一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，將高碳鉻軸承鋼在820°C?930°C進行熱處理，然后分別在-40°C?-196°C冷處理、150°C?200°C下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品；采用電化學萃取法分離并測定上述樣品中的碳化物含量；采用X射線衍射法測定上述樣品中的殘余奧氏體含量；根據制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣，繪制殘余奧氏體含量與熱處理工藝的曲線。與現有技術相比，本發明在制備過程中不會引入誤差，能夠實現對含碳化物的高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體含量的準確測試，為工業生產中精準控制高碳鉻軸承鋼中的殘余奧氏體含量提供保證。
【專利說明】一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及檢測技術和標樣制備【技術領域】，尤其是涉及一種高碳鉻軸承鋼殘余奧 氏體標樣制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，常規的殘余奧氏體標樣是采用316不銹鋼粉末和分析純等級的還原鐵粉按 比例混合，分別制成不同奧氏體含量的標樣。這種標樣對于 高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體的含量的測定并沒有實際意義。原因主要有：（1)標樣和工業 產品狀態不同。高碳鉻軸承鋼中含有大量的碳化物，采用X射線衍射法測定殘余奧氏體含 量時，首先需要扣除碳化物含量才能獲得準確的殘余奧氏體測定結果。而現有的標樣中不 含碳化物，即未考慮了碳化物的影響。（2)標樣純度有誤差，因為霧化法316不銹鋼粉末奧 氏體相含量無法達到98%以上，總還有一定量的鐵素體。（3)現有的標樣的混樣方法中所 使用的兩種粉末的粒度不盡相同，將兩種粉末盡可能充分的混合只是理論結果，實際上標 樣本身帶入了誤差。（4)標樣只能用于驗證設備是否運行正常，無法實現對含碳化物樣品殘 余奧氏體測定結果的修正。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高碳鉻軸承鋼 殘余奧氏體標樣制備方法，標樣本身的制備過程不會引入誤差，能夠實現對含碳化物的高 碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體含量的準確測試，為工業生產中精準控制控制高碳鉻軸承鋼中的 殘余奧氏體含量提供保證。
[0004] 本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：
[0005] 一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，采用以下步驟：
[0006] ⑴將高碳鉻軸承鋼在820°c?930°C進行熱處理，然后分別在-40?-196°C冷處 理、150°C?200°C下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品；
[0007] (2)采用電化學萃取法分離上述樣品中的碳化物含量；
[000S] (3)采用X射線衍射法測定上述樣品中的殘余奧氏體含量；
[0009] ⑷根據制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣，繪制參與奧氏體含量與熱處 理工藝的曲線。
[0010]所述的高碳鉻軸承鋼在進行熱處理前，在800?820Γ溫度下保溫1小時以上，緩 慢冷卻到700?740°C并保溫2小時以上，然后在空氣中自然冷卻。
[0011]電化學萃取法采用以下步驟：
[0012] a、采用線切割將熱處理后的樣品加工成薄片，經表面處理后樣品烘干3小時，稱 重、點焊鐵絲、涂抹電解用硅膠，之后烘干并稱重；
[0013] b、采用適當的電解液、陰極材料、電解電位電解樣品，電解溫度控制在Ot：?5-C ;
[0014] C、選用適當的過濾膜過濾電解液中的碳化物；
[0015] d、重量法測定標樣中碳化物含量。
[0016] 所述的電解液為50g/L氯化鉀+10g/L梓檬酸+水溶液，陰極材料為奧氏體不銹 鋼，過濾膜為孔徑為0. lum的PVDF過濾膜。
[0017] X射線衍射法采用以下步驟：
[0018] a、 采用線切割將熱處理后的樣品加工成矩形試塊，樣品表面拋光處理；
[0019] b、奧氏體計數時間2s以上，馬氏體計數時間Is以上，并選擇最大的準直管直徑、 合適的X光管壓/管流、鉻靶、4個ψ角、合適的馬氏體、奧氏體2 Θ掃描范圍及掃描步距；
[0020] c、每個樣品重復測定3次以上，測量點隨機分布，殘余奧氏體測定結果為多次重 復測定結果的平均值。
[0021] 采用以下公式對樣品中殘余奧氏體含量測定結果進行修正：
[0022] VY=V/ (1-VC)
[0023] VY-殘余奧氏體體積分數，V/ -X射線衍射法測定的殘余奧氏體體積分數，Vc-電 化學萃取法測定的碳化物體積分數。
[0024] 得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣還可以采用方差分析法檢驗殘余奧氏體、碳 化物的均勻性。
[0025] 與現有技術相比，本發明具有以下優點：
[0026] (1)選擇了多種熱處理工藝，故可制備一系列不同熱處理狀態、碳化物含量和殘余 奧氏體含量不同的標樣。
[0027] (2)標樣本身制備采用實際高碳鉻軸承鋼產品，故標樣本身不會帶入誤差。
[0028] (3)可實現碳化物含量未知條件下用X射線衍射法對高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體 含量的準確測試。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0029] 圖1為本發明的工藝流程圖；
[0030] 圖2為殘余奧氏體含量與熱處理工藝之間的曲線圖。
【具體實施方式】
[0031 ] 下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0032] 實施例
[0033] GCrl5軸承鋼殘余奧氏體X射線測試用標準樣品制備方法。
[0034] 高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體X射線測試用標樣制備方法，其工藝如圖1所示，高碳鉻 軸承鋼試樣經熱處理后獲得一系列殘余奧氏體含量、碳化物含量不同的樣品；碳化物含量 測定采用電化學萃取法結合重量法實現；殘余奧氏體含量測定采用X射線衍射法實現；采 用公式法計算殘余奧氏體的準確含量，采用方差分析法、t檢驗分析法檢驗樣品中殘余奧氏 體和碳化物的均勻性、穩定性，最后定值，制備一系列殘余奧氏體標樣；繪制殘余奧氏體含 量與熱處理工藝之間的關系曲線如圖2所示。其具體步驟如下：
[0035] 1熱處理
[0036] ⑴將GCrl5軸承鋼樣品加工成多個lOmmX i5mmX20mm的矩形試塊，郃分進行熱 處理，其余留存（至少45個，用于標樣特性量值的均勻性檢驗、穩定性檢驗以及定值）。需 熱處理的標樣在800?820°C溫度下保溫1小時以上，緩慢冷卻到700?740°C并保溫2小 時以上，然后在空氣中自然冷卻。
[0037] (2)樣品在820?930°C溫度下油淬處理，分組并分別在-70?-196°C溫度下冷處 理+150°C回火處理、150?200°C溫度下回火處理。
[0038] 2樣品中碳化物含量測定
[0039] (1)采用線切割方法將熱處理后的樣品加工成薄片，經表面處理后樣品烘千約3 小時，稱重、點焊鐵絲、涂抹定量電解用硅膠，之后烘干并稱重。
[0040] (2)采用適當的電解液、陰極材料、電解電位電解標樣，并控制電解溫度在0°C? 5。。。
[0041] (3)選用適當的過濾膜、過濾裝置過濾電解液中的碳化物。
[0042] (4)重量法測定標樣中碳化物含量。
[0043] 采用以下公式對樣品中殘余奧氏體含量測定結果進行修正：
[0044] VY=V/ (1-VC)
[0045] VY-殘余奧氏體體積分數,V/ -X射線衍射法測定的殘余奧氏體體積分數，Vc-電 化學萃取法測定的碳化物體積分數。
[0046] 3樣品中殘余奧氏體含量測定
[0047] (1)適當處理樣品表面。
[0048] (2)按照前述公式（1)扣除碳化物影響后獲得準確的殘余奧氏體含量測定結果。 測試參數選擇奧氏體計數時間2s以上，馬氏體計數時間Is以上，并選擇最大的準直管直 徑、合適的X光管壓/管流、鉻靶、4個Ψ角、合適的馬氏體、奧氏體2 Θ掃描范圍及掃描步 距。每個標樣重復測定3次以上，測量點隨機分布，殘余奧氏體測定結果為多次重復測定結 果的平均值。 t〇〇49] 4標樣檢驗與定值
[0050] (1)殘余奧氏體及碳化物的均勻性檢驗
[0051] 在步驟1中留存的樣品中隨機抽取至少15個標樣，經熱處理后采用X射線衍射法 測定殘奧含量，每個試樣選取不重復的3個位置并標記，每個位置重復測定三次；采用電化 學萃取法結合重量法測定15個標樣上所標記位置的碳化物含量，每個位置沿深度方向取3 個樣品。原始數據用格拉布斯準則檢驗并剔除異常值后采用方差分析法檢驗殘余奧氏體、 碳化物的均勻性。
[0052] (2)殘余奧氏體及碳化物穩定性檢驗
[0053] 樣品中殘余奧氏體的溫度穩定性主要依據其熱處理工藝，將4(1)中的15個標樣 置于所選合適溫度下數小時，之后采用X射線衍射法測定殘余奧氏體含量；在保證相同試 驗條件的前提下采用先密后疏的方式檢驗殘余奧氏體對時間的穩定性，累積時間6個月以 上；均采用t檢驗分析法檢驗殘余奧氏體的穩定性。碳化物穩定檢驗與殘余奧氏體方式相 同。
[0054] ⑶定值分析
[0055] 對均勻性、穩定性檢驗合格后的樣品進行定值分析（包括離群值檢驗、正態性檢 驗、不確定度的評估及標準值的確定）。
[0056]依據以上步驟，可制備一系列已知殘余奧氏體含量、碳化物含量的標樣，并繪制殘 余奧氏體含量與熱處理工藝之間的關系曲線圖，參見圖2。參照此曲線和熱處理工藝即可實 現對實際樣品中殘余奧氏體的準確定量。
【權利要求】
1· 一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟： ⑴將尚碳鉻軸承鋼在820°c?930Γ進行熱處理，然后分別在-4(TC?-196Γ冷處理、 l5〇°C?200°C下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品； (2) ^用電化學萃取法分離并測定上述樣品中的碳化物含量； (3) 采用X射線衍射法測定上述樣品中的殘余奧氏體含量； (4) 根據制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣，繪制殘余奧氏體含量與熱處理工 藝的曲線。
2·根據權利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于， 所述的高碳鉻軸承鋼在進行熱處理前，在800°C?82〇°C溫度下保溫1小時以上，緩慢冷卻 到700°C?740°C并保溫2小時以上，然后在空氣中自然冷卻。
3.根據權利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于， 電化學萃取法采用以下步驟： a、 采用線切割將熱處理后的樣品加工成薄片，經表面處理后樣品烘干3小時，稱重、點 焊鐵絲、涂抹電解用硅膠，之后烘干并稱重； b、 采用適當的電解液、陰極材料、電解電位電解樣品，電解溫度控制在〇°C?5? ; c、 選用適當的過濾膜過濾電解液中的碳化物； d、 重量法測定樣品中碳化物含量。
4·根據權利要求3所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于， 所述的電解液為50g/L氯化鉀+10g/L檸檬酸+水溶液，陰極材料為奧氏體不銹鋼，過濾膜 為孔徑為〇· lum的PVDF過濾膜。
5. 根據權利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于，)（ 射線衍射法采用以下步驟： a、 采用線切割將熱處理后的樣品加工成矩形試塊，樣品表面拋光處理； b、 奧氏體計數時間2s以上，馬氏體計數時間Is以上，并選擇最大的準直管直徑、X光 管壓/管流、鉻靶、4個Ψ角、馬氏體、奧氏體2 Θ掃描范圍及掃描步距； c、 每個樣品重復測定3次以上，測量點隨機分布，殘余奧氏體測定結果為多次重復測 定結果的平均值。
6. 根據權利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于， 采用以下公式對樣品中殘余奧氏體含量測定結果進行修正： Vv=V/ (1-VC) VY-殘余奧氏體體積分數，V -X射線衍射法測定的殘余奧氏體體積分數，Vc-電化學 萃取法測定的碳化物體積分數。
7. 根據權利要求1所述的~種聞碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣制備方法，其特征在于， 得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標樣還可以采用方差分析法檢驗殘余奧氏體、碳化物的均 勻性。
【文檔編號】G01N1/44GK104215489SQ201410482566
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】巴發海, 柴澤, 王濱, 陸州, 袁義帆 申請人:上海材料研究所
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
