專利名稱：一種用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法。
背景技術：
維生素是機體為維持正常生理功能必須具有的一類微量有機物，在調節物質代謝和維持正常生理功能等方面發揮著重要作用。根據它們的溶解性質分為脂溶性和水溶性兩大類。脂溶性維生素有維生素A、D2、D3、E等。長期缺乏維生素A會出現眼干癥、夜盲癥、皮膚干燥及皮膚硬化癥；缺乏維生素D會患佝僂病；維生素E具有抗氧化、抗不育的作用。以純膠為壁材制得的產品，如水彌散型維生素A、D2、D3、E等，在油的包封率、水中的分散溶化能力等方面具有良好性能，被越來越廣泛地使用。包封率作為一個重要技術指標之一，目前還沒有現成的檢測標準，特別是脂溶性維生素(A、D2、D3、E)等一類見光、遇氧易變質的產品，更需要控制它的包封率，以提高其質量，因此需要一個準確度、精密度都高，容易操作的分析方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法。一種用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，用石油醚將用純膠做壁材的微囊表層外的脂溶性維生素洗脫下來，經過微孔過濾，有機溶劑稀釋，采用紫外-可見分光光度法測定濾液中脂溶性維生素含量；并且按處方比例將輔料、純膠扣底，測出用純膠做壁材的微囊表層外的脂溶性維生素含量，根據樣品含量，計算包封率。檢測具體步驟如下:(I)維生素A檢測波長選擇:取維生素A對照品適量，定量加入石油醚溶解，加有機溶劑稀釋，在250 400nm波長范圍內進行掃描，得323 330nm波長之間有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長。(2)用純膠做壁材的維生素A微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素A微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液，在250 400nm波長范圍內進行掃描，采用紫外-可見分光光度法中的吸收系數法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素A量，根據樣品含量，計算包封率。(3)維生素D2檢測波長選擇:取維生素D2對照品適量，定量加入石油醚溶解，力口有機溶劑稀釋，在220 350nm波長范圍內進行掃描，得波長在265±5nm處有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長。(4)用純膠做壁材的維生素D2微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素D2微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液；另取維生素D2對照品適量，定量加入石油醚溶解，經有機溶劑稀釋作為對照溶液，在最大吸收波長處測定吸光度值，采用紫外-可見分光光度法中的對照品比較法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素D2量，根據樣品含量，計算包封率。(5)維生素D3檢測波長選擇:取維生素D3對照品適量，定量加入石油醚溶解，力口有機溶劑稀釋，在220 350nm波長范圍內進行掃描，得波長在265±5nm處有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長。(6)用純膠做壁材的維生素D3微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素D3微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液；另取維生素D3對照品適量，定量加入石油醚溶解，經有機溶劑稀釋作為對照溶液，在最大吸收波長處測定吸光度值，采用紫外-可見分光光度法中的對照品比較法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素D3量，根據樣品含量，計算包封率。(7)維生素E檢測波長選擇:取維生素E對照品適量，定量加入石油醚溶解，加有機溶劑稀釋，在250 350nm波長范圍內進行掃描，得波長在284±5nm處有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長。(8)用純膠做壁材的維生素E微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素E微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液；另取維生素E對照品適量，定量加入石油醚溶解，經有機溶劑稀釋作為對照溶液，在最大吸收波長處測定吸光度值，采用紫外-可見分光光度法中的對照品比較法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素E量，根據樣品含量，計算包封率。所述的洗脫溶劑石油醚為石油醚(30 60)、石油醚(60 90)、石油醚(90 120)。所述的石油醚洗脫時間控制為I IOmin ;微孔過濾時間控制為IOmin以內。所述的微孔過濾所用微孔孔徑為0.2 Ium ;材料為疏水性的有機膜、砂芯過濾器。所述的所用有機溶劑為環己烷、異丙醇、無水乙醇、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一種。檢測維生素A需要在半暗室中進行。本發明具有的優點和積極效果是:(I)本發明填補了目前用純膠做壁材的脂溶性維生素(A、D2、D3、E)微囊包封率的檢測空白。(2)本發明采用的洗脫溶劑石油醚對維生素A、D2、D3、E溶解性能極佳，與環己烷、異丙醇、無水乙醇、三氯甲烷、乙醚、丙酮互溶性良好，又不破壞純膠做壁材的囊殼結構，是極佳的洗脫溶劑。本發明在用石油醚洗脫微囊表層外的脂溶性維生素(A、D2、D3、E)時，采用定量加入法，減少了不溶性的微囊對體積的影響，提高了檢驗結果的準確性。本發明具有線性關系好，檢測結果準確度、精密度高，容易操作等優點。
圖1是本發明維生素E濃度一吸光度值標準曲線圖。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。實施例1(I)實驗儀器及試劑UV2550紫外可見分光光度計，分析純石油醚(60 90)，分析純無水乙醇。維生素E對照品:98.9% (GC法)批號100062-201009中國藥品生物制品檢定所(2)選擇檢測波長精密稱取維生素E油對照品60.lmg，置于25ml容量瓶中，加入石油醚20.00ml，振搖2min ;吸取上述溶液2.0Oml，置于50ml容量瓶中，用無水乙醇定容，搖勻，在250 350nm波長范圍內進行掃描，得波長284nm處有最大吸收，實驗中選為檢測波長。(3)標準曲線繪制 根據水彌散型維生素E處方比例稱取輔料、純膠適量，置于25ml容量瓶中，加入石油醚(60 90)20.0Oml,振搖2min，立即用0.45um有機系過濾膜過濾；取濾液2.00ml6份分別置于6個50ml容量瓶中。精密稱取維生素E油對照品39.8mg,置于25ml容量瓶中，加入無水乙醇溶解，定容，搖勻，作為維生素E標準溶液；在上述6個50ml容量瓶中，分別加入
0.00ml、1.0Oml>2.0Oml>3.0Oml>4.0Oml>5.0Oml維生素E標準溶液，加入無水乙醇定容，搖勻；在波長284nm處測定吸光度值。
以維生素E濃度為橫坐標，維生素E吸光度值為縱坐標繪制標準曲線，結果如表I:表I
權利要求
1.一種用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于用石油醚將用純膠做壁材的微囊表層外的脂溶性維生素洗脫下來，經過微孔過濾，有機溶劑稀釋，采用紫外-可見分光光度法，按處方比例將輔料、純膠扣底，測出微囊表層外的脂溶性維生素含量，根據樣品含量，計算包封率。
2.根據權利要求1所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:所述的脂溶性維生素為維生素A，其檢測波長選擇:取維生素A對照品適量，定量加入石油醚溶解，加有機溶劑稀釋，在250 400nm波長范圍內進行掃描，得323 330nm波長之間有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長；用純膠做壁材的維生素A微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素A微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液，在250 400nm波長范圍內進行掃描,采用紫外-可見分光光度法中的吸收系數法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素A量，根據樣品含量，計算包封率。
3.根據權利要求1所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:所述的脂溶性維生素為維生素D2，其檢測波長選擇:取維生素D2對照品適量，定量加入石油醚溶解，加有機溶劑稀釋，在220 350nm波長范圍內進行掃描，得波長在265±5nm處有最大吸 收，選擇最大吸收處波長為檢測波長；用純膠做壁材的維生素D2微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素D2微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液；另取維生素D2對照品適量，定量加入石油醚溶解，經有機溶劑稀釋作為對照溶液，在最大吸收波長處測定吸光度值，采用紫外-可見分光光度法中的對照品比較法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素D2量，根據樣品含量，計算包封率。
4.根據權利要求1所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:所述的脂溶性維生素為維生素D3，其檢測波長選擇:取維生素D3對照品適量，定量加入石油醚溶解，加有機溶劑稀釋，在220 350nm波長范圍內進行掃描，得波長在265±5nm處有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長；用純膠做壁材的維生素D3微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素D3微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液；另取維生素D3對照品適量，定量加入石油醚溶解，經有機溶劑稀釋作為對照溶液，在最大吸收波長處測定吸光度值，采用紫外-可見分光光度法中的對照品比較法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素D3量，根據樣品含量，計算包封率。
5.根據權利要求1所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:所述的脂溶性維生素為維生素E，其檢測波長選擇:取維生素E對照品適量，定量加入石油醚溶解，加有機溶劑稀釋，在250 350nm波長范圍內進行掃描，得波長在284±5nm處有最大吸收，選擇最大吸收處波長為檢測波長；用純膠做壁材的維生素E微囊樣品測定:稱取用純膠做壁材的維生素E微囊樣品適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為待測溶液；按處方比例取輔料、純膠適量，定量加入石油醚洗脫，微孔過濾，濾液經有機溶劑稀釋作為參比溶液；另取維生素E對照品適量，定量加入石油醚溶解，經有機溶劑稀釋作為對照溶液，在最大吸收波長處測定吸光度值，采用紫外-可見分光光度法中的對照品比較法，根據吸光度值計算出待測樣品微囊表層外的維生素E量，根據樣品含量，計算包封率。
6.根據權利要求2、3、4或5所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:其特征在于洗脫溶劑為石油醚(30 60)、石油醚(60 90)、石油醚(90 120)。
7.根據權利要求2、3、4或5所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:控制石油醚洗脫時間為I IOmin ;控制微孔過濾時間為IOmin以內。
8.根據權利要求2、3、4或5所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:微孔過濾所用微孔孔徑為0.2 Ium ;材料為疏水性的有機膜、砂芯過濾器。
9.根據權利要求2、3、4或5所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:所用有機溶劑為環己烷、異丙醇、無水乙醇、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一種。
10.根據權利要求2、3、4或5所述的用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法，其特征在于:檢測維 生素A在半暗室中進行。
全文摘要
本發明公開了一種用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測方法。用石油醚將用純膠做壁材的微囊表層外的脂溶性維生素洗脫下來，經過微孔過濾，有機溶劑稀釋，采用紫外-可見分光光度法測定濾液中脂溶性維生素的含量；并且按處方比例將輔料、純膠扣底，根據樣品含量，計算包封率。本發明的檢測方法具有線性關系好，檢測結果準確度、精密度高，容易操作等優點。填補了目前用純膠做壁材的脂溶性維生素微囊包封率的檢測空白。
文檔編號G01N21/31GK103163091SQ201310046718
公開日2013年6月19日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者竺亞慶, 呂愛君, 姜應新, 陳小剛, 曹啟學, 朱哲平 申請人:浙江中同科技有限公司
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