一種快速分析白酒香氣成分的方法
【專利摘要】本發明一種快速分析白酒香氣成分的方法，包括一個提取白酒中香氣成分的步驟；一個利用氣相色譜與質譜聯用技術檢測分析上述白酒中的香氣成分的步驟，對白酒中的香氣成分進行定性定量分析；一個利用感官評定的方法對白酒進行嗅聞，并選取8種感官屬性對白酒進行定量描述性分析的步驟；一個利用偏最小二乘方法考察白酒中香氣成分與所述的8個感官屬性的相關性關系，確立偏最小二乘法模型的白酒香氣成分與感官屬性相關性關系的因變量為“感官評價結果”、自變量為“鑒定出的香氣物質”，根據香氣成分與感官屬性的相關性，鑒定出白酒中的特征香氣成分。本發明的方法，操作簡單，結果直觀可靠，可以鑒別不同品牌白酒中的香氣成分，適用性廣泛。
【專利說明】-種快速分析白酒香氣成分的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析檢測【技術領域】，尤其涉及一種分析白酒香氣成分的方法。
【背景技術】
[0002] 白酒是中國特有的一種蒸觸酒，與白蘭地、威±忌、伏特加、朗姆酒和金酒并列為 世界著名六大蒸觸酒。它是W曲類、酒母為糖化發酵劑，利用淀粉質(糖質)為原料，經蒸煮、 糖化、發酵、蒸觸、陳釀和勾兌而釀制而成的各類酒。酒液清澈透明，質地純凈、無混濁，口味 芳香濃郁、醇和柔綿、剌激性較強，入口綿甜爽凈，酒精含量較高，飲后余香，回味悠久。中國 各地區均有生產，W四川、貴州、江蘇、陜西、安徽、山西等地產品最為著名。
[0003] 白酒香氣成分的分析研究起源于上世紀60年代，其中釀酒所采用的原料和輔料、 白酒釀造微生物、雙邊固體發酵法、蒸觸、膽存老熟等對白酒香氣成分特征的影響較大。白 酒香氣成分種類有；醇類、醋類、酸類、酵麗類化含物、縮酵類、芳香族化合物、含氮化合物和 巧喃化合物等。
[0004] 目前對白酒中香氣成分研究采用最普遍的方法為氣相色譜與質譜聯用技術，該方 法可W在短時間內對白酒中的香氣成分進行定性定量分析，可W對白酒中的香氣物質有一 個全面的解析。
[0005] 本發明旨在采用氣相色譜與質譜聯用技術分析白酒中的香氣成分，利用感官分析 對白酒的香氣進行定量描述分析，同時借助化學計量學軟件分析數據，建立白酒香氣成分 與感官模型。
【發明內容】
[0006] 針對現有技術中的上述技術缺陷，本發明提供了一種快速分析白酒香氣成分的方 法，所述的該種方法要解決現有技術中的鑒別白酒品牌的方法不太準確和全面的技術問 題。
[0007] 本發明一種快速分析白酒香氣成分的方法，包括一個提取白酒中香氣成分的步 驟；一個利用氣相色譜與質譜聯用技術檢測分析上述白酒中的香氣成分的步驟，對白酒中 的香氣成分進行定性定量分析；一個利用感官評定的方法對白酒進行嗅聞，并選取8種感 官屬性對白酒進行定量描述性分析的步驟，所述的8種感官屬性為替香、醇香、糧香、果香、 焦香、花香、曲香、陳香；一個利用偏最小二乘方法考察白酒中香氣成分與所述的8個感官 屬性的相關性關系，所述的8種感官屬性分別為；替香、醇香、糧香、果香、焦香、花香、曲香、 陳香，確立偏最小二乘法模型的白酒香氣成分與感官屬性相關性關系的因變量為"感官評 價結果"、自變量為"氣相色譜與質譜聯用技術檢測出的香氣物質"，根據香氣成分與感官屬 性的相關性，鑒定出白酒中的特征香氣成分。
[0008] 進一步的，在一個提取白酒中香氣成分的步驟中，準備至少H種白酒的酒樣，用去 離子水或者己醇將酒樣配制成酒精度為10%的溶液體系，然后按照8mL酒樣；2g氯化軸： 50 UL2-辛醇的比例分別稱取各物質，將上述物質置于15ml或者20mL頂空瓶中，頂空瓶 用娃膠墊皮密封；SPME條件為采用DVB/CAR/PDMS 50/30 y m萃取頭于恒溫4(T5(rC下萃取 4(T60min ;萃取完成后，萃取頭于氣相色譜儀進樣口中解吸rSmin。
[0009] 進一步的，在一個利用氣相色譜與質譜聯用技術檢測分析上述白酒中的香氣成分 的步驟中，所述GC條件；毛細管色譜柱Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25]im); 手動不分流進樣，進樣口溫度25(TC;程序升溫：初始溫度5(TC，保留2min，W4°C/min的 速率升至23(TC，保留5min ;檢測器溫度25(TC;載氣化，流速1血/min ;所述MS條件；EI電 離源，電子能量70 eV，掃描范圍30?450amu，離子源溫度230°C ;接口溫度250°C。
[0010] 進一步的，在一個利用感官評定的方法對白酒進行嗅聞，并選取8種感官屬性對 白酒進行定量描述分析，利用感官評定的方法對白酒進行嗅聞，所述的8種感官屬性為替 香、醇香、糧香、果香、焦香、花香、曲香、陳香，感官嗅聞小組由10名有經驗評價員組成，感 官評價人員對每種感官屬性采用10點制對白酒的香氣進行感官評價，評分為〇、，其中0 表示無香氣，9表示香氣強度最高，每名評價員分別對白酒酒樣的8種感官屬性重復評價 廣3次，并記錄每次評分結果，最后取平均值。
[0011] 進一步的，感官屬性描述如下；替香為白酒泥替發酵等工藝產生的W己酸己醋為 主的多種香氣成分呈現的香氣特征、醇香為白酒中醇類所呈現的香氣特征、糧香為高梁、大 米、小麥等多種糧食經發酵蒸觸使白酒呈現的蒸熟糧食的香氣特征、果香為白酒中類似水 果類香氣特征、焦香為白酒中類似烘烤糧食谷物的香氣特征、花香為白酒中類似植物花朵 散發的香氣特征、曲香為發酵過程中大曲、款曲或小曲等使白酒呈現的香氣特征、陳香為固 態法白酒經長期膽存自然形成的一種老熟的香氣特征。
[0012] 本發明采用偏最小二乘法考察白酒中香氣成分與8種感官屬性的相關性關系。更 加直觀鑒定白酒中的特征香氣成分，為W后白酒的真假鑒別提供理論指導。
[0013] 本發明建立了一種快速分析白酒中香氣成分的方法。本發明通過氣相色譜與質譜 聯用技術和感官評價的分析方法，采用偏最小二乘法考察了白酒中的香氣成分與感官屬性 之間的相關性關系，建立了白酒香氣成分的識別模型。本發明建立了一種全新的白酒質量 控制的方法，操作簡單快速，結果直觀可靠。
[0014] 本發明是一種運用頂空固相微萃取氣相色譜質譜技術與感官分析相結合的方法， 鑒定白酒中香氣成分的方法。能較為全面、準確的測定白酒中的香氣成分。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 圖1為白酒香氣成分與感官屬性之間的相關性模型；其中編號1-50分別代表不 同的香氣物質。
【具體實施方式】
[0016] 為進一步闡釋采用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯用技術快速檢測并區分不 同品牌白酒的方法，下面結合實例作更詳盡的說明。
[0017] 本方法主要采用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯用技術與感官分析相結合對 不同品牌白酒進行快速鑒定及區分，具體步驟如下： 1)、白酒中香氣成分的提取： a、濃香型白酒酒樣的準備；8種不同白酒酒樣；安徽古井貢（L1)、北京紅星二鍋頭 (L2)、北京牛欄山（L3)、貴州青酒（L4)、江蘇洋河大曲（L5)、山東扳倒井（L6)、山東孔府家 酒（L7)、四川郎牌特曲（L8)。
[0018] 先用去離子水和己醇將酒樣配制成10%vol的溶液體系，然后取SmL該酒樣，添加 2g氯化軸，50 y L2-辛醇（內標物）置于20血頂空瓶中頂空瓶用娃膠墊皮密封； b、SPME條件；采用DVB/CAR/PDMS 50/30 y m萃取頭于恒溫45°C下萃取50min ;萃取完 成后，萃取頭于氣相色譜儀進樣口中解吸5min ; 2)、利用氣相色譜與質譜聯用技術檢測分析步驟1)所得到的白酒中的香氣成分，并對 其香氣成分進行定性定量分析； GC 條件；毛細管色譜柱 Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25 ym);手動不分 流進樣，進樣口溫度25(TC;程序升溫：初始溫度5(TC，保留2min，W4°C/min的速率升至 230。保留5min ;檢測器溫度250°C ;載氣He,流速1血/min ; MS條件；EI電離源，電子能量70 eV，掃描范圍3(T450amu，離子源溫度23(TC ;接口溫 度 250°C。
[0019] 表1通過本發明的方法獲得的不同白酒的香氣物質
【權利要求】
1. 一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：包括一個提取白酒中香氣成分的 步驟；一個利用氣相色譜與質譜聯用技術檢測分析上述白酒中的香氣成分的步驟，對白酒 中的香氣成分進行定性定量分析；一個利用感官評定方法對白酒進行嗅聞，并選取8種感 官屬性對白酒進行定量描述分析，所述的8種感官屬性為窖香、醇香、糧香、果香、焦香、花 香、曲香、陳香；一個利用偏最小二乘方法考察白酒中香氣成分與所述的8個感官屬性的相 關性關系，確立偏最小二乘法模型的白酒香氣成分與感官屬性相關性關系的因變量為"感 官評價結果"、自變量為"氣相色譜與質譜聯用技術檢測出的香氣物質"，根據香氣成分與感 官屬性的相關性，鑒定出白酒中的特征香氣成分。
2. 如權利要求1所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：在一個提取 白酒中香氣成分的步驟中，準備至少三種白酒的酒樣，用去離子水或者乙醇將酒樣配制成 酒精度為10%的溶液體系，然后按照8mL酒樣：2g氯化鈉：50μ L 2-辛醇的比例分別稱取各 物質，將上述物質置于15ml或者20mL頂空瓶中，頂空瓶用硅膠墊皮密封；SPME條件為采用 〇￥8/^八10^1^5〇/3(^111萃取頭于恒溫4〇?5〇1：下萃取4〇?6〇1^11 ;萃取完成后，萃取頭于氣 相色譜質譜聯用儀進樣口于250°C下解吸4~8min。
3. 如權利要求1所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：在一個利用 氣相色譜與質譜聯用技術檢測分析上述白酒中的香氣成分的步驟中，所述GC條件：毛細管 色譜柱Agilent HP-innowax (60m X 0.25mm, 0.25 μ m);手動不分流進樣，進樣口溫度 250°C;程序升溫：初始溫度50°C，保留2?4min，以4°C /min的速率升至230°C，保留5min ; 檢測器溫度250°C ;載氣He，流速lmL/min ;所述MS條件：EI電離源，電子能量70 eV，掃描 范圍3(T450amu，離子源溫度230°C ;接口溫度250°C。
4. 如權利要求1所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：在一個利用 感官評定的方法對白酒進行嗅聞的步驟中，感官嗅聞小組由10名有經驗評價員組成，感官 評價人員對每種感官屬性采用10點制對白酒的香氣進行感官評價，評分為(T9,其中0表 示無香氣，9表示香氣強度最高，每名評價員分別對白酒酒樣的8種感官屬性重復評價1~3 次，并記錄每次評分結果，最后取平均值。
5. 如權利要求4所述的一種快速分析白酒香氣成分的方法，其特征在于：感官屬性描 述如下：窖香為白酒泥窖發酵等工藝產生的以己酸乙酯為主的多種香氣成分呈現的香氣特 征、醇香為白酒中醇類所呈現的香氣特征、糧香為高粱、大米、小麥等多種糧食經發酵蒸餾 使白酒呈現的蒸熟糧食的香氣特征、果香為白酒中類似水果類香氣特征、焦香為白酒中類 似烘烤糧食谷物的香氣特征、花香為白酒中類似植物花朵散發的香氣特征、曲香為發酵過 程中大曲、麩曲或小曲等使白酒呈現的香氣特征、陳香為固態法白酒經長期貯存自然形成 的一種老熟的香氣特征。
【文檔編號】G01N33/14GK104237435SQ201410444466
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月3日 優先權日:2014年9月3日
【發明者】肖作兵, 于單, 牛云蔚, 馬寧, 朱建才 申請人:上海應用技術學院
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