食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法
【專利摘要】本發明公開了食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法，采用EDTA型螯合樹脂的吸附特性，在近中性介質中選擇性的從氯化鈉溶液中分離鉛、鎘離子，再利用稀硝酸溶液將鉛、鎘離子從樹脂上洗下，將目標物與高鹽基體分離后再富集，并進行原子吸收光譜檢測；本發明將待測物與基體分離后再富集，實現目標物與高鹽基體的分離，消除大量氯化鈉導致的光譜干擾，使后續的檢測變得較為簡單，方法準確可靠，靈敏度高，選擇性好，徹底消除基體干擾，回收率、精密度均較好。
【專利說明】食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及測定食鹽中鉛鎘離子含量的方法，具體涉及從食鹽中分離富集鉛鎘離子再用原子吸收光譜進行檢測的方法。
【背景技術】
[0002]腌制食品、醬油、食鹽、鹵水等高鹽樣品中存在大量的氯化鈉，在大量鈉鹽存在下，微量重金屬的測定是分析化學公認難題，例如在用AAS檢測其中的痕量的重金屬元素時，氯化鈉會影響電弧溫度及產生很大的背景干擾，致使一些痕量重金屬元素無法準確測定。運用ICP或ICP-MS檢測時，大量的氯化鈉還會堵塞霧化器或在炬管、采樣錐上沉積，從而影響儀器的正常使用。
[0003]目前國內外檢測高鹽樣品中重金屬污染殘留的方法，或使用有機溶劑，或需要自制絡合劑，或使用特殊設備，在普通實驗室不易推廣，有機溶劑富集倍數低且對人體有害，自制的絡合劑壽命短，無法長期重復使用。用的較多的是基體改進劑法，如:磷酸二氫銨、硝酸鎂、硝酸鈀等，但是實驗證明基體改進劑的改進能力非常有限，體系的氯化鈉含量最好控制在千分之五以內，遇到含鹽量較高的樣品(比如飽和食鹽水)，根本無法克服背景干擾，同時食品中重金屬是痕量的，采取稀釋手段來降低氯化鈉含量的方法不可取，所以目前采用的加入基體改進劑的辦法只是一個治標不能從根本上解決問題的辦法。基體匹配法，實際上還是要依賴基體改進劑，用基體改進劑消除氯化鈉干擾的局限性依舊存在，對高鹽樣品還是無法準確檢測。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于:提供一種食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法，將待測物與基體分離后再富集，實現目標物與高鹽基體的分離，消除大量氯化鈉導致的光譜干擾，使后續的檢測變得較為簡單。
[0005]本發明的技術解決方案是:采用EDTA型螯合樹脂的吸附特性，在近中性介質中選擇性的從氯化鈉溶液中分離鉛、鎘離子，再利用稀硝酸溶液將鉛、鎘離子從樹脂上洗下，將目標物與高鹽基體分離后再富集，并進行原子吸收光譜檢測；包括以下步驟:
(1)食鹽樣品溶解:稱取IOg食鹽樣品，溶解到IOOmL的去離子水中；
(2)小型離子交換柱的準備:(I)制作:小型離子交換柱選用5mL或IOmL酸滴定管；
(2)裝柱:柱底部先墊聚四氟乙烯切屑和滌綸絲；然后將5.0g EDTA型螯合樹脂置于IOOmL燒杯，加20mL水，用玻璃棒攪拌后，用吸管將樹脂轉入柱內；最后加0.5cm高的滌綸絲用玻璃棒壓緊，使樹脂層高度為5cm，樹脂層體積為1.0mL ；(3)柱預處理:用0.16mol/L硝酸液洗下吸附于樹脂的金屬離子，再用IOmL水分兩次洗下硝酸，pH試紙檢查pH?5 ;
(3)分離富集:吸取20mL溶解好的食鹽溶液過柱，以lml/min的流速通過柱，流出液棄去；用IOmL水分兩次淋洗，流出液棄去；用IOmL 0.16mol/L硝酸液洗脫，收集洗脫液10mL，混勻待測；再用IOmL水過柱，柱重新活化；(4)檢測:采用石墨爐原子吸收光譜儀檢測；方法參數:鉛，檢測波長283.3nm，狹縫
0.7nm，塞曼扣背景，標準系列:0、10、20、30、40、5(^g/L ;鎘，檢測波長228.8nm，狹縫0.7nm，塞曼扣背景，標準系列:0、2、4、6、8、l(^g/L ；
(5)結果計算:繪制標準曲線；以吸光度為橫坐標，濃度為縱坐標，分別繪制鉛、鎘離子的標準曲線，通過測定洗脫液中鉛和鎘的吸光度，計算樣品中鉛、鎘含量。
[0006]其中，所述的EDTA型螯合樹脂米用的是商品化螯合樹脂,樹脂名稱是Chelex-100 ,規格是100-200目。
[0007]其中,所述的小型離子交換柱的柱體頂端采用5cm長的18*50mm的廣口，底端采用斜切口導流。
[0008]本發明的優點是:一是將EDTA型螯合樹脂填充成小型離子交換柱，利用EDTA型螯合樹脂的吸附特性，在近中性介質中，EDTA型螯合樹脂選擇性的從含堿金屬及堿土金屬溶液中分離痕量鉛、鎘重金屬離子，再利用稀硝酸溶液將重金屬從樹脂上洗下，實現重金屬與堿金屬的分離，并進行原子吸收法檢測，該方法消除了常規方法存在的光譜干擾問題，準確檢測食鹽等高鹽樣品中鉛鎘離子的含量；二是將離子交換柱小型化，采用約ImL體積的樹脂量，分離操作簡便，極大的提高了分離的速度，僅使用純水和稀硝酸液，不使用有害溶劑，環境友好；三是采用的螯合樹脂可以重復使用，分析成本低廉。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明的小型離子交換柱示意圖。
[0010]圖2為pH與LogKd的曲線。
[0011]圖3為鉛和鈉的 淋洗曲線。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實例不能理解為是對技術方案的限制。
[0013]一、儀器與試劑:原子吸收光譜儀(島津A6300C、PE AA800);微波消解儀(利曼MSff3+);超純水儀(密里博Mill1-Q);鉛標準溶液(國家標準物質研究中心);鎘標準溶液(國家標準物質研究中心)；Chelex-100樹脂(100-200目)；小型離子交換柱(自制)；
二、實驗過程:
1.小型離子交換柱制作:采用5mL酸滴定管，柱上部有5cm長的18*50mm的廣口，如圖1所示；
2.裝柱:柱底部墊滌綸絲；將5.0gChelex-1OO樹脂置于IOOmL燒杯中，加20mL水，用玻璃棒攪拌后，用吸管將樹脂轉入柱內；再加0.5cm高的滌綸絲，用玻璃棒稍壓緊，使樹脂層高度為5cm，樹脂層體積為ImL ；
3.柱預處理:用0.16 mol/L硝酸液洗下吸附于樹脂的金屬離子，再用IOmL水分兩次洗下硝酸液，由PH試紙檢查洗出液pH≤5 ;
4.分析步驟:稱取IOg食鹽樣品,溶解到IOOmL的水中；
高鹽食品稱0.5克均質樣品，加硝酸3mL，雙氧水2mL，水2mL，微波消解，消解結束后，趕酸近干，冷卻，加水稀釋，調節pH~6，定容至25mL ;吸取20mL溶解好的食鹽溶液過柱，以lml/min的流速通過柱,流出液棄去；用IOmL水分兩次淋洗,流出液棄去；用IOmL
0.16mol/L硝酸液洗脫，收集洗脫液10mL，混勻待測；再用IOmL水過柱，柱重新活化；
三、結果與討論:
1.不同pH值溶液中，鉛、鎘、鈉在Chelex-100樹脂上的分配系數(Kd)，分配系數Kd在離子交換分離中有極其重要的意義，它是在某一條件下，金屬在離子交換樹脂上吸附能力的標志；參照Strelow的方法:在8個IOOmL錐形瓶中各加干樹脂0.50g，然后分別加入不同PH值的溶液48mL (pH值通過鹽酸、氫氧化鉀調節，調節pH后放置過夜，第二天再精調)，各加L Omg (在ImL中)鉛/鎘/鈉標準溶液，加入磁力攪拌子，每攪拌2min放置lh，重復共3次，放置過夜后過濾，測定溶液中)鉛/鎘/鈉的含量，然后按下面公式計算鉛/鎘/鈉在不同PH值溶液中的吸附系數(Kd)，計算結果見表1。
【權利要求】
1.食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法，其特征是:采用EDTA型螯合樹脂的吸附特性，在近中性介質中選擇性的從氯化鈉溶液中分離鉛、鎘離子，再利用稀硝酸溶液將鉛、鎘離子從樹脂上洗下，將目標物與高鹽基體分離后再富集，并進行原子吸收光譜檢測；包括以下步驟: (1)食鹽樣品溶解:稱取IOg食鹽樣品，溶解到IOOmL的去離子水中； (2)小型離子交換柱的準備:(I)制作:小型離子交換柱選用5mL或IOmL酸滴定管；(2)裝柱:柱底部先墊聚四氟乙烯切屑和滌綸絲；然后將5.0g EDTA型螯合樹脂置于IOOmL燒杯，加20mL水，用玻璃棒攪拌后，用吸管將樹脂轉入柱內；最后加0.5cm高的滌綸絲用玻璃棒壓緊，使樹脂層高度為5cm，樹脂層體積為1.0mL ; (3)柱預處理:用0.16mol/L硝酸液洗下吸附于樹脂的金屬離子，再用IOmL水分兩次洗下硝酸，pH試紙檢查pH~5 ; (3)分離富集:吸取20mL溶解好的食鹽溶液過柱，以lml/min的流速通過柱，流出液棄去；用IOmL水分兩次淋洗，流出液棄去；用IOmL 0.16mol/L硝酸液洗脫，收集洗脫液10mL，混勻待測；再用IOmL水過柱，柱重新活化； (4)檢測:采用石墨爐原子吸收光譜儀檢測；方法參數:鉛，檢測波長283.3nm，狹縫0.7nm，塞曼扣背景，標準系列:0、10、20、30、40、5(^g/L ;鎘，檢測波長228.8nm，狹縫0.7nm，塞曼扣背景，標準系列:0、2、4、6、8、l(^g/L ； (5)結果計算:繪制標準曲線；以吸光度為橫坐標，濃度為縱坐標，分別繪制鉛、鎘離子的標準曲線，通過測定洗脫液中鉛和鎘的吸光度，計算樣品中鉛、鎘含量。
2.根據權利要求1所述的食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法，其特征是:所述的EDTA型螯合樹脂采用的 是商品化螯合樹脂，樹脂名稱是Chelex-100，規格100-200目。
3.根據權利要求1所述的食鹽中微量鉛鎘離子的分離富集和檢測方法，其特征是:所述的小型離子交換柱的柱體頂端采用5cm長的18*50mm的廣口，底端采用斜切口導流。
【文檔編號】G01N1/40GK103822885SQ201410026653
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】何健, 肖亞兵, 馮民, 朱臻怡, 林燕奎, 王小晉, 朱珠, 魏云計, 張科, 張敬友, 戴建平, 周錦帆 申請人:中華人民共和國淮安出入境檢驗檢疫局, 何健
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