搖勻放置2分鐘；用移液管依次加入3%過氧化氫溶液10mL，搖勻，用水稀釋并定容。
[0052]2.3在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定各容量瓶中溶液的吸光度值。
[0053]2.4以測定的吸光度值為橫坐標，其對應的鈦含量為縱坐標繪制標準工作曲線，得到曲線的斜率K=L 2552，線性相關系數R2 = 0.9999。
[0054]3樣品處理
[0055]3.1阻燃聚酯切片樣品處理成大約Imm的碎片，其水分含量小于0.4%，不需干燥處理。
[0056]3.2準確稱取已處理成碎片的阻燃聚酯切片試樣兩份，質量分別是=M1 = 0.2789克、M2 = 0.2809克，于250mL三角燒瓶中，加入98%濃硫酸1mL和30%過氧化氫5mL，混合均勻。在通風櫥內將三角燒瓶置于控溫式電熱板上，緩慢加熱至溶液沸騰，繼續保持加熱1min,取下基本至室溫時，加入5?Sg硫酸銨，繼續加熱消解，若溶液未脫色，可分次加入30%過氧化氫5mL，消煮直至溶液變成無色透明，冒少量白煙時，取下基本至室溫時，加入2mL混合酸，繼續加熱至冒少量白煙時，取下冷卻至室溫，加入30?40mL水，繼續加熱至微沸，取下冷卻至室溫。同時做空白實驗。
[0057]3.3在以上消解好已至室溫的樣液中，用移液管分別加入100g/L抗壞血酸溶液5mL,搖勻放置2分鐘；用移液管加入3 %過氧化氫溶液10mL，搖勻，轉移至10ml容量瓶中，用水稀釋并定容。
[0058]4.吸光度值測定
[0059]在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定容量瓶中各溶液的吸光度值，分別為 A0 = 0.(MOA1 = 0.433A2 = 0.438。
[0060]5.結果計算與表示
[0061]IT12%= (A1 - A0) XKX1.67X 10ZM1X 1000 = 0.295
[0062]2Ti02%= (A2 - A0) XKX1.67X 100/M2X 1000 = 0.297
[0063]該阻燃聚酯切片樣品中二氧化鈦的含量為以上平行測試的平均值:0.296%。
[0064]實施例2
[0065]如實施例1所述一種二氧化鈦含量測試方法，不同之處在于:樣品為遠紅外聚酯DTY長絲。測試步驟1、步驟2都相同，步驟3開始如下:
[0066]3.1聚酯DTY長絲一般含油率高于2%，需先用皂液去油再干燥處理，將長絲樣品應剪成長度約Icm的線段。
[0067]3.2準確稱取已處理剪成線段的遠紅外聚酯DTY長絲試樣兩份，質量分別是=M1 =0.2302克、M2 = 0.2467克，于250mL三角燒瓶中，加入98%濃硫酸1mL和30%過氧化氫5mL,混合均勻。在通風櫥內將三角燒瓶置于控溫式電熱板上，緩慢加熱至溶液沸騰，繼續保持加熱lOmin，取下基本至室溫時，加入5?Sg硫酸銨，繼續加熱消解，若溶液未脫色，可分次加入30%過氧化氫5mL，消煮直至溶液變成無色透明，冒少量白煙時，取下基本至室溫時，加入2mL混合酸，繼續加熱至冒少量白煙時，取下冷卻至室溫，加入30?40mL水，繼續加熱至微沸，取下冷卻至室溫。同時做空白實驗。
[0068]3.3.將以上消解好已至室溫的樣液(不包括空白)分別轉移至10ml容量瓶中，用水稀釋并定容。用移液管分別移取50ml樣液于另外的10ml容量瓶中；將空白也轉移至一只10ml容量瓶中，用移液管分別加入5mol/L硫酸溶液20mL，，加入100g/L抗壞血酸溶液5mL，搖勻放置2分鐘；用移液管加入3%過氧化氫溶液10mL，搖勻，用水稀釋并定容。至此，測試樣品被稀釋了 2倍，即B = 2。
[0069]4.吸光度值測定
[0070]在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定容量瓶中各溶液的吸光度值，分別為 A0 = 0.(MOA1 = 0.456A2 = 0.489。
[0071]5.結果計算與表示
[0072]IT12%= (A1 - A0) XKXBX 1.67 X 10ZM1X 1000 = 0.756
[0073]2Ti02%= (A2 - A0) XKXBX 1.67X 100/M2X 1000 = 0.763
[0074]該遠紅外聚酯DTY長絲樣品中二氧化鈦的含量為以上平行測試的平均值:0.760%。
[0075]實施例3
[0076]如實施例1所述一種二氧化鈦含量測試方法，不同之處在于:樣品為夜光聚酯母粒。測試步驟1、步驟2、步驟3的3.1都相同，步驟3.2開始如下:
[0077]3.2準確稱取已處理成碎片的夜光聚酯母粒試樣兩份，質量分別是=M1 = 0.2555克、M2 = 0.2470克，于250mL三角燒瓶中，加入98%濃硫酸1mL和30%過氧化氫5mL，混合均勻。在通風櫥內將三角燒瓶置于控溫式電熱板上，緩慢加熱至溶液沸騰，繼續保持加熱1min,取下基本至室溫時，加入5?Sg硫酸銨，繼續加熱消解，若溶液未脫色，可分次加入30%過氧化氫5mL，消煮直至溶液變成無色透明，冒少量白煙時，取下基本至室溫時，加入2mL混合酸，繼續加熱至冒少量白煙時，取下冷卻至室溫，加入30?40mL水，繼續加熱至微沸，取下冷卻至室溫。同時做空白實驗。
[0078]3.3.在以上消解好已至室溫的樣液(包括空白)中，用移液管分別加入100g/L抗壞血酸溶液5mL，搖勻放置2分鐘；用移液管加入3%過氧化氫溶液10mL，搖勻，轉移至10ml容量瓶中，用水稀釋并定容。此時的樣液不澄清，需用中速濾紙分別過濾于潔凈燒杯中。
[0079]4.吸光度值測定
[0080]在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定容量瓶的空白和燒杯中過濾后清液的吸光度值，分別為Atl = 0.(MOA1 = 0.315A2 = 0.316。
[0081]5.結果計算與表示
[0082]IT12%= (A1 - A0) XKX1.67X 10ZM1X 1000 = 0.225
[0083]2Ti02%= (A2 - A0) XKX1.67X 100/M2X 1000 = 0.234
[0084]該夜光聚酯母粒樣品中二氧化鈦的含量為以上平行測試的平均值:0.230%。
[0085]實施例4
[0086]如實施例1所述一種二氧化鈦含量測試方法，不同之處在于:樣品為咖啡炭聚酯母粒。測試步驟1、步驟2、步驟3的3.1都相同，步驟3.2開始如下:
[0087]3.2準確稱取已處理成碎片的咖啡炭聚酯試樣兩份，質量分別是=M1 = 0.2565克、M2 = 0.2512克，于250mL三角燒瓶中，加入98%濃硫酸1mL和30%過氧化氫5mL，混合均勻。在通風櫥內將三角燒瓶置于控溫式電熱板上，緩慢加熱至溶液沸騰，繼續保持加熱1min,取下基本至室溫時，加入5?Sg硫酸銨，繼續加熱消解，若溶液未脫色，可分次加入30%過氧化氫5mL，消煮直至溶液變成無色透明，冒少量白煙時，取下基本至室溫時，加入2mL混合酸，繼續加熱至冒少量白煙時，取下冷卻至室溫，加入30?40mL水，繼續加熱至微沸，取下冷卻至室溫。同時做空白實驗。注:由于該樣品中的炭含量很高，在消解時，一定要耐心地分次加入30%過氧化氫5mL，消煮直至溶液變成無色透明，且冒少量白煙，以確認過氧化氫分解完全。
[0088]3.3.將以上消解好已至室溫的樣液(不包括空白)分別轉移至10ml容量瓶中，用水稀釋并定容。用移液管分別移取25ml樣液于另外的10ml容量瓶中，將空白也轉移至一只10ml容量瓶中，用移液管分別加入5mol/L硫酸溶液20mL，，加入100g/L抗壞血酸溶液5mL，搖勻放置2分鐘；用移液管加入3%過氧化氫溶液10mL，搖勻，用水稀釋并定容。至此，測試樣品被稀釋了，4倍，即B = 4。[0089]4.吸光度值測定
[0090]在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定容量瓶中各溶液的吸光度值，分別為 A0 = 0.(MOA1 = 0.403A2 = 0.400。
[0091]5.結果計算與表示
[0092]IT12%= (A1 - A0) XKXBX 1.67 X 10ZM1X 1000 = 1.187
[0093]2Ti02%= (A2 - A0) XKXBX 1.67X 100/M2X 1000 = 1.202
[0094]該咖啡炭聚酯母粒中二氧化鈦的含量為以上平行測試的平均值:1.194%。
[0095]實施例5
[0096]如實施例1所述一種二氧化鈦含量測試方法，不同之處在于:樣品為常規半消光聚酯切片(國家級纖維級聚酯切片標準樣品，其二氧化鈦含量為0.321% )。
[0097]測試步驟1、步驟2、步驟3的3.1都相同，步驟3.2開始如下:
[0098]3.2準確稱取已處理成碎片的半消光聚酯切片試樣兩份，質量分別是=M1 =0.2430克、M2 = 0.2733克，于250mL三角燒瓶中，加入98%濃硫酸1mL和30%過氧化氫5mL,混合均勻。在通風櫥內將三角燒瓶置于控溫式電熱板上，緩慢加熱至溶液沸騰，繼續保持加熱1min,取下基本至室溫時,加入5?8g硫酸銨,繼續加熱消解,直至溶液變成無色透明，冒少量白煙時取下，基本至室溫時，加入2mL混合酸，繼續加熱至冒白煙時取下，冷卻至室溫，加入30?40mL水，繼續加熱至微沸取下，冷卻至室溫。同時做空白試驗。
[0099]3.3.在以上消解好已至室溫的樣液(包括空白)中，用移液管分別加入100g/L抗壞血酸溶液5mL，搖勻放置2分鐘；用移液管加入3%過氧化氫溶液10mL，搖勻，轉移至10ml容量瓶中，用水稀釋并定容。
[0100]4.吸光度值測定
[0101]在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定容量瓶的空白和燒杯中過濾后清液的吸光度值，分別為Atl = 0.(MOA1 = 0.414A2 = 0.453。
[0102]5.結果計算與表示
[0103]IT12%= (A1 - A0) XKX1.67X 10ZM1X 1000 = 0.322
[0104]2Ti02%= (A2 - A0) XKX1.67X 100/M2X 1000 = 0.317
[0105]該半消光聚酯切片樣品中二氧化鈦的含量為以上平行測試的平均值:0.320%。
[0106]實施例6
[0107]如實施例1所述一種二氧化鈦含量測試方法，不同之處在于:樣品為全消光聚酯母粒。測試步驟1、步驟2、步驟3的3.1都相同，步驟3.2開始如下:
[0108]3.2準確稱取已處理成碎片的全消光聚酯母粒。試樣兩份，質量分別是=M1 =
0.1089克、M2 = 0.1011克，于250mL三角燒瓶中，加入98%濃硫酸1mL和30%過氧化氫5mL,混合均勻。在通風櫥內將三角燒瓶置于控溫式電熱板上，緩慢加熱至溶液沸騰，繼續保持加熱1min,取下基本至室溫時,加入5?8g硫酸銨,繼續加熱消解,直至溶液變成無色透明，冒少量白煙時取下，基本至室溫時，加入2mL混合酸，繼續加熱至冒少量白煙時取下，冷卻至室溫，加入30?40mL水，繼續加熱至微沸，取下冷卻至室溫。同時做空白試驗。
[0109]3.3.將以上消解好已至室溫的樣液(不包括空白)分別轉移至500ml容量瓶中，用水稀釋并定容。用移液管分別移取5ml樣液于另外的10ml容量瓶中；將空白也轉移至一只10ml容量瓶中，用移液管分別加入5mol/L硫酸溶液20mL，，加入100g/L抗壞血酸溶液5mL，搖勻放置2分鐘；用移液管加入3%過氧化氫溶液1mL,搖勻，用水稀釋并定容。至此，測試樣品被稀釋了 100倍，即B = 100。
[0110]4.吸光度值測定
[0111]在分光光度計上，以410nm為工作波長，用5cm比色皿，依次測定容量瓶的空白和燒杯中過濾后清液的吸光度值，分別為Atl = 0.(MOA1 = 0.253A2 = 0.239。
[0112]5.結果計算與表示
[0113]IT12%= (A1 — A。)XKXBX1.67 X 100/X X 1000 = 41.0
[0114]2Ti02%= (A2 - A0) XKXBX 1.67X 100/M2X 1000 = 41.2
[0115]該全消光聚酯母粒樣品中二氧化鈦的含量為以上平行測試的平均值:41.1%。
[0116]以上各實施例方法的加標回收試驗結果在98?101%。
【權利要求】
1.一種二氧化鈦含量測試方法，其特征是包括以下步驟: 1)采用濕法-酸溶的分解體系消解聚酯樣品，即以濃硫酸和硫酸銨、濃雙氧水對聚酯樣品進行消解和脫色； 2)以鹽酸和硝酸的稀混合酸，與樣品中的非鈦金屬鹽反應，得到消解樣液； 3)在所述消解樣液中，以抗壞血酸掩蔽對主反應干擾的金屬離子，并使溶液保持一定的酸度，以雙氧水為顯色劑，配制成使溶液的吸光度值在0.2~0.8范圍的待測稀溶液； 4)測得待測稀溶液的吸光度值A;并且，上述三步同時做空白試驗，測得空白的吸光度值A0 ； 5)配制并測定鈦的階梯濃度系列標準溶液的各吸光度值，然后以測定的吸光度值與空白的吸光度值的差值為橫坐標X，鈦階梯濃度系列標準溶液分別對應的鈦含量為縱坐標Y，繪制標準工作曲線Y = KX，線性相關系數均要求大于0.999，得到標準工作曲線的斜率K值； 6)計算二氧化鈦的含量T12% ；
T12%= (A — A0) XKXBX1.67X 100/MX 1000 ； 式中:M為樣品的質量，單位為克；B為稀釋倍數。
2.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，所述步驟I)具體為:稱取聚酯樣品，并與定 量的濃硫酸和一定量的過氧化氫混合均勻，加熱至溶液沸騰，保持一定時間，然后冷卻至室溫，加入一定量的硫酸銨，繼續加熱消解直至溶液變成無色透明或白色，停止加熱，冷卻至室溫。
3.根據權利要求2所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，所述聚酯樣品:包括功能性聚酯切片、功能性聚酯母粒和功能性聚酯纖維，功能性聚酯切片和功能性聚酯母粒為直徑不超過Imm的碎片，功能性聚酯纖維為長度不超過Icm的線段；所述聚酯樣品的含水率≤0.5wt% ;所述聚酯樣品為DTY時，其含油率≤2wt% ； 稱取聚酯樣品是指聚酯樣品為功能性聚酯母粒時稱0.1~0.15g，樣品為其他聚酯樣品時稱0.2~0.25g，精確至0.0002g ;定量的濃硫酸為1mL密度為1.84g/mL的濃硫酸，一定量的過氧化氫為5~1mL濃度為30wt%過氧化氫，保持一定時間是指沸騰狀態下保持8~12min，一定量的硫酸銨為5~8g硫酸銨。
4.根據權利要求2所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，加入硫酸銨后繼續消煮，若溶液未脫色，則分次加入5mL的30Wt%過氧化氫，消煮直至溶液變成無色或白色。
5.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，所述步驟2)具體為:加入一定量的混合酸繼續加熱至冒白煙時停止加熱，并冷卻至室溫，再加入一定量的水，繼續加熱至沸騰，再冷卻至室溫，得到消解樣液。
6.根據權利要求5所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，一定量的混合酸為2mL的混合酸，所述混合酸由3份濃鹽酸和1份濃硝酸先后加入到4.5份水中混勻制得，所述份為體積份；一定量的水為30~40mL的水。
7.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，所述步驟4)具體為:在所述消解樣液中，加入一定量的抗壞血酸溶液，搖勻后放置I~3分鐘，再加入一定量的過氧化氫溶液，搖勻，加水定容，測得吸光度值A ;此時，稀釋倍數B為I ;或者，將所述消解樣液轉移至容量瓶中，用水定容；再量取定容后的樣液，加入一定量的抗壞血酸溶液，搖勻后放置I~3分鐘，用5mol/L的硫酸溶液調節樣液的酸度為0.7~.1.8mol/L,再加入一定量的過氧化氫溶液，搖勻，加水定容；測得吸光度值A ;此時，稀釋倍數為B ;若定容后樣液渾濁，用中速濾紙過濾，然后測得濾液的吸光度值A。
8.根據權利要求7所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，一定量的抗壞血酸溶液是指5mL濃度為100g/L的抗壞血酸水溶液；一定量的過氧化氫溶液是指1mL濃度為3wt%過氧化氫溶液；一定量的硫酸溶液為20mL濃度為5mol/L的硫酸溶液。
9.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，所述測定鈦的階梯濃度系列標準溶液的各吸光度值的具體步驟為: .1)準確稱取166.8mg 二氧化鈦、5g硫酸銨和20mL密度為1.84g/mL的濃硫酸于10mL燒杯中，加熱溶解，自然冷卻后，轉移至10mL容量瓶中，用水稀釋并定容； .2)用移液管，分別移取0.0mL,0.1mL,0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL 的鈦標準工作溶液，于7只10mL容量瓶中，分別加入5mol/L的硫酸溶液20mL，搖勻； . 3)用移液管分別加入5mL濃度為100g/L的抗壞血酸溶液，搖勻放置I~3分鐘；用移液管分別加入1mL濃度為3wt%過氧化氫溶液，搖勻，用水稀釋并定容； . 4)依次測定各容量瓶中溶液的吸光度值。
10.根據權利要求1或7或9所述的一種二氧化鈦含量測試方法，其特征在于，所述吸光度值的測定采用分光 光度計，工作波長為410nm，選用5cm比色皿。
【文檔編號】G01N21/31GK104034680SQ201410262043
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月13日 優先權日:2014年6月13日
【發明者】翟昊, 顧振其 申請人:太倉振輝化纖有限公司
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