一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置及其方法
【專利摘要】本發明公開了一種可用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空熱脫附裝置及其方法，裝置包含吸氣缸(2)，吸氣缸(2)內部的吸氣活塞(7)以及吸氣活塞的延長部分活塞把手(3)和介于兩者之間的止動掛鉤(4)，在吸氣缸(2)的底部有連接入氣電磁閥(9)的入氣口(10)，入氣電磁閥(9)下面旋接樣品瓶(14)，在吸氣缸(2)底部側面分別設置有連接洗氣電磁閥(8)和出氣電磁閥(13)的洗氣口(16)和出氣口(17)，洗氣電磁閥(8)跟出氣電磁閥(13)分別連接機殼外的洗氣口(16)和出氣口(17)，顯示屏(15)和主控板(1)連接到機殼內部。本發明體積小巧，便于攜帶；樣品無需復雜的前處理；樣品揮發氣體的有效體積可自動計算。
【專利說明】一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置及其方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種固體、半固體中物易揮發成分的脫附系統，具體涉及一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置。
【背景技術】
[0002]通常土壤、木炭、其它吸附劑等固體物，所包含或吸附的易揮發成分，需要將樣品破碎后，加入樣品瓶內，添加適當液體，將瓶子封閉后再震動搖勻，然后將樣品瓶加熱便于易揮發性物質的揮發，然后再通過分析儀將含有揮發物質的氣體抽出來分析。但其方法和設備的操作較為繁瑣，不能簡便的分析出易揮發成分。
[0003]中國專利申請號:2011100664865，發明名稱:一種氣筒式土壤剖面氣體采集器，采用了真空泵等技術特征，但存在抽氣負壓低，脫附不徹底；操作繁瑣(需要事先挖坑還要掩埋抽氣筒)，無法定量測量，樣品容易交叉干擾等缺點。
[0004]同樣中國專利申請號:201210380335.1，發明名稱:壓力平衡式土壤氣體采集便攜裝置，盡管采用了活塞等技術特征，但存在無法完成對樣品吸附物質的分離，無法定量測量，操作繁瑣等缺點。
【發明內容】
[0005]1、發明要解決的技術問題
[0006]針對現有技術中存在的氣體脫附不徹底、操作繁瑣、無法實現定量測量體積和樣品容易交叉干擾等缺陷，本發明提供了一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置及其方法，通過高負壓控制以保證氣體的脫附過程更快更徹底，并帶有殘余氣體量修正，可以解決無法快速分離樣品中的揮發性組分的、對吸附物分離不徹底，難以實現定量測量，設備不易便攜等缺點，獲得了可以有效提高氣體脫附效率，具備更大的脫附能力，降低監測成本，并具備便攜特性，可以監測應用范圍。
[0007]2、技術方案
[0008]發明原理:
[0009]設計一個活塞腔可產生一個大的真空環境，樣品封閉到一個小的容器內，通過活塞腔的運動產生的高負壓可以使得樣品中易揮發的物質快速揮發到活塞缸內。為便于將揮發性氣體排出，樣品容器通道可與活塞缸通過電磁閥關閉，同理出氣口也是通過電磁閥控制與活塞缸的連通或斷開。
[0010]為了避免死體積對測量的影響，加入了氣體壓力傳感器和溫度傳感器，以便于對活塞內氣體的狀態進行監控，就可以通過氣體吸入前，吸入后，以及排出后氣體真實排出脫附系統的量，以便于量化計算。
[0011]同時為了避免樣品間的交叉干擾，樣品瓶可以自由更換，同時還帶著氣體清洗功能，每次測量完畢都會對整個管路系統清洗。[0012]為了避免在氣體吸附到活塞缸內，我們設計了恒溫加熱功能，可以防止脫附氣體再次吸附到其他物體表面，同時也減小了樣品交叉污染的可能。
[0013]技術內容:
[0014]一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置，包含吸氣缸(活塞缸)，吸氣缸內部的吸氣活塞以及它(吸氣活塞)的延長部分活塞把手和介于兩者之間的止動掛鉤，吸氣缸外周由加熱層和保溫層包裹，在吸氣缸的底部有連接入氣電磁閥的入氣口，入氣電磁閥下面旋接樣品瓶，在吸氣缸底部側面分別設置有連接洗氣電磁閥和出氣電磁閥的洗氣口和出氣口，洗氣電磁閥跟出氣電磁閥分別連接機殼外的洗氣口和出氣口；吸氣缸上部接有壓力傳感器與吸氣缸內部連接，吸氣缸下部外側裝溫度傳感器，與吸氣缸內部連接；顯示屏和主控板連接到裝置機殼內部。
[0015]用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置的工作步驟為:
[0016]本發明通過活塞的移動為樣品提供一個高負壓環境，樣品中的揮發性物質會蒸發到整個活塞缸內，揮發性物質首先被轉移到缸體內，然后將入氣口封閉，將出氣口打開，將揮發性物質再轉移到出氣口連接的儀器或者容器內。裝置工作中包括抽氣、保持氣缸穩定(氣缸指吸氣缸)、排氣三種工作狀態，可完成樣品氣體脫附、氣體轉移、氣缸清洗三個流程。
[0017]氣體脫附流程是:
[0018]將樣品瓶旋接到位，操作儀器進入氣體脫附狀態，此時入氣電磁閥開啟，洗氣電磁閥跟出氣電磁閥保持關閉狀態,活塞從底部向上緩慢移動，到達最高點，通過止動掛鉤保持容積不變。保持該狀態一段時間等待擴散充分完成。操作儀器結束氣體脫附狀態，此時儀器內部的傳感器記錄此時整個缸體內的氣體壓力和溫度，算出氣缸內氣體總標準體積VI。
[0019]完成記錄之后操作儀器進入氣體轉移流程。
[0020]氣體轉移流程:此時入氣電磁閥關閉，洗氣電磁閥跟出氣電磁閥保持關閉狀態，活塞下移，等吸氣缸內氣壓略高于外接大氣壓時，裝置自動將出氣電磁閥打開，同時活塞繼續向下移動，直到到達終點位置將氣體全部排凈，此時手動按鍵確認氣體轉移結束，此時儀器會記錄下吸氣缸內殘余氣體的氣壓和溫度，并計算出剩余標準體積V2。
[0021]氣缸清洗流程:三個電磁閥同時關閉，活塞緩慢上移，隨著氣缸內壓力的上升，儀器自動開啟洗氣電磁閥，直到活塞運動到頂端。此時儀器自動關閉所有的電磁閥并保持一段時間。此時可以去掉出氣口上連接的儀器或者容器等。此時隨著活塞的下移，氣缸內氣體壓力會上升，儀器會自動進行一次氣體轉移流程，(流程同上)最后也是記錄下活塞內殘余氣體的氣壓，并計算出剩余標準體積V3。氣缸清洗流程可根據測試的要求重復進行以便將氣缸充分清洗干凈。
[0022]被轉移的氣體標準體積V = V1-V2
[0023]其中干擾氣體占的比例為:V3/V1，上次清洗的氣體體積可由儀器自動記錄。
[0024]根據樣品的重量，已經樣品瓶內的空體積V0，清洗氣體成分，以及上述數據。結合通過其他儀器測量出的氣體組分便可以計算出樣品中不同物質的含量。
[0025]吸氣缸設有溫度傳感器和加熱裝置，具備加熱功能，主要目的是為了防止氣體在氣缸壁，以及密封圈上的吸附，具體設置溫度可用戶自行決定。
[0026]清洗氣源可根據測量項目不同選擇不同氣源，如氮氣，潔凈空氣，惰性氣體等。[0027]3、有益效果
[0028](I)氣體脫附快，高負壓下氣體的沸點急劇降低，可揮發性物質可以快速轉移到活塞缸內。(2)帶有完善的殘余氣體修正，通過溫度傳感器跟氣壓傳感器，可以將殘余氣體和干擾。氣體的體積都計算出來，可以準確的計算出排放氣體。
[0029](3)帶有氣體清洗功能，可排除樣品交叉干擾，和其他干擾的可能。
[0030](4)帶有溫度控制，可防止氣體再次吸附，并可以提高活塞缸的利用率(溫度越高，氣體的飽和蒸汽壓越高，同樣體積內可以收集更多氣體)。
[0031](5)體積小巧，便于攜帶。
[0032](6)樣品無需復雜的前處理。
[0033](7)樣品揮發氣體的有效體積可自動計算。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034]圖1為用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置內部結構示意圖。
[0035]圖2用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置底部示意圖。
[0036]圖3用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置后視圖。
[0037]圖4用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置左視圖。
[0038]圖5用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置主視圖。
[0039]圖6用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置右視圖。其中圖中標注:1-主控板，2-吸氣缸，3-活塞把手，4-止動掛鉤，5-加熱層，6-保溫層，7-吸氣活塞，8_洗氣電磁閥,9-入氣電磁閥，10-入氣口，11-壓力傳感器,12-溫度傳感器,13-出氣電磁閥，14-樣品瓶，15-顯示屏，16-洗氣口，17-出氣口。
【具體實施方式】
[0040]實施例1
[0041]如圖1-6所示，一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置，包含吸氣缸2 (活塞缸)，吸氣缸2內部的吸氣活塞7以及它(吸氣活塞)的延長部分活塞把手3和介于兩者之間的止動掛鉤4,吸氣缸2外周由加熱層5和保溫層6包裹,在吸氣缸2的底部有連接入氣電磁閥9的入氣口 10，入氣電磁閥9下面旋接樣品瓶14，在吸氣缸2底部側面分別設置有連接洗氣電磁閥8和出氣電磁閥13的洗氣口 16和出氣口 17，洗氣電磁閥8跟出氣電磁閥13分別連接機殼外的洗氣口 16和出氣口 17 ;吸氣缸2上部接有壓力傳感器11與吸氣缸內部連接，吸氣缸下部外側裝溫度傳感器12 ;顯示屏15和主控板I連接到機殼內部。
[0042]實際使用中，首先開機預熱，操作裝置依次完成氣體脫附流程、氣體轉移流程、氣缸清洗流程。最后計算出實際轉移的氣體標況體積。
[0043]氣體脫附流程是:將樣品瓶旋接到位，操作儀器進入氣體脫附狀態，此時入氣電磁閥9開啟，洗氣電磁閥8跟出氣電磁閥13保持關閉狀態，吸氣活塞7從底部向上緩慢移動，到達最高點，通過止動掛鉤保持容積不變。保持該狀態一段時間等待擴散充分完成。操作儀器結束氣體脫附狀態，此時儀器內部的傳感器記錄此時整個缸體內的氣體壓力和溫度，算出氣缸內氣體總標準體積VI。[0044]完成記錄之后操作儀器進入氣體轉移流程。
[0045]氣體轉移流程:此時入氣電磁閥9關閉，洗氣電磁閥8跟出氣電磁閥13保持關閉狀態，活塞下移，等吸氣缸內氣壓略高于外接大氣壓時，儀器自動將出氣電磁閥13打開，同時活塞繼續向下移動，直到到達終點位置將氣體全部排凈，此時手動按鍵確認氣體轉移結束，此時儀器會記錄下吸氣缸內殘余氣體的氣壓和溫度，并計算出剩余標準體積V2。
[0046]手動選擇儀器功能進入清洗流程。
[0047]氣缸清洗流程:三個電磁閥同時關閉，活塞緩慢上移，隨著吸氣缸內壓力的上升，儀器自動開啟洗氣電磁閥8，直到活塞運動到頂端。此時儀器自動關閉所有的電磁閥并保持一段時間。此時可以去掉出氣口 17上連接的儀器或者容器等。此時隨著活塞的下移，氣缸內氣體壓力會上升，儀器會自動進行一次氣體轉移流程，(流程同上)最后也是記錄下活塞內殘余氣體的氣壓，并計算出剩余標準體積V3。氣缸清洗流程可根據測試的要求重復進行以便將氣缸充分清洗干凈。
[0048]手動選擇儀器進入體積計算操作。
[0049]被轉移的氣體標準體積V = V1-V2
[0050]其中干擾氣體占的比例為:V3(上次清洗剩余的儀器已經自動記錄)/Vl
[0051]根據樣品的重量，以及樣品瓶內的空體積V0，清洗氣體成分，以及上述數據。結合通過其他儀器測量出的氣體組分便可以計算出樣品中不同物質的含量。
[0052]吸氣缸設有溫度傳感器和加熱裝置，具備加熱功能，主要目的是為了防止氣體在氣缸壁，以及密封圈上的吸附，具體設置溫度可用戶自行決定。
[0053]清洗氣源可根據測量項目不同選擇不同氣源，如氮氣，潔凈空氣或惰性氣體等。
【權利要求】
1.一種用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置，包含吸氣缸(2)，吸氣缸(2)內部的吸氣活塞(7)以及吸氣活塞的延長部分活塞把手(3)和介于兩者之間的止動掛鉤(4)，在吸氣缸⑵的底部有連接入氣電磁閥(9)的入氣口(10)，入氣電磁閥(9)下面旋接樣品瓶(14)，在吸氣缸(2)底部側面分別設置有連接洗氣電磁閥(8)和出氣電磁閥(13)的洗氣口(16)和出氣口(17)，洗氣電磁閥⑶跟出氣電磁閥(13)分別連接機殼外的洗氣口(16)和出氣口(17)，顯示屏(15)和主控板⑴連接到機殼內部。
2.根據權利要求1所述的用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置，其特征在于，所述的吸氣缸(2)設有加熱裝置，吸氣缸(2)外周由加熱層(5)和保溫層(6)包裹。
3.根據權利要求1或2所述的用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空脫附裝置，其特征在于，所述吸氣缸(2)上部接有壓力傳感器(11)與吸氣缸內部連接，吸氣缸(2)下部外側設置溫度傳感器(12)與吸氣缸(2)內部連接。
4.根據權利要求1-3所述的快速真空脫附裝置，用于樣品中揮發性氣體組分收集的快速真空熱脫附方法，其步驟為:首先開機預熱，依次完成氣體脫附流程、氣體轉移流程、氣缸清洗流程，最后計算出實際轉移的氣體標況體積。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述氣體脫附流程是:將樣品瓶旋接到位，操作儀器進入氣體脫附狀態，此時入氣電磁閥(9)開啟，洗氣電磁閥(8)跟出氣電磁閥(13)保持關閉狀態,吸氣活塞(7)從底部向上緩慢移動,到達最高點,通過止動掛鉤保持容積不變；保持該狀態一段時間等待擴散充分完成；操作裝置結束氣體脫附狀態，此時儀器內部的傳感器記錄此時整個缸體內的氣體壓力和溫度，算出氣缸內氣體總標準體積Vl ； 所述的氣體轉移流程:此時入氣電磁閥(9)關閉，洗氣電磁閥⑶跟出氣電磁閥(13)保持關閉狀態，吸氣活塞下移，等吸氣缸內氣壓略高于外接大氣壓時，裝置自動將出氣電磁閥(13)打開，同時活塞繼續向下移動，直到到達終點位置將氣體全部排凈，此時手動按鍵確認氣體轉移結束，此時儀器會記錄下活塞內殘余氣體的氣壓和溫度，并計算出剩余標準體積V2 ； 所述氣缸清洗流程:三個電磁閥同時關閉，活塞緩慢上移，隨著氣缸內壓力的上升，儀器自動開啟洗氣電磁閥(8)，直到活塞運動到頂端。此時儀器自動關閉所有的電磁閥并保持一段時間；此時可以去掉出氣口(17)上連接的儀器或者容器，此時隨著活塞的下移，氣缸內氣體壓力會上升，儀器會自動進行一次氣體轉移流程，最后也是記錄下氣缸內殘余氣體的氣壓，并計算出剩余標準體積V3 ;氣缸清洗流程可根據測試的要求重復進行以便將氣缸充分清洗干凈； 根據被轉移的氣體標準體積V = V1-V2 ;其中干擾氣體占的比例為:V3/V1 ;根據樣品的重量，以及樣品瓶內的空體積V0，清洗氣體成分，以及上述數據；便可以計算出樣品中物質的含量。
6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述氣缸清洗流程中，選擇氮氣，潔凈空氣或惰性氣體作為清洗氣源。
【文檔編號】G01N1/22GK103940640SQ201410199077
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月12日 優先權日:2014年5月12日
【發明者】趙欣, 李 杰, 林玉鎖, 單艷紅, 馮艷紅, 應蓉蓉, 鄭麗萍, 李建, 張勝田, 龍濤, 王國慶, 徐建, 田猛, 鄧紹坡, 吳運金, 萬金忠, 祝欣, 李群, 周艷 申請人:環境保護部南京環境科學研究所
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