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專利名稱：三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法及裝置，具體是利用蛇形提取管對三元復合驅(qū)采油中三元驅(qū)油現(xiàn)場生產(chǎn)原油中表面活性劑進行提取的方法及濃度檢測應用。
背景技術(shù)：
原油三元復合驅(qū)采收過程中使用的表面活性劑-重烷基苯磺酸鹽在原油驅(qū)替過程中會部分溶解分配到原油中，對原油工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生影響。準確檢測表面活性劑在原油中的分配情況對提高采收率，促進三元復合驅(qū)采油工藝進展具有重要意義。原油中表面活性劑的直接測定相 對復雜，因為油中的影響因素較多，例如原油的自身顏色較深，若采用直接紫外測定的方法則必然會造成較大的系統(tǒng)誤差；而且原油中含有大量的其它可以產(chǎn)生紫外吸收的有機化合物，尤其是苯及其衍生物會嚴重影響直接紫外方法對重烷基苯磺酸鹽定量分析的準確度。大連理工大學曾經(jīng)采用紫外熒光的方法檢測原油中表面活性劑含量，但是檢測方法的適應性不強，所以未能得到實際應用。目前并沒有能夠有效地直接檢測出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量的技術(shù)報道。由于直接檢測原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑受到眾多因素的影響，因此如果能夠?qū)⒃椭兄赝榛交撬猁}表面活性劑提取到水溶液中，就可以采用熟知的兩相滴定或者紫外光譜法實現(xiàn)原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的定量分析。這種情況下，如何準確有效地提取原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑對于檢測結(jié)果至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的在于提供一種三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法，對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行有效提取，以為檢測原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量提供樣品。本發(fā)明的另一目的在于提供一種檢測三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量的方法。本發(fā)明的另一目的在于提供用于實現(xiàn)所述三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法的提取裝置。一方面，本發(fā)明提供了一種三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法，該方法包括:利用一提取裝置對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取；所述的提取裝置包括:豎直設置的蛇形提取管(提取器)，該蛇形提取管上端口為提取液進口，下端口為提取液出口，且蛇形提取管外設置用于控制蛇形提取管溫度的溫控設備；將待提取原油置于蛇形提取管內(nèi)，以水為提取液，對原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，其中，控制蛇形提取管的提取溫度為40°c，提取液的流速為4ml/min，提取時間為2小時。本發(fā)明中所述的蛇形提取管是指所屬領(lǐng)域中常見的蛇形或螺旋形管，本發(fā)明中將其作為提取容器對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，具體地，例如可以采用常規(guī)的蛇形冷凝管作為本發(fā)明的蛇形提取管。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取方法中，所述提取裝置還包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，所述方法中還包括利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對提取液進行濃縮的過程。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取方法中，所述待提取原油與正己烷按照1: 8 12的比例稀釋，作為被提取溶液置于蛇形提取管內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取方法中，原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑濃度為0.03% 0.3% (本發(fā)明中，除特別注明外，所述百分含量及比例均為重量百分含量及比例)。
另一方面，本發(fā)明還提供了一種檢測三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量的方法，該方法包括:按照本發(fā)明所述的提取方法對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，所得提取液利用三波長紫外分光光度法測量其中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量。另一方面，本發(fā)明還提供了一種用于實現(xiàn)所述三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法的提取裝置，該裝置包括:豎直設置的蛇形提取管以及用于控制蛇形提取管溫度的溫控設備；其中:所述蛇形提取管的內(nèi)腔為用于容置被提取液的容腔；蛇形提取管上端口為提取液進口，通過管路連接提取液儲存容器；蛇形提取管下端口為提取液出口，通過管路連接提取液收集容器。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取裝置中，在蛇形提取管下端口與提取液收集容器之間的管路上設置有“倒U型管”，這樣，以控制提取液在蛇形提取管內(nèi)維持一定時間后才能通過“倒U型管”進入提取液收集容器。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取裝置中，所述溫控設備為恒溫循環(huán)水浴設備。即，采用傳統(tǒng)的恒溫循環(huán)水浴設備在蛇形提取管外形成循環(huán)水浴以控制蛇形提取管的提取溫度。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取裝置中，在提取液儲存容器與蛇形提取管上端口之間的管路上設置有用于連續(xù)向提取管中注入提取液的蠕動式橫流泵。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明的提取裝置還包括用以對提取液收集容器收集得到的提取液進行濃縮的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。本發(fā)明的提取方法克服了簡單液-液萃取方法的眾多缺點，如簡單液-液萃取方法結(jié)果重現(xiàn)性差、穩(wěn)定性差、操作時間長、萃取效率低等等。本發(fā)明的方法采用帶有水浴保護的蛇形提取器，首先增加了提取液流程，使提取的操作時間減少至約為簡單液-液萃取的三分之一；其次采用循環(huán)水浴恒溫保護措施以及橫流泵連續(xù)穩(wěn)定注入提取液，保證了提取結(jié)果的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性；另外，本發(fā)明可進一步采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮提取液，保證了提取液中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的安全性。通過本發(fā)明的連續(xù)提取方法及裝置可以將原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑提取到提取液-去離子水中，重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取度可以達到97%，可以實現(xiàn)原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑0.3mg/g 3mg/g(0.03% 0.3% )提取(可以理解，當原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑濃度不在該范圍內(nèi)時，可通過適當?shù)南♂屨{(diào)配使其在該濃度范圍內(nèi)而方便進行提取檢測)，進一步利用三波長紫外分光光度法實現(xiàn)水中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的定量分析，計算原油中表活劑的含量。


圖1為本發(fā)明的原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑提取裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為原油中極性化合物紫外分析譜圖。圖3為水萃取原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的紫外光譜圖。圖4顯示提取液流速對提取效率的影響。圖5顯示提取時間對提取效率的影響。圖6顯示提取溫度對提取效率的影響。圖7顯示原油中不同濃度重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取效果。
具體實施例方式下面通過具體實施例并結(jié)合附圖進一步詳細說明本發(fā)明的特點及所具有的有益效果，但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。實施例1本實施例中首先提供了一種提取三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取裝置，該提取裝置的主要結(jié)構(gòu)如圖1所示，其主要包括:蛇形提取管1，用于連續(xù)提取原油中的重烷基苯磺酸鹽表面活性劑；該蛇形提取管I的內(nèi)腔為用于容置被提取液的容腔；蛇形提取管上端口為提取液進口，通過管路連接提取液儲存容器2 ;蛇形提取管下端口為提取液出口，通過管路連接提取液收集容器3 (圖中所示提取液收集容器3為提取液接收燒瓶，用于接收提取液)；用于控制蛇形提取管溫度的溫控設備，本實施例中該溫控設備為恒溫循環(huán)水浴設備4，用于保證提取管具有恒定的工作溫度。本實施例中，在提取液儲存容器與蛇形提取管上端口之間的管路上還設置有蠕動式橫流泵21，用于連續(xù)向提取管中注入提取液；在蛇形提取管下端口與提取液收集容器之間的管路上設置有“倒U型管” 13。本實施例中，所用提取液(提取溶劑)為去離子水。此外，為了保證提取液中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的安全性，本實施例的提取裝置還另外配備了一套旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(圖中未顯示)，用于濃縮提取液，以適用于重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的含量分析。利用本實施例的裝置提取三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的方法按照以下操作進行:玻璃儀器清洗:在進行提取操作之前依次用鉻酸洗液、水、蒸餾水、去離子水對提取裝置中的玻璃儀器進行認真清洗，然后按照圖1所示安裝到位。提取操作前準備:關(guān)閉蛇形提取管的兩通閥，向蛇形提取管中泵入適量去離子水(例如15ml);取1.0g原油溶解于IOml正己烷溶劑中(降低原油的粘度，增加流動性)作為被提取溶液，小心加入到蛇形提取管中；其狀態(tài)如圖1中蛇形提取管所示(其中黑色代表溶有原油的正己烷，其余為提取溶劑去離子水)。表活劑提取操作:調(diào)整恒溫循環(huán)水浴到工作溫度(例如40°C )，并開動水浴循環(huán)；調(diào)整橫流泵到工作流量(例如3ml/min)并開動，注入去離子水；開始連續(xù)提取并記錄提取時間。提取結(jié)束后操作:提取結(jié)束后依次關(guān)閉橫流泵，恒溫循環(huán)水浴；并將所有提取液收集到提取液接收燒瓶中。表活劑含量測定:提取液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至25ml，定容至50ml，利用三波長紫外分光光度法測量提取液中的重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量，并計算原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的含量。(I)原油中(不含重烷基苯磺酸鹽)極性化合物紫外光譜研究原油中本身會存在一些極性化合物，為了保證提取效果的準確性以及為建立合適的原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑紫外分光光度定量分析方法提供依據(jù)，必須對原油中可以被水提取的物質(zhì)進行紫外光譜研究，分析消除影響因素的方法。本實施例中以圖1所示裝置對原油中極性化合物(可被去離子水提取的化合物)進行去離子水提取，并進行紫外光譜研究。取1.0g原油溶解于IOml正己烷溶劑中(降低原油的粘度，增加流動性)作為被提取溶液，以去離子水為提取 劑(4ml/min)，循環(huán)水浴溫度40°C，對原油進行6h連續(xù)提取，并平行進行一次對比試驗，兩次試驗所得提取液分別為1#、2#提取液，所得提取液濃縮至25ml，容量瓶定容至50ml后進行紫外光譜全譜分析，分析結(jié)果如圖2。由萃取液的紫外光譜圖可以看出，吸收光譜在400nm以后基本為一條直線，吸光度很小；250nm-400nm為曲線，但是在較短的波長范圍內(nèi)也可以近似為直線關(guān)系；200nm-250nm近似為直線。去離子水的紫外吸收基本是一條平行于X軸的直線。以上原油中極性化合物的紫外光譜研究表明，原油中的確存在一些極性有機化合物，但是從其吸光度看，其含量并不是很高；另外從其吸收特征看，可以為建立合適的原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑紫外分光光度定量分析方法提供依據(jù)。(2)原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑紫外光譜研究向原油中加入已知量的重烷基苯磺酸鹽表面活性劑，利用圖1所示裝置，對原油中的重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，然后對提取液做紫外光譜研究，用以初步證實提取效果，并為建立重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的紫外分光光度定量分析方法提供依據(jù)。操作方法:取1.0g原油溶解于IOml正己烷溶劑中(其中含有重烷基苯磺酸鹽表面活性劑3mg，相當于原油中含有0.3%的重烷基苯磺酸鹽表面活性劑)作為被提取溶液，以去離子水為提取液(4ml/min)，循環(huán)水浴溫度40°C，對原油進行連續(xù)2h提取，所得提取液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至25ml后，容量瓶定容50ml后進行紫外光譜全譜分析，結(jié)果如圖3。由圖3可以看出，原油中的重烷基苯磺酸鹽被提取到去離子水中，而且其特征吸收波長和峰型與其水溶液的完全一致；位于224nm的特征吸收峰可以歸屬為重烷基苯磺酸鹽的特征吸收，吸收峰跨度為212nm-240nm ;由前面的實驗可以知道，原油中的背景吸收在212nm-240nm之間為一近似直線，可以通過相應方法消除其對被測物-重烷基苯磺酸鹽定量分析的影響。
實施例2提取液流速對提取效率的影響按照實施例1所述的方法，以圖1所示的連續(xù)提取裝置進行提取，其中控制循環(huán)水浴溫度40°C，原油質(zhì)量為1.0g,重烷基苯磺酸鹽濃度為0.3%，考察提取液流速對提取效率的影響。具體方法如下:將1.0g原油溶解于IOml含有3mg重烷基苯磺酸鹽的正己烷溶液中，分別采用橫流泵注入去離子水流速為1，2，3，4和5ml/min進行連續(xù)提取2h。提取完成后，分出油層，提取液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至25ml，容量瓶定容至50ml，利用三波長紫外分光光度法測定提取液中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量，并計算提取效率。結(jié)果如圖4所示(說明:圖4-圖7以及表I中數(shù)據(jù)為提取液定容后的濃度，6和60mg/L相當于原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑質(zhì)量百分比含量0.03和0.3%，以下各圖相同，不再進行相關(guān)換算)。圖4可以看出，分別以I和2ml/min的提取速度進行提取，原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取率分別接近為60和90%，當提取流速達到3ml/min時，提取率已經(jīng)達到98%,繼續(xù)提高提取流速到4和5ml/min，提取率已經(jīng)超過100%。說明，提取流速達到4ml/min時，已經(jīng)可以完全提取出原油中的重烷基苯磺酸鹽表面活性劑，同時原油中的極性有機化合物也被提取出來，對于表面活性劑的定量分析產(chǎn)生影響，從而使提取率超過100%。以上實驗證明，采取4ml/min的提取流速已經(jīng)可以達到提取效果。因此，控制循環(huán)水浴溫度40°C，原油質(zhì)量為1.0g,重烷基苯磺酸鹽濃度為0.3%，連續(xù)提取2h，在此條件下，確定最佳提取液流速為4ml/min。實施例3提取時間對提 取效率的影響以圖1為連續(xù)提取裝置，控制循環(huán)水浴溫度40°C和橫流泵流速4ml/min，原油質(zhì)量為1.0g，重烷基苯磺酸鹽濃度為0.3%，考察提取時間對提取效率的影響。具體方法如下:將1.0g原油溶解于IOml含有3mg濃度重烷基苯磺酸鹽的正己烷溶液中，分別進行1，2和3h連續(xù)提取。提取完成后，分出油層，提取液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至25ml，容量瓶定容至50ml，利用三波長紫外分光光度法測定提取液中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量，并計算提取效率。結(jié)果如圖5所不。由圖5可以看出，在開始連續(xù)Ih的提取操作后，原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取率已經(jīng)達到90%，說明在連續(xù)提取的前期重烷基苯磺酸鹽中極性大易溶于水的部分很容易被提取到提取液中。隨著提取時間的延長，在其后的Ih中，在水中溶解度小的重烷基苯磺酸鹽部分(極性小的部分)也被提取到水中，這部分含量在10%左右。繼續(xù)延長提取時間，原油中的極性有機物也被陸續(xù)提取到水中，造成提取率超過100%。通過以上實驗，循環(huán)水浴溫度40°C和橫流泵流速4ml/min，原油質(zhì)量為1.0g，重烷基苯磺酸鹽濃度為0.3%,在此條件下,確定最佳提取時間為2h。實施例4提取溫度對提取效率的影響以圖1為連續(xù)提取裝置，控制橫流泵流速4ml/min，原油質(zhì)量為1.0g，重烷基苯磺酸鹽濃度為0.3%，考察提取溫度對提取效率的影響。具體方法如下:將1.0g原油溶解于IOml含有3mg濃度重烷基苯磺酸鹽的正己烷溶液中，分別在恒溫循環(huán)水浴溫度在20，30，40和50°C下進行連續(xù)提取2h。
提取完成后，分出油層，提取液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至25ml，容量瓶定容至50ml，利用三波長紫外分光光度法測定提取液中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量，并計算提取效率。結(jié)果如圖6所不。如圖6所示，提取溫度對原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取效率影響不大，說明其在水中的溶解度受溫度影響較小。通過圖6分析得出，控制橫流泵流速4ml/min,連續(xù)提取2h,原油質(zhì)量為1.0g,重燒基苯磺酸鹽濃度為0.3%，在此條件下，確定最佳提取溫度為40°C。實施例5原油中不同重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量的提取效果以圖1為連續(xù)提取裝置，控制橫流泵流速4ml/min，恒溫循環(huán)水浴溫度為40°C，連續(xù)提取時間2h，原油質(zhì)量為1.0g，考察不同濃度重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取效果。具體方法如下:將1.0g原油溶解于IOml分別含有0.3_3mg重烷基苯磺酸鹽的正己烷溶液中，提取完成后，分出油層，提取液利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至25ml，容量瓶定容至50ml，利用三波長紫外分光光度法測定提取液中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量，并計算提取效率。結(jié)果如圖7和表I所示。表I原油中不同濃度重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取效果誤差表(mg/L)
權(quán)利要求
1.一種三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法，該方法包括: 利用一提取裝置對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取；所述的提取裝置包括:豎直設置的蛇形提取管，該蛇形提取管上端口為提取液進口，下端口為提取液出口，且蛇形提取管外設置用于控制蛇形提取管溫度的溫控設備； 將待提取原油置于蛇形提取管內(nèi)，以水為提取液，對原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，其中，控制蛇形提取管的提取溫度為40°c，提取液的流速為4ml/min，提取時間為2小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述提取裝置還包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，所述方法中還包括利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對提取液進行濃縮的過程。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述待提取原油與正己烷按照1: 8 12的比例稀釋，作為被提取溶液置于蛇形提取管內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑濃度為0.03% 0.3%。
5.一種檢測三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量的方法，該方法包括: 按照權(quán)利要求1 4任一項所述方法對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，所得提取液利用三波長紫外分光光度法測量其中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑含量。
6.一種用于實現(xiàn)權(quán)利要求1 4任一項所述三兀復合驅(qū)米出原油中重燒基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法的提取 裝置，該裝置包括:豎直設置的蛇形提取管以及用于控制蛇形提取管溫度的溫控設備；其中: 所述蛇形提取管的內(nèi)腔為用于容置被提取液的容腔；蛇形提取管上端口為提取液進口，通過管路連接提取液儲存容器；蛇形提取管下端口為提取液出口，通過管路連接提取液收集容器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取裝置，其中，在蛇形提取管下端口與提取液收集容器之間的管路上設置有“倒U型管”。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取裝置，其中，所述溫控設備為恒溫循環(huán)水浴設備。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取裝置，其中，在提取液儲存容器與蛇形提取管上端口之間的管路上設置有用于連續(xù)向提取管中注入提取液的蠕動式橫流泵。
10.根據(jù)權(quán)利要求6 9任一項所述的提取裝置，該裝置還包括用以對提取液收集容器收集得到的提取液進行濃縮的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑的提取方法及裝置，所述方法包括利用一提取裝置對三元復合驅(qū)采出原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取；所述的提取裝置包括豎直設置的蛇形提取管，該蛇形提取管上端口為提取液進口，下端口為提取液出口，且蛇形提取管外設置水浴恒溫設備；將待提取原油置于蛇形提取管內(nèi)，以水為提取液，對原油中重烷基苯磺酸鹽表面活性劑進行提取，其中，控制蛇形提取管的提取溫度為40℃，提取液的流速為4ml/min，提取時間為2小時。本發(fā)明的提取方法克服了簡單液-液萃取方法結(jié)果重現(xiàn)性差、穩(wěn)定性差、操作時間長、萃取效率低等缺點。
文檔編號G01N21/33GK103226075SQ201310114519
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月3日
發(fā)明者趙勁毅, 李國橋, 郝金生, 閔潔, 李佰廣, 孫遠卓, 孫琦, 紀海龍 申請人:中國石油天然氣股份有限公司, 大慶油田有限責任公司