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一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法，屬食品品質(zhì)檢測領(lǐng)域。其步驟為:(1)將不同過氧化值的食用油分別涂于不同聚四氟乙烯（PTFE）薄片上。(2)測定涂有油脂PTFE薄片的紅外吸收光譜，并分別與PTFE薄片光譜做差分得到油脂光譜。(3)建立關(guān)于油脂歸一化后光譜與其過氧化值的校正模型。(4)將待測油脂涂于PTFE薄片上，置于樣品箱中，并按一定流量通入一定溫度空氣，加速油脂氧化。(5)每經(jīng)一時長(Δt)后按步驟(2)得油脂光譜，歸一化后結(jié)合校正模型得經(jīng)該時長加速氧化后油脂的過氧化值。(6)重復(fù)步驟(5)，待過氧化值達(dá)到一定數(shù)值時對應(yīng)的加速氧化時長即是油脂的氧化穩(wěn)定性。本發(fā)明所涉方法無需試劑，易于實現(xiàn)自動化測量。
【專利說明】一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的方法，特別涉及一種利用紅外光度方法測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]食用油脂受到光、熱等因素的影響，在一般的貯藏條件下，極易發(fā)生氧化，分解。產(chǎn)生的醛、酮、酸等小分子成分具有強(qiáng)烈刺激氣味，影響食品的口感；且這些產(chǎn)物在人體中很難代謝，常積累于體內(nèi)，會對肝臟造成損害。因此了解油脂氧化穩(wěn)定性(Oil StabilityIndex)的工作十分重要。
[0003]食用油脂氧化穩(wěn)定性反映了油脂的耐貯性。對于食用油脂的制造、貯藏和消費以及新型抗氧化劑的研發(fā)等工作來說，測定其氧化穩(wěn)定性具有重要的意義。近年來，人們做出了不懈努力，提出了很多評價食用油脂氧化穩(wěn)定性的分析方法。
[0004]目前,主要的方法有活性氧法(active oxygen method)、Rancimat法、揮發(fā)物研究法(Volatiles methodology )、熱解重量分析法((TGA法)，但這些方法普便存在需要試劑、耗時較長，費用昂貴，不易實現(xiàn)自動化測定等問題。因此，建立一種操作簡便、準(zhǔn)確可靠、綠色無污染的測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的方法是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、準(zhǔn)確可靠、綠色無污染、易于實現(xiàn)自動化測量的食用油脂氧化穩(wěn)定性測定方法。
[0006]本發(fā)明提供的測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法包括如下步驟:
(1)將具有已知的、不同過氧化值的食用油分別均勻涂于不同聚四氟乙烯(PTFE)薄片
上；
(2)利用近紅外光譜儀，以空氣為背景，分別測定涂有油脂PTFE薄片及潔凈的PTFE薄片的透射紅外吸收光譜，二者作差分得到油脂光譜；
(3)對得到的中紅外光譜譜圖進(jìn)行歸一化處理，并建立關(guān)于歸一化后油脂光譜與其過氧化值的多元校正模型；
(4)將待測油脂涂于PTFE薄片上，置于樣品箱中，并按一定流量通入一定溫度空氣，加速油脂氧化；
(5)每經(jīng)一時長(At)后，按步驟(2)測得食用油脂的中紅外光譜，經(jīng)歸一化后結(jié)合步驟(3)得校正模型計算得出經(jīng)該加速氧化時長后的油脂的過氧化值；
(6)重復(fù)步驟(5)，待過氧化值達(dá)到一定數(shù)值時所對應(yīng)的加速氧化時長結(jié)果(以小時計，保留小數(shù)點后兩位)即是油脂的氧化穩(wěn)定性。
[0007]上述測定方法中，步驟(I)和步驟(4)所述食用油樣品涂于PTFE薄片上后，在步驟(2)和步驟(5)步驟所述利用透射方式測量涂有食用油脂的PTFE薄片的中紅外吸收光譜過程中，暴露在光路中的油斑面積保持相同。[0008]上述測定方法中，步驟⑵和步驟(5)所述食用油脂光譜采集范圍為1500cn^lOOOcnT1，油脂光譜通過涂有油脂PTFE薄片的紅外吸收光譜與潔凈的PTFE薄片的紅外吸收光譜作差分得到。
[0009]上述測定方法中，步驟(3)所述所述建立中紅外光譜多元校正模型步驟中，建立校正模型的方法為偏最小二乘法，模型評判標(biāo)準(zhǔn)為交叉驗證標(biāo)準(zhǔn)均方根誤差RMSECV。
[0010]上述測定方法中，步驟(4)所述通入樣品空氣流量為5~15L/h，溫度為5(T150°C間的任一固定數(shù)值，最大相對偏差為±5%。
[0011]上述測定方法中，步驟(6)所述過氧化值達(dá)到一定數(shù)值之前，涂有食用油脂的PTFE薄片除測量光譜過程外，一直處于步驟(4)所述的樣品箱中。
[0012]本發(fā)明提供方法的的優(yōu)點在于:
(1)樣品前處理簡單，操作方便；
(2)測試過程中，無需任何化學(xué)試劑；
(3)測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
[0013]本發(fā)明為食用油脂氧化穩(wěn)定性測定提供了一個新途徑。
【具體實施方式】
[0014]為使本發(fā)明的技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不限于以下實施例，下述實施例中，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；
(1)利用紅外光譜儀對50份已`知過氧化值的菜籽油樣品進(jìn)行測定，獲得中紅外光譜譜圖，該中紅外光譜的測試范圍從SOOOcn^lOOOcnT1，儀器分辨率為2.0 cnT1。每張光譜都是掃描32次后求平均得到；
(2)分別把不同過氧化值的菜籽油樣品涂于聚四氟乙烯薄片上，測量菜籽油的吸收光譜，并與另測得聚四氟乙烯薄片的光譜進(jìn)行差分，得到的菜籽油中紅外光譜譜圖，進(jìn)行歸一化處理后，利用偏最小二乘法在3000挪_卜3500 cm-1波段，建立關(guān)于歸一化后油脂光譜與其過氧化值的多元校正模型，并用交叉驗證標(biāo)準(zhǔn)差(RMSECV)評價所得模型；
3)取新鮮待測菜籽油樣品，涂于聚四氟乙烯上，測量其紅外光譜后(計該時刻t=0)，放在樣品箱中進(jìn)行加速氧化，樣品箱溫度控制在為110°C士 0.1°C，空氣流量設(shè)置為10L/h，每隔5分鐘，測定其中紅外光譜，并與另測得聚四氟乙烯薄片的光譜進(jìn)行差分，所得光譜經(jīng)歸一化后，根據(jù)得到的定標(biāo)模型，計算此時油脂的過氧化值；
4)當(dāng)過氧化值達(dá)到記錄刻度時，結(jié)束測量。該樣品經(jīng)歷加速氧化時長t即為該樣品在該溫度下的氧化穩(wěn)定性，結(jié)果以小時(h)計，保留小數(shù)點后兩位。
【權(quán)利要求】
1.一種測定食用油脂氧化穩(wěn)定性的紅外光度法，包括如下步驟: (1)將具有已知的、不同過氧化值的食用油分別均勻涂于不同聚四氟乙烯(PTFE)薄片上； (2)利用近紅外光譜儀，以空氣為背景，分別測定涂有油脂PTFE薄片及潔凈的PTFE薄片的透射紅外吸收光譜，二者作差分得到油脂光譜； (3)對得到的油脂紅外光譜譜圖進(jìn)行歸一化處理，并建立關(guān)于歸一化后油脂光譜與其過氧化值的校正模型； (4)將待測油脂涂于PTFE薄片上，置于樣品箱中，并按一定流量通入一定溫度空氣，加速油脂氧化； (5)每經(jīng)一時長(At)后，按步驟(2)測得食用油脂的中紅外光譜，經(jīng)歸一化后結(jié)合步驟(3)得校正模型計算得出經(jīng)該加速氧化時長后的油脂的過氧化值； (6)重復(fù)步驟(5)，待過氧化值達(dá)到一定數(shù)值時所對應(yīng)的加速氧化時長即是油脂的氧化穩(wěn)定性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟⑴和步驟⑷所述食用油樣品涂于PTFE薄片上后，在步驟(2)和步驟(5)步驟所述利用透射方式測量涂有食用油脂的PTFE薄片的中紅外吸收光譜過程中，暴露在光路中的油斑面積保持相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述步驟(2)和步驟(5)中，所述食用油脂光譜采集范圍為1500 cnTilOOOcnT1，油脂光譜通過涂有油脂PTFE薄片的紅外吸收光譜與潔凈的PTFE薄片的紅外吸收光譜作差分得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述所述步驟(3)中，所述所述建立中紅外光譜多元校正模型步驟中，建立校正模型的方法為偏最小二乘法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，所述通入樣品空氣流量為5?15L/h，溫度為50°C?150°C間的任一固定數(shù)值，最大相對偏差為±5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟(6)中，所述過氧化值達(dá)到一定數(shù)值之前，涂有食用油脂的PTFE薄片除測量光譜過程外，一直處于步驟(4)所述的樣品箱中。
【文檔編號】G01N21/3577GK103837495SQ201410010544
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】王動民, 劉玉蘭, 紀(jì)俊敏, 馬森 申請人:河南工業(yè)大學(xué)