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一種用于頂空—表面增強拉曼檢測的裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于頂空—表面增強拉曼檢測的裝置，它包括拉曼光譜儀和頂部帶有瓶塞的頂空瓶，拉曼光譜儀內設置有激光器、光譜儀，所述激光器和光譜儀分別通過光纖與一拉曼探頭連接，拉曼光譜儀信號連接在計算機終端上，頂空瓶上設置有表面增強拉曼探針的接觸結構，表面增強拉曼探針的針頭插入接觸結構內并與頂空瓶內連通，激光器的激光探頭位于頂空瓶外，并與表面增強拉曼探針的針頭相對，激光器的激光探頭距離表面增強拉曼探針的針頭6-12mm。本發明的裝置可以對環境有機污染物特別是揮發性和半揮發性有機污染物的快速分析檢測，可以針對復雜的環境樣品基質進行檢測，避免了其他物質對表面增強拉曼檢測的干擾，且結構簡單、體積小，成本低，攜帶方便，適用于野外實時操作。
【專利說明】—種用于頂空一表面增強拉曼檢測的裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用于頂空一表面增強拉曼檢測的裝置，屬于分析儀器【技術領域】。
【背景技術】
[0002]表面增強拉曼光譜(Surface-enhancedRaman spectroscopy, SERS)作為一種強有力的原位分析技術，不僅可以像普通拉曼光譜一樣能夠提供分子結構的特征光譜，而且還可以極大的增強被測分子的拉曼信號，通常可以增強6個數量級以上，有時甚至可以達到14個數量級，足以進行單分子檢測。表面增強拉曼光譜能得到高分辨振動信號并且可以得到檢測物的結構信息，表面增強拉曼散射技術被廣泛的應用于生物醫學、催化監測、環境監測、檢測聯用技術和傳感器等領域中。表面增強拉曼光譜通常只是對拉曼信號進行檢測，而通常環境有機污染物所處的基質成分復雜，其中的很多物質會對表面增強拉曼檢測過程造成干擾，從而不能直接利用表面增強拉曼技術進行檢測。
[0003]頂空氣相色譜分析，也有人稱之為液上氣相色譜，是指對液體或固體中揮發成分的蒸汽相進行氣相色譜分析的一種間接測定方法，其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡，氣相的組成能反映凝聚相的組成，定量取氣體進樣測定。頂空氣相色譜不但利用了氣液平衡形成的有效分離能力，又利用了氣相色譜檢測儀的高靈敏度和選擇性，我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法，即用氣體作“溶齊1來萃取樣品中的揮發性或半揮發性成分，頂空氣相色譜法相對于溶劑提取方法對樣品中微量的有機揮發性物質分析具有更高的靈敏度，同時頂空分析法在分析過程中無需采用有機溶劑進行提取，大大減少了對分析人員和環境的危害，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法，克服 了傳統的液液萃取里共萃取物的干擾。頂空氣相色譜法可以直接得到樣品所釋放出的氣體的化學組成，但在實際應用過程中，頂空氣相色譜分析存在以下缺點:
I)儀器較大，占據較大的實驗室空間，且價格昂貴，成本高，2)取樣路徑相對較長，操作需傳送線，傳送線的使用樣品存在潛在的攜帶物及活性點，造成檢測不準確；3)頂空進樣使用氣密針將頂空氣體定量的轉移入氣相色譜儀進樣口，為手動進樣，重復性差；4)頂空氣相色譜對氣相色譜條件要求嚴格，通過頂空取樣再進行色譜分析，分析時間長，步驟繁瑣。

【發明內容】

[0004]針對現有技術的不足，本發明提供一種用于頂空一表面增強拉曼檢測的裝置。本裝置可以對環境有機污染物特別是揮發性和半揮發性有機污染物的快速分析檢測，分析時間短、效率高，本發明的裝置體積小，攜帶方便，可以對有機污染物原位檢測，且檢測準確。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，包括拉曼光譜儀和頂部帶有瓶塞的頂空瓶，拉曼光譜儀包括殼體，所述殼體內設置有激光器、光譜儀、控制裝置、顯示裝置和電源，所述控制裝置分別與所述激光器、光譜儀、顯示裝置和電源連接，所述激光器和光譜儀分別通過光纖與一拉曼探頭連接，拉曼光譜儀信號連接在計算機終端上，所述的頂空瓶上設置有表面增強拉曼探針的接觸結構，表面增強拉曼探針的針頭插入接觸結構內并與頂空瓶內連通，激光器的激光探頭位于頂空瓶外，并與表面增強拉曼探針的針頭相對，激光器的激光探頭距離表面增強拉曼探針的針頭6-12_。
[0007]本發明優選的，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為針狀、圓盤狀或片狀。
[0008]本發明優選的，所述頂空瓶的瓶體為石英材質瓶體，在頂空瓶頂部的瓶塞上設置有插入孔，該插入孔為表面增強拉曼探針的接觸結構，所述的表面增強拉曼探針穿過插入孔豎直插入頂空瓶內，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為針狀，激光器的激光探頭與頂空瓶瓶體內的表面增強拉曼探針針頭相對。
[0009]本發明優選的，所述的頂空瓶側壁上部設置有橫向的插入口，該插入口為表面增強拉曼探針的接觸結構，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為圓盤狀，表面增強拉曼探針經插入口橫向插入頂空瓶內，激光器的激光探頭與頂空瓶瓶體內表面增強拉曼探針的針頭相對，所述頂空瓶的瓶體整體為石英材質瓶體或激光器的激光探頭相對的部分為石英材質。
[0010]進一步優選的，所述的插入口設置在距離頂空瓶瓶底45-60mm處。
[0011]本發明優選的，所述的頂空瓶側壁上部連接有橫管，所述橫管末端垂直連接有豎管，豎管的頂部設置有激光測試窗口，所述激光測試窗口為石英材質，所述的橫管和豎管為表面增強拉曼探針的接觸結構，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為圓盤狀，表面增強拉曼探針從下至上豎直插入豎管內并且與激光測試窗口相對，激光器的激光探頭與激光測試窗口相對。
[0012]進一步優選的，所述的橫管設置在距離頂空瓶瓶底45_60mm處，橫管的內徑為2-4mm,橫管管的長度6_9mm,豎管的內徑為5_6mm,橫管上方豎管的高度為2_4mm。
[0013]本發明優選的，所述的頂空瓶內徑為10-50mm，管壁厚度為1.0-1.8mm，高度為30-100mmo
[0014]本發明的頂空瓶內徑為10-50臟，管壁厚度為1.0-1.8111111，高度為30-100111111，以及橫管的內徑為2-4mm,橫管管的長度6_9mm,豎管的內徑為5_6mm,橫管上方豎管的高度為2-4mm是根據本發明的技術任務而特定選擇的，是本領域的技術人員經過長期的實驗摸索得到的，本發明的頂空瓶確保有機污染物原位檢測，檢測快速、準確。
[0015]本發明優選的，在頂空瓶內底部設置有磁力攪拌器或磁力加熱攪拌器。
[0016]本發明優選的，所述的頂空瓶外側設置有遮光罩。
[0017]本發明優選的，頂空瓶的瓶塞為磨口玻璃塞或橡膠塞。
[0018]本發明的有益效果如下:
[0019](I)本發明的用于頂空一表面增強拉曼檢測的裝置，綜合了頂空和表面增強拉曼光譜技術的優點，可以對環境有機污染物特別是揮發性和半揮發性有機污染物的快速分析檢測，可以針對復雜的環境樣品基質進行檢測，避免了其他物質對表面增強拉曼檢測的干擾。
[0020](2)本發明的裝置結構簡單、體積小，成本低，攜帶方便，適用于野外實時操作。
[0021](3)本發明的裝置可以對有機污染物原位檢測，且檢測快速、準確，不僅減少了運輸和儲存過程對樣品的影響，還可以極大地縮短應急和日常環境分析過程的時間，分析時間短、效率高。[0022](4)本發明的裝置，取樣、檢測方便，對探針無污染，可重復使用，操作簡單，便于實際應用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是本發明實施例1的頂空一表面增強拉曼檢測裝置結構示意圖。
[0024]圖2是本發明實施例2的頂空一表面增強拉曼檢測裝置結構示意圖。
[0025]圖3是本發明實施例3的頂空一表面增強拉曼檢測裝置結構示意圖。
[0026]圖4是本發明實施例1中頂空瓶的結構示意圖。
[0027]圖5是本發明實施例2中頂空瓶的結構示意圖。
[0028]圖6是本發明實施例3中頂空瓶的結構示意圖。
[0029]其中:1、計算機終端，2、拉曼光譜儀，3、頂空瓶，4、激光器，5、表面增強拉曼探針，
6、激光測試窗口，7、瓶塞，8、橫管，9、豎管，10、插入口。
[0030]圖7是濃度2X 10-4M的熒蒽溶液用本發明裝置測得的SERS譜圖，其中，a，b，c三條曲線分別為隨機3次測試的SERS譜圖。
【具體實施方式】
[0031]下面結合實施例來對本發明作進一步說明，但本發明所要求保護的范圍并不局限于【具體實施方式】中所描述的范圍。
[0032]實施例中使用的拉曼光譜儀為常規市購產品，購自海洋光學亞洲分公司(北京)，型號:Ocean Optics QE65000。
[0033]磁力攪拌器購自鞏義市予華儀器有限責任公司，型號:CJB_S。
[0034]磁力加熱攪拌器購自常州榮冠實驗分析儀器廠，型號:78-1。
[0035]實施例1
[0036]一種用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，結構如圖1所示，包括拉曼光譜儀2和頂部帶有瓶塞7的頂空瓶3，拉曼光譜儀2包括殼體，所述殼體內設置有激光器4、光譜儀、控制裝置、顯示裝置和電源，所述控制裝置分別與所述激光器4、光譜儀、顯示裝置和電源連接，所述激光器4和光譜儀分別通過光纖與一拉曼探頭連接，拉曼光譜儀2信號連接在計算機終端上1，頂空瓶3內插有表面增強拉曼探針5，激光器4的激光探頭位于頂空瓶3外，并與表面增強拉曼探針5插入頂空瓶3內的部分相對，激光器4用于激發樣品表面增強拉曼信號，拉曼光譜儀2用于分光和檢測拉曼信號，計算機終端I用于數據采集和操縱儀器。
[0037]結構如圖4所示，頂空瓶3側壁上部連接有橫管8，所述橫管8末端垂直連接有豎管9，豎管9的頂部設置有激光測試窗口 6，所述激光測試窗口 6為石英材質，所述的橫管和豎管為表面增強拉曼探針的接觸結構，表面增強拉曼探針5的針頭形狀為圓盤狀，表面增強拉曼探針5從下至上豎直插入豎管9內并且與激光測試窗口 6相對，激光器4的激光探頭與激光測試窗口 6相對。激光器4的激光探頭與表面增強拉曼探針5的針頭之間的距離為8_，頂空瓶3底部設置磁力攪拌器，通過攪動樣品基質，加快待測樣品的揮發，盡快達到在樣品基質與上方氣相的平衡。頂空瓶3外側設置遮光罩，避免測試時外界光線的影響。頂空瓶3內徑為20mm,管壁厚度為1.5mm,高度為IOOmm ;豎管9內徑為6mm,橫管8內徑為3mm,橫管8管長8mm。頂空瓶3的瓶塞7采用磨口玻璃塞，橫管上方豎管的高度為3mm，上述參數是本領域的技術人員經過長期的實驗摸索得到的。
[0038]檢測時，首先將待測環境污染物及所屬樣品基質放入頂空瓶3中；然后將表面增強拉曼探針5插入頂空瓶3的豎管中并密封頂空瓶3 ;最后打開拉曼光譜儀2檢測樣品表面增強拉曼信號。激光器4從激光測試窗口6的頂端照射表面增強拉曼探針。旋轉調節表面增強拉曼探針5與激光器4的距離，得到最佳表面增強拉曼譜圖。待測樣品基質可以為液態基質、固態基質、氣態基質，待測樣品可以是揮發性樣品、半揮發性樣品或不易揮發性樣品。
[0039]實施例2
[0040]如實施例1所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，不同之處在于，
[0041]頂空瓶3側壁上部設置有橫向的插入口 10，該插入口 10為表面增強拉曼探針的接觸結構，插入口 5設置在距離頂空瓶瓶底50mm處。所述的表面增強拉曼探針5的針頭形狀為圓盤狀，表面增強拉曼探針5經插入口橫向插入頂空瓶3內，激光器4的激光探頭與頂空瓶瓶體3內表面增強拉曼探針5的針頭相對，激光器4的激光探頭與表面增強拉曼探針5的針頭之間的距離為8_，頂空瓶3的瓶體整體為石英材質瓶體，此時激光器4從頂空瓶的側面照射表面增強拉曼探針5，結構如圖2、圖5所示。
[0042]實施例3
[0043]如實施例1所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，不同之處在于，
[0044]頂空瓶3的瓶體為是石英材質瓶體，在頂空瓶頂部的瓶塞上設置有插入孔，該插入孔為表面增強拉曼探針的接觸結構，表面增強拉曼探針5穿過插入孔豎直插入頂空瓶3內，表面增強拉曼探針5的針頭形狀為針狀，激光器4的激光探頭與頂空瓶3瓶體內的表面增強拉曼探針針頭相對。激光器4的激光探頭與表面增強拉曼探針5的針頭之間的距離為8mm,此時激光器4從頂空瓶的側面照射表面增強拉曼探針5，結構如圖3、圖6所示。
[0045]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神做舉例說明。本發明所屬【技術領域】的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似方式替代，這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明創造的保護范圍之中。
【權利要求】
1.一種用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，包括拉曼光譜儀和頂部帶有瓶塞的頂空瓶，拉曼光譜儀包括殼體，所述殼體內設置有激光器、光譜儀、控制裝置、顯示裝置和電源，所述控制裝置分別與所述激光器、光譜儀、顯示裝置和電源連接，所述激光器和光譜儀分別通過光纖與一拉曼探頭連接，拉曼光譜儀信號連接在計算機終端上，所述的頂空瓶上設置有表面增強拉曼探針的接觸結構，表面增強拉曼探針的針頭插入接觸結構內并與頂空瓶內連通，激光器的激光探頭位于頂空瓶外，并與表面增強拉曼探針的針頭相對，激光器的激光探頭距離表面增強拉曼探針的針頭6-12_。
2.根據權利要求1所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為針狀、圓盤狀或片狀。
3.根據權利要求1或2所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述頂空瓶的瓶體為石英材質瓶體，在頂空瓶頂部的瓶塞上設置有插入孔，該插入孔為表面增強拉曼探針的接觸結構，所述的表面增強拉曼探針穿過插入孔豎直插入頂空瓶內，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為針狀，激光器的激光探頭與頂空瓶瓶體內的表面增強拉曼探針針頭相對。
4.根據權利要求1或2所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述的頂空瓶側壁上部設置有橫向的插入口，該插入口為表面增強拉曼探針的接觸結構，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為圓盤狀，表面增強拉曼探針經插入口橫向插入頂空瓶內，激光器的激光探頭與頂空瓶瓶體內表面增強拉曼探針的針頭相對，所述頂空瓶的瓶體整體為石英材質瓶體或激光器的激光探頭相對的部分為石英材質。
5.根據權利要求4所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述的插入口設置在距離頂空瓶瓶底45-60mm處。
6.根據權利要求1或2所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述的頂空瓶側壁上部連接有橫管，所述橫管末端垂直連接有豎管，豎管的頂部設置有激光測試窗口，所述激光測試窗口為石英材質，所述的橫管和豎管為表面增強拉曼探針的接觸結構，所述的表面增強拉曼探針的針頭形狀為圓盤狀，表面增強拉曼探針從下至上豎直插入豎管內并且與激光測試窗口相對，激光器的激光探頭與激光測試窗口相對。
7.根據權利要求6所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述的橫管設置在距尚頂空瓶瓶底45_60mm處,橫管的內徑為2_4mm,橫管管的長度6_9mm,豎管的內徑為5-6mm,橫管上方豎管的高度為2_4mm。
8.根據權利要求1所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，所述的頂空瓶內徑為10-50mm，管壁厚度為1.0-1.8mm,高度為30_100mm。
9.根據權利要求1所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，在頂空瓶底部設置有磁力攪拌器或磁力加熱攪拌器，頂空瓶外側設置有遮光罩。
10.根據權利要求1所述的用于頂空-表面增強拉曼檢測的裝置，其特征在于，頂空瓶的瓶塞為磨口玻璃塞或橡膠塞。
【文檔編號】G01N21/65GK103954603SQ201410090796
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】占金華, 荊麗曉, 張曉麗, 張云龍 申請人:山東大學