一種測定馬來酰肼農殘的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種測定馬來酰肼農殘的方法及裝置，包括：1）稱取待測樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液；2）將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及獲得的樣品溶液分別置于三個不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應，所生產的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進一步混合反應發光；再通過光電檢測器獲取光信號，并將光信號轉化為電信號，輸送給控制器；控制器根據輸入的電信號以及預設的計算公式，計算出樣品溶液中馬來酰肼含量。本發明費用低廉、操作簡單、檢測快速并可現場操作。
【專利說明】一種測定馬來酰肼農殘的方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及痕量分析【技術領域】，特別是涉及一種測定馬來酰肼農殘的方法及裝置。
【背景技術】
[0002]馬來酰肼(Maleic Hydrazide，簡稱MH)又稱抑芽丹，是一種選擇性和暫時性植物生長抑制劑，可用來防止馬鈴薯、大蒜在庫存時發芽，也可用作除草劑和煙草抽空劑。2001年3月，“鹿特丹公約”化學品臨時評審委員會第二次會議重新評議了是否將除草劑“馬來酰肼”列入PIC名單的問題，但最終對其未作決定。現認為馬來酰肼沒有致癌作用，但馬來酰肼對人類健康和環境最終的危害作用還不能確定。
[0003]目前已報道的測定馬來酰肼的方法不多，主要是色譜分析方法如氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)與質譜、紫外、電化學法等檢測技術的聯用方法。但由于上述方法儀器昂貴、操作復雜，并且大多在分析前需要試劑的衍生化處理，因此不適合樣品的快速、在線分析。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提出一種費用低廉、操作簡單、檢測快速并可現場操作的測定馬來酰肼農殘的方法及裝置。
[0005]為實現上述目的，本發明提供以下技術方案:
[0006]一種測定馬來酰肼農殘的方法，包括:1)待測樣品的前處理步驟:稱取待測樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液；2)測定步驟:將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟O中獲得的樣品溶液分別置于三個不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應，所生產的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進一步混合反應發光；再通過光電檢測器獲取光信號，并將光信號轉化為電信號，輸送給控制器；控制器根據輸入的電信號以及預設的計算公式，計算出樣品溶液中馬來酰肼含量。
[0007]進一步地，步驟2)中還包括:A、控制器將輸入的電信號代入預先設置的光電檢測器測得的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度；B、控制器將計算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟I)中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟I)中待測樣品的稱取質量，獲得待測樣品中馬來酰肼的質量百分比。
[0008]進一步地，步驟A中光電檢測器所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括:首先，配置若干個不同濃度的馬來酰肼標樣溶液；然后，將配置好的標樣溶液分別采用步驟2)中的方法，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器所測電信號值；最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器所測電信號值做線性回歸處理，得到光電檢測器所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。
[0009]進一步地，酸化甲醇溶液由甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4:1?8:1的體積比配置而成。
[0010]進一步地，酸化甲醇溶液的體積范圍為30?90mL。
[0011]進一步地，魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.01?0.lmol/L。
[0012]進一步地，步驟I)的超聲時間范圍為30?60min，超聲功率范圍為300?750W。
[0013]本發明還提供一種測定馬來酰肼農殘的裝置，包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器、用于盛裝樣品溶液的第三容器、泵送單元、反應器皿、光電檢測器和控制器，其中:第一容器、第二容器同時與一個泵送單元的泵入口相連接；第三容器與另一個泵送單元的泵入口相連接；各泵送單元的泵出口均與反應器皿相連接；光電檢測器用于采集從反應器皿發出的光信號，并將光信號轉換成電信號，輸送給控制器；控制器用于根據預設的計算公式以及輸入的電信號，計算出樣品溶液中馬來酰肼的量。
[0014]進一步地，光電檢測器為光電倍增管。
[0015]進一步地,泵送單元為螺動泵。
[0016]基于上述技術方案，本發明的優點是:
[0017]由于本發明將稱取的待測樣品放入酸化甲醇溶液后超聲獲得萃取液，再將萃取液靜置及過濾處理后得到樣品溶液，然后將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及獲得的樣品溶液分別置于三個不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應，所生產的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進一步混合反應發光；再通過光電檢測器獲取光信號，并將光信號轉化為電信號，輸送給控制器；根據輸入的電信號以及預設的計算公式，控制器可以方便地計算出樣品溶液中馬來酰肼含量，由此，本發明中所采用的酸化甲醇超聲提取方法使得待測樣品前處理的時間由原來的水浴回流24小時縮短為I小時，檢測速度快，從而減少了待測樣品前處理操作需要長時間加熱所帶來的能源消耗和鹽酸回流對操作人員的危害的問題。
[0018]另外，由于本發明所采用裝置操作簡單，可現場操作，無需采用昂貴儀器，現有技術中一般所采用的高效液相色譜儀測定每臺儀器需60萬人民幣左右，而本發明所提供的測定裝置成本在3萬元人民幣左右，具有費用低廉的優勢；與現有技術采用高效液相色譜儀分析一個樣品需60分鐘相比，本發明分析一個樣品僅需3分鐘，因此檢測周期短；而且，現有技術中所采用高效液相色譜儀分析一個樣品所需試劑成本約為160元人民幣，而本發明中分析一個樣品僅需試劑成本約為21元人民幣，試劑用量少，進一步地節約了成本，而且減少了化學試劑使用對環境的污染。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請
[0020]此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中:
[0021]圖1為本發明所提供的測定馬來酰肼農殘的方法的流程圖；
[0022]圖2為圖1中待測樣品的前處理的流程圖；
[0023]圖3為圖1中測定待測樣品中馬來酰肼的含量的流程圖；
[0024]圖4為本發明所提供的測定馬來酰肼農殘的裝置一實施例的原理示意圖；
[0025]圖5為應用本發明所提供的測定馬來酰肼農殘的裝置的結構示意圖。【具體實施方式】
[0026]為使本發明實施的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行更加詳細的描述。在附圖中，自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。下面結合附圖對本發明的實施例進行詳細說明。
[0027]在本發明的描述中，需要理解的是，術語“中心”、“縱向”、“橫向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的
方位或位置關系，僅是為了便于描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明保護范圍的限制。
[0028]如圖1-3所示，本發明所提供的測定馬來酰肼農殘的方法包括:
[0029]I)待測樣品的前處理，以獲得樣品溶液，其包括以下步驟:
[0030]1-1)稱取待測樣品，待測樣 品可以選用煙草、蔬菜和水果等農產品或農副食品，通常所稱取的待測樣品的質量為I~log。
[0031]1-2)將所稱得的待測樣品置于密閉的萃取容器中，本實施例中該密閉的萃取容器可以防止其中的物質揮發，避免污染環境，其可以采用的是帶塞的100~250mL錐形瓶。再往該萃取容器中加入酸化甲醇溶液，并進行30~60min的超聲處理，超聲功率范圍為300~750W，獲得一萃取液。
[0032]其中所使用的酸化甲醇溶液是由甲醇和0.2mol/L的鹽酸配置而成，甲醇和鹽酸的體積比范圍是4:1~8:1，實驗證明:二者的體積比是6:1時，回收率最聞最佳。
[0033]本發明中所使用的酸化甲醇溶液的體積范圍是30~90mL，但是該體積的選用需要根據待測樣品的質量及甲醇和鹽酸的體積配置比進行確定，這是因為一旦待測樣品的質量及甲醇和鹽酸的體積配置比確定，當酸化甲醇溶液體積太小的時候，會出現未能對待測樣品完全萃取的后果，當酸化甲醇溶液體積太大的時候，會出現后續的檢測信號太弱的問題，經過多次實驗證明酸化甲醇溶液的體積是60mL的時候，回收率最高最佳。
[0034]本發明中所采用的酸化甲醇超聲提取方法使得待測樣品前處理的時間由原來的水浴回流24小時縮短為I小時，檢測速度加快，從而減少了待測樣品前處理操作需要長時間加熱所帶來的能源消耗和鹽酸回流對操作人員的危害的問題。
[0035]1-3)將萃取液依次進行靜置、過濾處理，得到樣品溶液。
[0036]其中的靜置處理僅需要5分鐘，再經有機相濾膜或濾紙進行過濾處理，從而可以使固體物質沉淀，防止固體顆粒進入后續的檢測裝置中，影響檢測的準確性。
[0037]2)測定待測樣品中馬來酰肼的含量，其包括以下步驟:
[0038]2-1)將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟I)中獲得的樣品溶液分別置于三個不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應，所生產的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進一步混合反應發光。其發光的機理為:高碘酸鉀和魯米諾反應生成激發態的3-氨基鄰苯二甲酸根離子和碘酸鉀，當3-氨基鄰苯二甲酸根離子回到基態時產生化學發光。基態的3-氨基鄰苯二甲酸根離子存留于反應后的溶液中。當把馬來酰肼溶液加入到該溶液中時。溶液中的碘酸鉀與馬來酰肼發生氧化還原反應并釋放出一定的能量，溶液中存留的3-氨基鄰苯二甲酸根離子吸收該能量后再次被激發生成激發態3-氨基鄰苯二甲酸根離子，當其返回基態時即產生后化學發光。本實施例中，泵送單元選用的是可調控反應比例的蠕動泵。魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.0l?
0.lmol/L。
[0039]2-2)通過光電檢測器獲取反應所產生的光信號，并將光信號轉化為電信號，輸送給控制器。本實施例中，光電檢測器采用的是光電倍增管，光電倍增管具有操作簡單、費用低廉的優勢。
[0040]2-3)控制器根據輸入的電信號以及預設的計算公式，計算出樣品溶液中馬來酰肼含量。該步驟具體包括以下步驟:
[0041]A、控制器將輸入的電信號以及預先設置的光電檢測器D測得的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度。
[0042]B、控制器將計算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟I)中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟I)中待測樣品的稱取質量，即可獲得待測樣品中馬來酰肼的質量百分比，單位通常是ug/g。該步驟中的計算公式表達形式是:
[0043]ff=CXV/m ；
[0044]式中:W為樣品中馬來酰肼的含量，C為計算的馬來酰肼濃度，V為酸化甲醇的體積，m為待測樣品的重量。
[0045]步驟A中光電檢測器D所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括:
[0046]首先，配置若干個不同濃度的馬來酰肼標樣溶液；然后，將配置好的標樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器D所測電信號值；最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器D所測電信號值做線性回歸處理，得到回歸曲線，即光電檢測器D所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。
[0047]由此可以看出，本發明所采用的檢測儀器具有操作簡單、費用低廉以及可現場操作的優點。
[0048]如圖4所示，本發明還提供一種測定馬來酰肼農殘的裝置，其包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器1、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器2、用于盛裝樣品溶液的第三容器
3、泵送單元4、反應器皿5、光電檢測器6和控制器7。
[0049]其中:第一容器1、第二容器2同時與一個泵送單元4的泵入口相連接，第三容器3與另一個泵送單元4的泵入口相連接。各泵送單元4的泵出口均與反應器皿5相連接。使用時，泵送單元4的泵送速度相同，并均采用蠕動泵，蠕動泵可調控反應比例，而且價格較低，使用方便。因此，第一容器I中的魯米諾溶液、第二容器2中的高碘酸鉀溶液和第三容器3中的樣品溶液分別通過泵送單元4以相同的速度泵入同一個反應器皿5中，其中的魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液與樣品溶液反應并產生光信號。反應器皿5可以采用八通閥。
[0050]光電檢測器6用于米集從反應器皿5發出的光信號,并將光信號轉換成電信號，輸送給控制器7。光電檢測器6可以采用光電倍增管，光電倍增管具有操作簡單、費用低廉的優勢。
[0051]控制器7用于根據預設的計算公式以及光電檢測器6輸入的電信號，計算出樣品溶液中馬來酰肼的量。具體地，控制器7將輸入的電信號以及預先設置的光電檢測器6測得的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度。再將馬來酰肼濃度先乘以酸化甲醇溶液的體積，再除以待測樣品的稱取質量，即可獲得待測樣品中馬來酰肼的質量百分比，單位通常是ug/g。該步驟中的計算公式表達形式是:
[0052]ff=CXV/m ；
[0053]式中:W為樣品中馬來酰肼的含量，C為計算的馬來酰肼濃度，V為酸化甲醇的體積，m為待測樣品的重量。
[0054]如圖5所示，下面是利用本發明所提供的方法對煙草、土豆和蘋果中的馬來酰肼的質量百分比進行檢測的三個具體實施例。
[0055]實施例1
[0056]稱取Ig的煙草樣品，裝入IOOmL錐形瓶中，加入30mL的用甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4:1的體積比配置而成的酸化甲醇溶液，再使用功率為300W的超聲儀持續超聲30min，然后靜置、過濾處理后得到樣品溶液。
[0057]將濃度均為0.01mol/L魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液分別經進樣管a和b由蠕動泵Pl泵入，樣品溶液經進樣管c由蠕動泵P2泵入，在8通閥V混合反應后發光，流入光電檢測器D中檢測，將光信號轉化為電信號，由計算機PC記錄處理，廢液經廢液管W排出。
[0058]同樣地，配置濃度分別為0.1,0.5,1.0、5、10ug/mL的馬來酰肼標樣溶液，對于標準曲線，光電檢測器D測得電信號值與馬來酰肼的濃度在0.1?IOug / mL之間呈良好的線性關系；然后，將配置好的標樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器D所測電信號值；最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器D所測電信號值做線性回歸處理，得到光電檢測器D所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程為:Y=20.16+103842C，式中:Υ是儀器信號值，C是所測馬來酰肼濃度。
[0059]將光電檢測器D檢測到的樣品溶液的電信號值54018mV，代入上述回歸方程，得到對應所測馬來酰肼濃度C為0.52ug/mL。
[0060]再代入樣品含量計算式:W=CXV/m=0.52ug/mLX30mL/lg=15.6ug/g,即測得的樣品中馬來酰肼質量百分比是15.6ug/g。
[0061]實施例2
[0062]稱取5g的土豆樣品，裝在250mL錐形瓶中，加入5OmL的用甲醇和0.2mol/L的鹽酸按6:1的體積比配置而成酸化甲醇溶液，再使用功率為500W的超聲儀持續超聲40min，然后靜置、過濾處理后得到樣品溶液。
[0063]將濃度均為0.05mol/L魯米諾和高碘酸鉀溶液經進樣管a、b由蠕動泵Pl泵入，樣品溶液經進樣管c由蠕動泵P2泵入，在8通閥V混合反應后發光，流入光電檢測器D中檢測，將光信號轉化為電信號，由計算機PC記錄處理，廢液經廢液管W排出。
[0064]同樣地，配置濃度分別為0.5、1.0、5、10、20ug/mL的馬來酰肼標樣溶液，對于標準曲線，光電檢測器D測得電信號值與馬來酰肼的濃度在0.5?20ug / mL之間呈良好的線性關系；然后，將配置好的標樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器D所測電信號值；最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器D所測電信號值做線性回歸處理，得到光電檢測器D所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程為:Y=12.35+11425C，式中:Υ是儀器信號值，C是所測馬來酰肼濃度。
[0065]將光電檢測器D檢測到的樣品溶液的電信號值14407.85mV，代入上述方程，得到對應所測馬來酰肼濃度C為1.26ug/mL。
[0066]再代入樣品含量計算式:W=CXV/m=l.26ug/mLX50mL/5g=l2.6ug/g,即測得的樣品中馬來酰肼質量百分比是12.6ug/g。
[0067]實施例3
[0068]稱取IOg的蘋果樣品，裝在250mL錐形瓶中，加入90mL的用甲醇和0.2mol/L的鹽酸按8:1的體積比配置而成酸化甲醇溶液，再使用功率為750W的超聲儀持續超聲60min，然后靜置、過濾處理后得到樣品溶液。
[0069]將濃度均為0.lmol/L魯米諾和高碘酸鉀溶液經進樣管a、b由蠕動泵Pl泵入，樣品溶液經進樣管c由蠕動泵P2泵入，在8通閥V混合反應后發光，流入光電檢測器D中檢測，將光信號轉化為電信號，由計算機PC記錄處理，廢液經廢液管W排出。
[0070]同樣地，配置濃度分別為0.1,0.5、1.0、5、10ug/mL的馬來酰肼標樣溶液，對于標準曲線，光電檢測器D測得電信號值與馬來酰肼的濃度在0.1?IOug / mL之間呈良好的線性關系；然后，將配置好的標樣溶液分別采用如上述步驟2)中的步驟2-1)和步驟2-2)，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器D所測電信號值；最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器D所測電信號值做線性回歸處理，得到光電檢測器D所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程為:Y=33.58+16332C，式中:Υ是儀器信號值，C是所測馬來酰肼濃度。
[0071]將光電檢測器D檢測到的樣品溶液的電信號值3953.26mV，代入上述方程，得到對應所測馬來酰肼濃度C為0.24ug/mL.[0072]再代入樣品含量計算式:W=CXV/m=0.24ug/mLX90mL/10g=l.26ug/g,即測得的樣品中馬來酰肼質量百分比是1.26ug/g。
[0073]本發明采用酸化甲醇超聲提取的方法，使得樣品前處理的時間由原來的水浴回流24小時縮短為I小時，每天可處理樣品量由5個增加到50個，操作人員由2人加少為I人；裝置由5臺減少為I臺，同時減少了長時間加熱所需的能源消耗和鹽酸回流對操作人員的危害。2、采用所制裝置，使得單樣檢測時間由30分鐘縮短為3分鐘，同時省去了大型儀器費用和流動相消耗。
[0074]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換；而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍當中。
【權利要求】
1.一種測定馬來酰肼農殘的方法， 其特征在于: 包括: 1)待測樣品的前處理步驟:稱取待測樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液； 2)測定步驟:將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟I)中獲得的樣品溶液分別置于三個不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應，所生產的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進一步混合反應發光；再通過光電檢測器獲取光信號，并將光信號轉化為電信號，輸送給控制器；控制器根據輸入的電信號以及預設的計算公式，計算出樣品溶液中馬來酰肼含量。
2.如權利要求1所述的方法， 其特征在于: 步驟2)中還包括: A、控制器將輸入的電信號以及預先設置的光電檢測器測得的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度； B、控制器將計算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟I)中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟I)中待測樣品的稱取質量，獲得待測樣品中馬來酰肼的質量百分比。
3.如權利要求2所述`的方法， 其特征在于: 步驟A中光電檢測器所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括: 首先，配置若干個不同濃度的馬來酰肼標樣溶液； 然后，將配置好的標樣溶液分別采用步驟2)中的方法，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器所測電信號值； 最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器所測電信號值做線性回歸處理，得到光電檢測器所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。
4.如權利要求3所述的方法， 其特征在于: 酸化甲醇溶液由甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4:1~8:1的體積比配置而成。
5.如權利要求4所述的方法， 其特征在于: 酸化甲醇溶液的體積范圍為30~90mL。
6.如權利要求1所述的方法， 其特征在于: 魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.01~0.lmol/L。
7.如權利要求1所述的方法， 其特征在于: 步驟I)的超聲時間范圍為30~60min，超聲功率范圍為300~750W。
8.一種測定馬來酰肼農殘的裝置，其特征在于: 包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器、用于盛裝樣品溶液的第三容器、泵送單元、反應器皿、光電檢測器和控制器，其中: 第一容器、第二容器同時與一個泵送單元的泵入口相連接； 第三容器與另一個泵送單元的泵入口相連接； 各泵送單元的泵出口均與反應器皿相連接； 光電檢測器用于采集從反應器皿發出的光信號，并將光信號轉換成電信號，輸送給控制器； 控制器用于根據預設的計算公式以及輸入的電信號，計算出樣品溶液中馬來酰肼的量。
9.如權利要求8所述的裝置， 其特征在于: 光電檢測器為光電倍增管。
10.如權利要求8所述的裝置， 其特征在于: 泵送單元為蠕動泵。
【文檔編號】G01N21/76GK103698322SQ201410018666
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月16日 優先權日:2014年1月16日
【發明者】方鉦中, 林艷, 黃惠貞, 張建平, 謝衛, 黃朝章, 吳清輝, 鄧其馨 申請人:福建中煙工業有限責任公司
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