氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測及含量測定方法
【專利摘要】本發明屬于檢測領域，具體涉及一種適用于氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測方法及含量測定方法。本發明的目的是提供一種氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測方法及其含量測定方法。本發明檢測方法及含量測定方法檢測結果準確，可以為生產工藝的調整及產品質量的監控提供準確的數據。具體的該方法是利用氣相色譜儀進行檢測，方法步驟如下：a、制備標準溶液；b、制備試樣溶液；c、調整色譜條件，按常規方法注入標準溶液和試樣溶液；d、測定。
【專利說明】氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測及含量測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于檢測領域，具體涉及一種適用于氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的 檢測方法及含量測定方法。
【背景技術】
[0002] 氯化聚丙烯（簡稱CPP)是一種結構中含有CL基團的聚丙烯（PP)化學改性產物， 其耐磨性、耐老化性及耐酸性都較好，現已成為聚丙烯氯化改性的重要產物之一，主要用于 涂料、聚丙烯薄膜的膠粘劑、聚丙烯制品用油漆的膠粘劑及油墨的載色劑等領域，已顯示了 良好的應用前景。
[0003] 現有的CPP生產方法主要用溶液氯化法，以前以四氯化碳為溶劑，后為達到《關于 消耗臭氧層物質的蒙特利爾協定書》的規定，改用三氯甲烷作溶劑替代四氯化碳法來生產 (專利號：200710048407. 1)。由于需用大量三氯甲烷作溶劑，根據生產工藝原理，在生產過 程中部分三氯甲烷會轉換成四氯化碳，其產品中可能含有兩種物質的殘留溶劑，此殘留溶 劑對產品質量會帶來不良影響。
[0004] 為了有效控制產品質量，需要對氯化聚丙烯中是否含有三氯甲烷、四氯化碳，并進 一步檢測三氯甲烷、四氯化碳的含量。國內尚無氣相色譜法檢測和測定氯化聚丙烯產品中 三氯甲烷、四氯化碳含量的方法。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測方法及其含量 測定方法。本發明檢測方法及含量測定方法檢測結果準確，可以為生產工藝的調整及產品 質量的監控提供準確的數據。
[0006] 本發明檢測方法及其含量測定方法是利用氣相色譜儀進行檢測，可快速、準確測 定氯化聚丙烯產品中三氯甲烷、四氯化碳及其含量。
[0007] 本發明的方法，采用氣相色譜儀檢測，包括如下步驟：
[0008] (a)制備標準溶液；
[0009] (b)制備試樣溶液；
[0010] (c)調整色譜條件，按常規方法注入標準溶液和試樣溶液；
[0011] ⑷測定。
[0012] 步驟a所述標準溶液的制備：
[0013] A、按待測氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準確稱取適量的三氯甲 烷、四氯化碳；
[0014] B、將三氯甲烷、四氯化碳溶于溶劑A和溶劑B中。
[0015] 其中，標準溶液的制備方法是參照《中華人民共和國國家軍用標準》GJB770B-2005 火藥試驗方法，方法215. 1鈍感劑、安定劑和增塑劑：氣相色譜法記載的5. 3標準溶液的制 備方法制備。
[0016] 步驟b所述試樣溶液的制備：
[0017] A、待測氯化聚丙烯樣品溶于溶劑A中；
[0018] B、滴加溶劑B后使氯化聚丙烯從溶液中析出；
[0019] C、離心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得試樣溶液。
[0020] 特別的，本發明試樣溶液的制備，采用的是"溶解滴析法"，即：先將樣品（待測氯 化聚丙烯樣品）用有機溶劑溶解，再用另一種有機溶劑將溶解后的樣品從溶液中滴析出 來，最終使被測組分與樣品分離的技術。
[0021] 其中，制備標準溶液和試樣溶液中，所述的溶劑A為甲苯，所述的溶劑B為甲醇或 乙醇。
[0022] 然后將步驟C所得試樣溶液注入氣相色譜儀內，利用色譜柱分離各組分，氫火焰 離子化檢測器測定出各組分的響應值，以及外標法計算出各組分含量。
[0023] 步驟c所述色譜條件：
[0024] 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID檢測器）；
[0025] 色譜柱：不鎊鋼色譜柱，內徑2mm?5mm，長度1000mm?5000mm ；
[0026] 固定相：porapak QS50 目?80 目；
[0027] 柱箱溫度：140°C?240°C ;
[0028] 汽化室溫度：170°C?270°C ;
[0029] 檢測室溫度：170°C?270°C ;
[0030] 載氣流速：20mL/min ?80mL/min ；
[0031] 燃氣流速：20mL/min ?80mL/min ;
[0032] 助燃氣流速：200mL/min ?500mL/min ；
[0033] 進樣量：1 μ L ?10μ L ;
[0034] 定量方法：外標法。
[0035] 所述載氣為Ν2 ;所述燃氣為Η2 ;所述助燃氣為空氣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0036] 圖1試樣中各組分色譜圖
【具體實施方式】
[0037] 以下通過實施例形式的【具體實施方式】，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說 明，說明但不限制本發明。
[0038] 本發明的方法，采用氣相色譜儀檢測，包括如下步驟：
[0039] (a)制備標準溶液；
[0040] (b)制備試樣溶液；
[0041] (c)調整色譜條件，按常規方法注入標準溶液和試樣溶液；
[0042] (d)測定；
[0043] 其中，a、制備標準溶液：加入10mL?50mL甲苯、10mL?50mL甲醇或乙醇于具塞錐 形瓶中，按待測氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準確稱取適量的三氯甲烷、 四氯化碳于具塞錐形瓶中，搖混均勻備用。
[0044] 其中，b、制備試樣溶液：稱取氯化聚丙烯試樣lg?5g，置于干燥的具塞錐形瓶內， 加入10mL?50mL甲苯，塞上瓶塞置于磁力攪拌器上攪拌至試樣完全溶解，在不停搖晃下加 入10mL?50mL甲醇或乙醇使氯化聚丙烯析出，將瓶中內溶物搖混均勻倒入離心試管內，置 于離心機上離心30min，取上清液，即得試樣溶液，備用。
[0045] 其中，c、色譜條件的調整按如下表1中給出的推薦色譜條件進行：
[0046] 表1推薦色譜條件
[0047]
【權利要求】
1. 氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測方法，其特征在于：采用氣相色譜儀檢測， 包括如下步驟： (a) 制備標準溶液； (b) 制備試樣溶液； (c) 調整色譜條件，按常規方法注入標準溶液和試樣溶液； (d) 測定； 其中，步驟a所述標準溶液的制備： A、 按待測氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準確稱取適量的三氯甲烷、四 氯化碳； B、 將三氯甲烷、四氯化碳溶于溶劑A和溶劑B中； 步驟b所述試樣溶液的制備： A、 待測氯化聚丙烯樣品溶于溶劑A中； B、 滴加溶劑B后使氯化聚丙烯從溶液中析出； C、 離心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得試樣溶液； 制備標準溶液和試樣溶液中，所述的溶劑A為甲苯；所述的溶劑B為甲醇或乙醇； 步驟c所述色譜條件： 檢測器：氫火焰離子化檢測器； 色譜柱：不銹鋼色譜柱，內徑2mm?5mm，長度1000mm?5000mm ; 固定相：P〇rapak QS50目?80目； 柱箱溫度：140°C?240°C ; 汽化室溫度：170°C?270°C ; 檢測室溫度：170°C?270°C ; 載氣流速：20mL/min ?80mL/min ; 燃氣流速：20mL/min ?80mT,/mi η ； 助燃氣流速：200mL/min ?500mL/min ; 進樣量：1 U L?10 μ L ; 定量方法：外標法。
2. 根據權利要求1所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測方法，其特征在于：所 述溶劑Α為甲苯；所述溶劑Β為甲醇或乙醇。
3. 根據權利要求1所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的檢測方法，其特征在于：所 述載氣為N2 ;所述燃氣為H2 ;所述助燃氣為空氣。
4. 氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量測定方法，其特征在于：采用氣相色譜儀 檢測，包括如下步驟： (a) 制備標準溶液； (b) 制備試樣溶液； (c) 調整色譜條件，按常規方法注入標準溶液和試樣溶液； (d) 測定； 其中，步驟a所述標準溶液的制備： A、按待測氯化聚丙烯樣品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，準確稱取適量的三氯甲烷、四 氯化碳； B、將三氯甲烷、四氯化碳溶于溶劑A和溶劑B中； 步驟b所述試樣溶液的制備： A、 待測氯化聚丙烯樣品溶于溶劑A中； B、 滴加溶劑B后使氯化聚丙烯從溶液中析出； C、 離心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得試樣溶液； 制備標準溶液和試樣溶液中，所述的溶劑A為甲苯；所述的溶劑B為甲醇或乙醇； 步驟c所述色譜條件： 檢測器：氫火焰離子化檢測器； 色譜柱：不銹鋼色譜柱，內徑2mm?5mm，長度1000mm?5000mm ; 固定相：P〇rapakQS50目?80目； 柱箱溫度：140°C?240°C ; 汽化室溫度：170°C?270°C ; 檢測室溫度：170°C?270°C ; 載氣流速：20mL/min ?80mL/min ; 燃氣流速：20mL/min ?80mT,/mi η ； 助燃氣流速：200mL/min ?500mL/min ; 進樣量：1 U L?10 μ L ; 定量方法：外標法。
5. 根據權利要求4所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量測定方法，其特征在 于：所述溶劑Α為甲苯；所述溶劑Β為甲醇或乙醇。
6. 根據權利要求4所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量測定方法，其特征在 于：所述載氣為N2 ;所述燃氣為H2 ;所述助燃氣為空氣。
【文檔編號】G01N30/06GK104062390SQ201410299633
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月27日 優先權日:2014年6月27日
【發明者】梁春生, 趙大箐, 蘭瑞樺, 楊蓉, 董雪燕 申請人:瀘州北方化學工業有限公司
專業數控銑床產品供應商
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