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一種測(cè)定化妝品中乙醇胺類(lèi)物質(zhì)殘留量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用測(cè)定化妝品中乙醇胺類(lèi)物質(zhì)殘留量的方法，包括以下步驟：樣品經(jīng)液液萃取后用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS/MS)進(jìn)行檢測(cè)。樣品加入甲酸的乙醇溶液，渦旋混勻，超聲提取后，離心分離，取上清液用HPLC-MS/MS檢測(cè)。液相色譜條件為：氨基液相色譜柱，柱溫30-60℃，進(jìn)樣量10-20μL，流動(dòng)相流速0.15-0.60mL/min；MS/MS條件為：電噴霧離子源，正離子化模式電離，多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式(MRM)。采用本發(fā)明所述方法具有提取凈化快、方法選擇性高、色譜專(zhuān)一性強(qiáng)、干擾小、檢出限低的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種測(cè)定化妝品中乙醇胺類(lèi)物質(zhì)殘留量的方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】:
[0001]本發(fā)明屬于化妝品檢測(cè)方法【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定化妝品中中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺殘留量的方法。
【【背景技術(shù)】】:
[0002]乙醇胺是一種重要的精細(xì)化工原料，主要包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等，它是作為環(huán)氧乙烷的重要衍生物，廣泛應(yīng)用于聚氨酯制品、表面活性劑、醫(yī)藥、氣體凈化、橡膠加工和紡織等領(lǐng)域，是化妝品常用的有機(jī)堿，乙醇胺也被廣泛用于各類(lèi)洗滌劑、美容護(hù)膚品種的PH平衡劑。三種乙醇胺的英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、物理化學(xué)性質(zhì)和用途介紹如下:
[0003]一乙醇胺，英文名稱(chēng):Monoethanolamine,簡(jiǎn)稱(chēng)MEA, CAS號(hào)141-43-5,常溫下為無(wú)色粘稠液體帶氨味，溶于水，溶液呈強(qiáng)堿性，能與水、乙醇和丙酮等混溶。用作酸性氣體的吸收劑及石油添加劑的中間體，也用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、制造非離子型洗滌劑、乳化劑等。
[0004]二乙醇胺,英文名稱(chēng)Diethanolamine,簡(jiǎn)稱(chēng)DEA, CAS號(hào)111-42-2。用作分析試劑，酸性氣體吸收劑，用于焦煤氣等工業(yè)的凈化，并可循環(huán)使用。也用于制洗滌劑、擦光劑、潤(rùn)滑劑、軟化劑、表 面活性劑等，也可用于有機(jī)合成。在洗發(fā)劑和輕型去垢劑內(nèi)用作增稠劑泡沫改進(jìn)劑，在合成纖維和皮革生產(chǎn)中用作柔軟劑。
[0005]三乙醇胺,英文名稱(chēng)Triethanolamine,簡(jiǎn)稱(chēng)TEA, CAS號(hào)102-71-6。三乙醇胺的堿性比氨弱(PKa7.82)，具有叔胺和醇的性質(zhì)。在化妝品(包括皮膚洗滌、眼膠、保濕、洗發(fā)劑等)中用作乳化劑、保濕劑、增濕劑、增稠劑、PH平衡劑。在化妝品配方中用于常與脂肪酸中和成皂，與硫酸化脂肪酸中和成胺鹽。三乙醇胺與高級(jí)脂肪酸或高級(jí)脂肪醇形成的乳化劑和分散劑在化妝品中使用。
[0006]乙醇胺的揮發(fā)性低，很難由于吸入而中毒，但手部皮膚直接接觸可能引起皮炎和濕疹。我國(guó)2009年《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對(duì)三鏈烷醇胺類(lèi)最高限量是2.5%，在這類(lèi)物質(zhì)中使用比較廣泛的是三乙醇胺。對(duì)單鏈烷醇胺類(lèi)物質(zhì)的規(guī)定是其中的二鏈烷醇胺不能超過(guò)
0.5%，而一乙醇胺和二乙醇胺都在這一范圍中。2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》非淋洗類(lèi)產(chǎn)品和其他產(chǎn)品中對(duì)三鏈烷醇胺類(lèi)物質(zhì)的最大限量是2.5%，在這類(lèi)物質(zhì)中使用比較廣泛的是三乙醇胺。對(duì)單鏈烷醇胺類(lèi)物質(zhì)中仲鏈烷醇胺含量有要求,不能超過(guò)0.5%，而一乙醇胺和二乙醇胺都在這一范圍中。化妝品組分中限用防曬劑有
[0007]由于乙醇胺類(lèi)物質(zhì)對(duì)人體皮膚有一定的刺激性和潛在的健康危害，因此經(jīng)常會(huì)對(duì)化妝品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量進(jìn)行檢測(cè)。國(guó)內(nèi)外對(duì)各種物質(zhì)中乙醇胺類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定已有多種檢測(cè)方法。主要有氣相色譜法(GC-NPD、GC-FID)、毛細(xì)管電泳法、伏安法、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、中和滴定法等。進(jìn)出口標(biāo)準(zhǔn)SN/T2107-2008《進(jìn)出口化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測(cè)定方法》采用GC-FID定量檢測(cè)、GC-MS法確證。目前尚無(wú)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜來(lái)同時(shí)檢測(cè)化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。
[0008]由于乙醇胺的化學(xué)性質(zhì)，實(shí)驗(yàn)證明這些方法的檢出限都比較高，如進(jìn)出口標(biāo)準(zhǔn)SN/T2107-2008中一乙醇胺、二乙醇胺檢出限低只有0.05%，三乙醇胺更只有0.1%。由于這三種乙醇胺無(wú)紫外吸收特征，液相-紫外或DAD檢測(cè)器也難以分析。因此開(kāi)發(fā)一種靈敏度更低，準(zhǔn)確度和精密度更好的分析方法，顯得非常重要。
[0009]本發(fā)明的分析方法，操作簡(jiǎn)便，分析結(jié)果準(zhǔn)確，檢測(cè)低限可達(dá)0.001 % (10.0mg/kg)，靈敏度比目前的GC檢測(cè)方法高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，能更好的滿(mǎn)足檢測(cè)化妝品一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺殘留量的要求，為化妝品乙醇胺類(lèi)物質(zhì)的監(jiān)測(cè)提供了一種更加可靠準(zhǔn)確的分析方法。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】:
[0010]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題主要在于解決現(xiàn)有方法測(cè)定化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的檢出限較高，靈敏度較低的問(wèn)題，并利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)準(zhǔn)確地對(duì)其定性定量，分析精度高，工作效率快。
[0011]本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是:
[0012]①提取:稱(chēng)取2~5g樣品至離心管中，加入含0.1% -0.5% (v/v)甲酸的乙醇溶液作為萃取溶液，經(jīng)勻質(zhì)、超聲、高速離心后，吸取上清液得提取液；
[0013]②過(guò)膜凈化:將所述提取液過(guò)0.22 μ m濾膜凈化；
[0014]③將所述凈化液進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定；
[0015]液相色譜條件
[0016]氨基液相色譜柱，柱溫30-60°C，進(jìn)樣體積10-20 μ L，流動(dòng)相流速0.15-0.60mL/min，流動(dòng)相A:甲醇，流動(dòng)相B:0.2%體積比甲酸水溶液。按比例的A: B = I: I洗脫。
[0017]步驟①加入0.1-0.5% (v/v)甲酸的乙醇作為萃取溶液，優(yōu)選地使用0.2% (v/v)甲酸的乙醇溶液，能更好提取樣品中帶堿性的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺目標(biāo)檢測(cè)物，同時(shí)使得檢測(cè)液的PH值更加接近液相色譜的流動(dòng)相。
[0018]步驟③液相條件為:
[0019]氨基液相色譜柱，柱溫30-60°C，進(jìn)樣體積10-20 μ L，流動(dòng)相流速0.15-0.60mL/min，流動(dòng)相A:甲醇，流動(dòng)相B:0.2%體積比甲酸水溶液。按比例的A: B = I: I洗脫。
[0020]步驟③的質(zhì)譜條件為:
[0021]離子化模式:電噴霧；掃描模式:正離子；噴霧電壓:3500-5500V離子源溫度:300-5000C ;監(jiān)測(cè)方式:多級(jí)反應(yīng)監(jiān)測(cè)。
[0022]步驟③中的MS/MS條件中每種被測(cè)物的母離子、子離子和DP、CE、CXP> CAD> ISP、TEM的優(yōu)化參數(shù)如下:
[0023]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定化妝品中中乙醇胺類(lèi)物質(zhì)殘留量的方法，其特征在于，所述方法如下步驟進(jìn)行: ①提取:稱(chēng)取2?5g樣品至離心管中，加入0.1% -0.5%甲酸的乙醇溶液作為萃取溶液，經(jīng)勻質(zhì)、超聲、高速離心后，吸取上清液得提取液； ②過(guò)膜凈化:將所述提取液過(guò)0.22 μ m濾膜凈化； ③將所述凈化液進(jìn)行高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定； 液相色譜條件:氨基液相色譜柱，柱溫30-60°C，進(jìn)樣體積10-20μ L，流動(dòng)相流速0.15-0.60mL/min，流動(dòng)相A:甲醇，流動(dòng)相B:0.2%體積比的甲酸水溶液。采用1:1等度洗脫。 質(zhì)譜條件: 離子化模式:電噴霧；掃描模式:正離子；噴霧電壓:3500-5500V離子源溫度:300-5000C ;監(jiān)測(cè)方式:多級(jí)反應(yīng)監(jiān)測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于權(quán)利要求1步驟③中MS/MS條件中每種被測(cè)物的母離子、子離子、去簇電壓(DP)、碰撞電壓(CE)、碰撞出口電壓(CXP)、碰撞氣(CAD)、電離電壓(ISP)、霧化器溫度(TEM)的優(yōu)化參數(shù)如下:一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺的母離子分別為 62.lm/z> 106.8m/z> 151.8m/z,相應(yīng)的子離子分別為 44.lm/z 和 45.lm/z、70.1m/z和88.lm/z、88.lm/z和132.0m/z，對(duì)應(yīng)每個(gè)被測(cè)物的兩個(gè)子離子的DP分別為200ev和200ev、IOOev 和 100ev、200ev 和 76ev，CE 分別為 15ev 和 20ev、20ev 和 15ev、25ev 和 20ev，CXP 分另Ij 為 5ev 和 5ev、8ev 和 llev、12ev 和 5ev, CAD 為 10mL/min, ISP 為 5500v, TEM 為450。。。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103760261SQ201410006523
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】宋薇 申請(qǐng)人:深圳市譜尼測(cè)試科技有限公司