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一種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的檢測方法。首先稱取土壤樣品，加無水硫酸鈉和無水硫酸鎂，再加入醋酸乙腈溶液，超聲提取后，進行離心；將離心后得到的乙腈提取液濃縮，然后用流動相定容，轉(zhuǎn)入裝入有混合填料的離心管中，超聲、離心，取上清液過濾，然后上機，采用液相色譜分析方法進行檢測，得到土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的含量。本發(fā)明以土壤為基質(zhì)，利用基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)對樣品進行預(yù)處理，能夠同時測定毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的檢測，該方法具有檢測準確、高效，快速、價格低廉的特點。
【專利說明】一種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)境檢測方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種 代謝物的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著甲胺磷等劇毒農(nóng)藥的禁用，毒死蜱（Chlorpyrifos)作為替代農(nóng)藥得到了廣 泛的使用和推廣。近年來，人們在土壤和水體中分別監(jiān)測和檢測到了毒死蜱及其代謝物，人 們也對毒死蜱及其代謝物在環(huán)境中的殘留和分布現(xiàn)狀給予了極大關(guān)注。開發(fā)一種土壤中毒 死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的前處理及分析方法，為摸清土壤中毒死蜱及其三種代謝物的殘 留含量、分布，評價種植安全，具有緊迫性和重要意義。
[0003] 目前，土壤中毒死蜱殘留方法主要應(yīng)用氣相色譜、液相色譜和氣質(zhì)、液質(zhì)聯(lián)用方 法，檢測項目局限于毒死蜱及其主要代謝物3, 5, 6-三氯-2-批啶酚（TCP)，而關(guān)于毒死蜱其 他兩種代謝物：3,5,6-2-甲氧基-批陡（TMP)和毒死蝶氧化物（Chlorpyrifos-Oxon)的代 謝物的檢測方法，還很少見。為了全面了解毒死蜱農(nóng)藥及其代謝物在環(huán)境中的遷移、轉(zhuǎn)化， 為解決大批量處理環(huán)境樣品，提高檢測效率和經(jīng)濟效益，開發(fā)一種簡潔、迅速、價廉，并且同 時測定毒死蜱及其三種主要代謝物的殘留檢測方法，顯得尤為重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于基于現(xiàn)有的毒死蜱及其3, 5, 6-三氯-2-吡啶酚兩種農(nóng)藥殘留 基礎(chǔ)上，改進和增加新的兩種代謝物的檢測，提供一種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物 的檢測方法，通過以土壤為基質(zhì)、利用基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)對樣品進行預(yù)處理，實現(xiàn)毒死 蜱及其三種代謝物的農(nóng)藥殘留的快速檢測，檢測結(jié)果準確，高效，其價格低廉，適合于大批 量的環(huán)境樣品的測試和研究。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的檢測方法，包括以下步驟：
[0007] 1)提取：稱取制備好的土壤樣品，添加到含有無水硫酸鈉和無水硫酸鎂的離心管 中，再加入醋酸乙腈溶液，進行超聲提取和離心處理；
[0008] 2)凈化：將離心后得到的乙腈提取液濃縮，然后用流動相定容，轉(zhuǎn)入裝有混合填 料的離心管中，進行超聲提取和離心處理，然后吸取上清液，上機待測；
[0009] 3)采用液相色譜分析方法進行檢測，得到土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的含 量。
[0010] 進一步地，步驟1)中，土壤樣品、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、醋酸乙腈的質(zhì)量比例 是：1: (0. 1?1) : (0. 8?1. 6) : (4?10)。比如，可以稱取均勻制樣的樣品5. 0g于50mL的 離心管中，然后加入0. 5g?5無水硫酸鈉和4. 0?8g無水硫酸鎂，在加入20?50mLl %醋 酸乙腈溶液。
[0011] 進一步地，步驟1)中，超聲提取的時間為10?30min ;離心處理的轉(zhuǎn)速為5000? 10000r/min，離心處理時間為5?lOmin。
[0012] 進一步地，步驟2)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將離心后得到的乙腈提取液濃縮。
[0013] 進一步地，步驟2)所述用流動相定容，是用乙腈和水（水中含體積比為0. 1? 0. 5%的乙酸）定容至1?5mL，乙腈和水的質(zhì)量比例為9:1?1:1。
[0014] 進一步地，步驟2)所述混合填料的成分為Florifil，PAS，和C18，三者的質(zhì)量比例 為疋1〇1^1:卩六5:(： 18=(3?5):(4?6):(4?8)。匕匕如^1〇1^1，？六5，和(：18的使用量可 以是：85mg: 100mg: 100mg。
[0015] 進一步地，步驟2)將濃縮定容樣品轉(zhuǎn)入到裝有混合填料的離心管中后，振蕩1? 3min，在5000?10000r/min轉(zhuǎn)速下離心5?10min，吸取上清液，過0. 45 μ濾膜，上機測 試。
[0016] 進一步地，步驟3)采用HPLC/PDA、HPLC/MS/MS或者GC/MS/MS方法進行檢測。優(yōu) 選使用HPLC/PDA方法進行檢測。下列儀器條件是優(yōu)化的條件，在乙腈和乙酸不同比例下均 可以發(fā)生，比如乙腈50% -90%范圍內(nèi)，水（含乙酸0· 1?0.5% )的范圍是10% -50%。
[0017] 儀器條件：
[0018] 液相條件：A :乙腈；Β :0. 1%乙酸
[0019] 色譜柱：Alltima ? C18 色譜柱（4. 6mmX 250mm，5 μ m)
[0020] 色譜條件：
[0021]

【權(quán)利要求】
1. 一種土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的檢測方法，包括以下步驟： 1) 稱取制備好的土壤樣品，添加到含有無水硫酸鈉和無水硫酸鎂的離心管中，再加入 醋酸乙腈溶液，進行超聲提取和離心處理； 2) 將離心后得到的乙腈提取液濃縮，然后用流動相定容，轉(zhuǎn)入裝有混合填料的離心管 中，進行超聲提取和離心處理，然后吸取上清液，上機待測； 3) 采用液相色譜分析方法進行檢測，得到土壤中毒死蜱農(nóng)藥及其三種代謝物的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中土壤樣品、無水硫酸鈉、無水硫酸 鎂、醋酸乙腈的質(zhì)量比例是：1: (0. 1?1) : (0. 8?1. 6) : (4?10)。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中超聲提取的時間為10?30min， 離心處理的轉(zhuǎn)速為5000?10000r/min，離心處理時間為5?lOmin。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將離心后得到的乙 腈提取液濃縮。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述用流動相定容是用乙腈和水定 容至1?5mL，乙腈和水的質(zhì)量比例為9:1?1:1。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述混合填料的成分為Florifil， 卩八5，和(：18，其質(zhì)量比例為疋1〇1^1 :?六5:(：18=(3?5):(4?6):(4?8)。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟2)所述混合填料中各成分的質(zhì)量比例 為：Florifil :PAS:C18 = 3:4:4。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)將濃縮定容樣品轉(zhuǎn)入到裝有混合填 料的離心管中后，振蕩1?3min，在5000?10000r/min轉(zhuǎn)速下離心5?10min，吸取上清 液，過0.45 μ濾膜，然后上機測試。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)采用HPLC/PDA、HPLC/MS/MS或者 GC/MS/MS方法進行檢測。
10. 如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：步驟3)采用HPLC/PDA方法進行檢測，液 相條件為乙腈和乙酸，采用Alltima ? C18色譜柱。
【文檔編號】G01N30/02GK104111291SQ201410277229
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】孫寶利, 陜紅, 董一威, 黃金麗, 仝乘風 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展研究所