一種巖心制作方法
【專利摘要】本申請公開一種巖心制作方法，包括：將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具內制備具有納米孔隙的人造巖心生坯；將具有納米孔隙的所述人造巖心生坯放入成巖環境中進行成巖得到具有納米孔隙的初級人造巖心；將具有納米孔隙的所述初級人造巖心脫模加工獲得具有納米孔隙的人造巖心。通過本申請提供的巖心制作方式制得的人造巖心具有納米級別的孔隙。
【專利說明】一種巖心制作方法
【技術領域】
[0001] 本申請涉及石油勘探領域，尤其涉及一種巖心制作方法。
【背景技術】
[0002] 石油儲藏于巖層的孔隙之中，通過觀察巖層的孔隙特點及分布狀況對指導石油開 采有著重要意義。目前，通常采用物理模擬的手段將巖層模擬出來以進行觀測。物理模擬 采用的實驗模型主要為巖心模型，由于天然巖心取出難度大、成本太高等限制，通常選用人 造巖心來代替天然巖心進行物理模擬實驗。
[0003]目前，常用的人造巖心制作方法有石英砂環氧樹脂膠結制作方法、石英砂或玻璃 球充填制作方法和石英砂磷酸鋁燒結制作方法。所述石英砂環氧樹脂膠結制作方法是通過 膠結劑將石英砂與環氧樹脂進行膠結再進行加壓加溫來制作巖心。所述石英砂或玻璃球充 填制作方法是通過將石英砂或者玻璃球填入模具中來模擬巖心。所述石英砂磷酸鋁燒結制 作方法是通過將石英砂與磷酸鋁燒制加工進行制作巖心。上述三種方法多用于常規儲層的 物理模擬，它們的人造巖心內部孔隙的孔徑可以達到微米級別，但均未達到納米級別。
[0004] 隨著石油開采的不斷發展，頁巖、致密砂巖等非常規儲層的開發愈來愈受到重視。 非常規儲層之中廣泛發育出納米級孔隙，石油在所述非常規儲層中的存儲特點與運移過程 的研究受到所述納米級別孔隙系統的制約。而目前常用的上述三種方法所制作出來的巖心 的孔隙是無法達到納米級別的，進而采用上述方法進行物理模擬所測得的結果難以可靠， 所以針對非常規儲層的物理模擬，亟需一種巖心制作方法以能制作出內部孔隙達到納米級 別的巖心。
【發明內容】
[0005] 鑒于現有技術的不足，本申請提出一種巖心制作方法，以能制作出內部孔隙達到 納米級別的巖心。
[0006] 本申請所提供的一種巖心制作方法，包括：
[0007] 將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具內制備具有納米孔隙的人造 巖心生述；
[0008] 將具有納米孔隙的所述人造巖心生坯放入成巖環境中進行成巖得到具有納米孔 隙的初級人造巖心；
[0009] 將具有納米孔隙的所述初級人造巖心脫模加工獲得具有納米孔隙的人造巖心。
[0010] 優選的，所述填充物為孔隙率10%?80%且孔徑范圍為0. 1納米?1000納米的 納米多孔陶瓷材料或納米多孔金屬材料。
[0011] 優選的，在將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具之前還包括：
[0012] 將所述材料加工成塊體材料；
[0013] 將所述塊體材料依次進行打磨、清洗、干燥后獲得具有納米孔隙的填充物。
[0014] 優選的，所述塊體材料呈直徑為1毫米?5毫米，長度為5毫米?500毫米的圓柱 形或外徑為10毫米?100毫米，內徑為5毫米?90毫米，長度為5毫米?500毫米的圓環 形。
[0015] 優選的，在將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具之前還包括：
[0016] 將成巖原料顆粒與膠結物混合形成成巖原料；所述成巖原料顆粒為粒徑范圍為1 納米?1毫米的礦物顆粒、玻璃顆粒、金屬顆粒中的一種或幾種。
[0017] 優選的，所述成巖模具為容積為1立方厘米?1立方米的圓柱或立方體。
[0018] 優選的，將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具內的過程中還包括：
[0019] 將所述成巖原料緊密包裹所述填充物。
[0020] 優選的，制備所述人造巖心生坯的步驟包括：
[0021 ] 將所述成巖原料一次裝入所述成巖模具并壓實；
[0022] 將所述填充物置于所述壓實后的成巖原料上；
[0023] 將所述成巖原料二次裝入所述成巖模具并將所述填充物覆蓋；
[0024] 將所述二次裝入的成巖原料壓實后獲得人造巖心生坯。
[0025] 優選的，所述成巖環境的成巖溫度為200攝氏度?600攝氏度，成巖壓力為50兆 帕?275兆帕；所述成巖步驟的時間大于1小時。
[0026] 優選的，將具有納米孔隙的所述初級人造巖心去掉所述初級人造巖心的成巖模具 后進行真空干燥以實現脫模加工。
[0027] 本申請將具有納米孔隙的填充物與成巖原料有機結合，通過成巖環境進行成巖， 可以獲得具有納米孔隙的人造巖心。通過本申請方法制得的巖心進行物理模擬研究非常規 儲層時，由于本申請方法制得的巖心具有納米級的孔隙，進而進行物理模擬所測得的結果 也是比較可靠的。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發明的一些實施例，對于本領域技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根 據這些附圖獲得其他的附圖。
[0029] 圖1是本申請一種實施方式所提供的巖心制作方法的步驟流程圖；
[0030] 圖2是本申請一種實施方式所提供的巖心制作方法制作填充物的步驟流程圖；
[0031] 圖3是本申請一種實施方式所提供的巖心制作方法制作人造巖心生坯的步驟流 程圖；
[0032] 圖4是本申請實施例1中所制備的人造巖心生坯示意圖；
[0033] 圖5是本申請實施例2中所制備的人造巖心生坯示意圖；
[0034] 圖6是本申請實施例1中所制備人造巖心的納米孔喉系統示意圖。
【具體實施方式】
[0035] 為了使本【技術領域】的人員更好地理解本申請中的技術方案，下面將結合本申請實 施例中的附圖，對本申請實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本申請一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本申請中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都應當屬于本發明保 護的范圍。
[0036] 請參考圖1，本申請的實施方式提供一種巖心制作方法，包括以下步驟：
[0037] S1，將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具內制備具有納米孔隙的人 造巖心生述。
[0038] 所述填充物的材料可以采用具有納米孔隙的材料制作而成，其用于為本實施方式 所要制得的人造巖心提供納米孔隙。所述填充物可以為納米多孔陶瓷材料或納米多孔金屬 材料。由所述材料制作而成的所述填充物的形狀可以為圓柱形、多面體形、球形、圓環形等。
[0039] 所述材料可以采用孔隙率為10%?80%且孔徑范圍為0. 1納米?1000納米的納 米多孔陶瓷材料或納米多孔金屬材料，這樣可以保證制得的人造巖心的物理模擬效果。所 述納米多孔陶瓷材料可以是氧化鋁、氧化硅、氧化鋯、碳化硅等。所述納米多孔金屬材料可 以是鎳、銅、金、鉬、鈀、鈦等。所述納米多孔金屬材料可以采用脫合金法制備。為保障人造 巖心的物理模擬效果，所述材料的孔徑均一性要好，采用孔徑范圍為0. 1納米?1000納米 且孔隙率為10%?80%的納米多孔陶瓷材料或納米多孔金屬材料制得的人造巖心可以獲 得較好的納米級別孔隙。
[0040] 進一步地，請參考圖2,本實施方式中在將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入 成巖模具之前還包括以下步驟：
[0041] S11、將所述材料加工成塊體材料。
[0042] 選取所述材料后，將所述材料加工成形制成所述塊體材料，以便后續步驟中裝入 工作以及物理模擬工作。所述加工成形工藝包括切削、研磨、鉆、銑、拋光等。所述塊體材料 的形狀包括圓柱形、多面體形、球形或無規則形狀等。所述塊體材料的體積可以為〇. 05立 方厘米?1000立方厘米。進一步地，所述塊體材料可以呈圓柱形或圓環形。所述圓柱形的 材料直徑可以為1毫米?5毫米，長度可以為5毫米?500毫米。所述圓環形的材料外徑 可以為10毫米?100毫米，內徑可以為5毫米?90毫米，長度可以為5毫米?500毫米。 通過將所訴材料加工成所述圓柱形的材料或圓環形的材料，可以方便后續步驟裝入所述成 巖原料并在所述成巖原料中分層設置。
[0043] S12、將所述塊體材料依次進行打磨、清洗、干燥后獲得具有納米孔隙的填充物。
[0044] 將所述塊體材料進行打磨是用于將所述塊體材料表面納米孔隙暴露，再進行清 洗、干燥即可獲得具有納米孔隙的填充物。進一步地，所述塊體材料的表面打磨可以采用 1500目以上的砂紙進行打磨，然后使用去離子水及無水乙醇超聲清洗打磨后的所述塊體材 料，清洗后在80攝氏度的真空內干燥24小時，獲得所述具有納米孔隙的填充物。
[0045] 所述成巖原料可以通過成巖原料顆粒與膠結物膠結形成，其用于包裹所述填充物 以形成人造巖心。所述成巖原料顆粒可以選取礦物顆粒、玻璃顆粒、金屬顆粒中的一種或幾 種。所述膠結物與所述成巖原料顆粒混合通過其膠結作用將所述成巖原料顆粒膠結，進而 形成所述成巖原料。
[0046] 進一步地，所述成巖原料顆粒可以選取粒徑范圍為1納米?1毫米的礦物顆粒、玻 璃顆粒、金屬顆粒中的一種或幾種。所述礦物顆粒可以為石英顆粒、長石顆粒、方解石顆粒、 鋯石顆粒、伊利石顆粒、蒙脫石顆粒、綠泥石顆粒、莫來石顆粒、堇青石顆粒、白云石顆粒的 一種或幾種的混合物。所述玻璃顆粒可以為玻璃等非晶硅酸鹽類非金屬材料顆粒。所述金 屬顆粒可以為銅、鐵等金屬顆粒。所述成巖原料顆粒的粒徑需均勻，粒徑范圍為1納米?1 毫米。
[0047] 將干燥后的所述成巖原料顆粒與膠結物充分混合，并保持攪拌。所述膠結物可以 是鈣質、硅質、鐵質、泥質及可溶性鹽等，也可以是硝酸、鹽酸等能讓所述成巖原料顆粒表面 產生膠結的溶液。進一步地，所述膠結物可以是硅酸鉀與硅酸鈣通過100:2的比例配制均 勻。
[0048] 所述成巖模具用于容置所述填充物及所述成巖原料，將成巖原料及具有納米孔隙 的填充物裝入成巖模具內的過程中時還包括：將所述成巖原料緊密包裹所述填充物。進一 步地，所述成巖原料可以先裝入所述成巖模具內，然后將所述填充物設置于所述成巖原料 內。由于成巖原料內含有膠結劑，所述成巖原料與所述填充物可以相互緊密結合，為保證所 述成巖原料緊密包覆在所述填充物外，可以通過外力進行壓實。所述人造巖心生坯可以具 有多層所述填充物以滿足實驗需求。每層填充物之間也需要通過所述成巖原料進行間隔以 達到分層目的。
[0049] 請參考圖3,制備所述人造巖心生坯可以采用如下子步驟：
[0050] S21、將所述成巖原料一次裝入所述成巖模具并壓實。
[0051] 將部分所述成巖原料裝入所述成巖模具中并壓實完成一次裝入。所述壓實可以采 用20兆帕?40兆帕的壓強進行壓實，壓實時間可以為0. 5分鐘?4分鐘。
[0052] 所述成巖模具可以為圓柱或立方體，其容積為1立方厘米?1立方米。進一步地， 所述成巖模具的材料可以選擇合金材料、塑料材料、陶瓷材料等。
[0053] S22、將所述填充物置于所述壓實后的成巖原料上。
[0054] 壓實所述成巖原料后在所述成巖原料上放置所述填充物，所述填充物的放置數量 可以視具體要求而定，具體的可以為2個、3個、4個。進一步地，所述填充物放置時保持與 其相鄰的填充物間隔一定的距離，以使的每個所述填充物與成巖原料能充分接觸。
[0055] S23、將所述成巖原料二次裝入所述成巖模具并將所述填充物覆蓋。
[0056] 在放置在所述成巖原料上的填充物的周圍填充成巖原料直至所述成巖原料將所 述填充物完全覆蓋完成二次裝入，進而保證所述填充物周圍完全為所述成巖原料。
[0057] S24、將所述二次裝入的成巖原料壓實后獲得人造巖心生坯。
[0058] 通過外力壓實所述二次裝入的成巖原料以獲得人造巖心生坯。所述壓實可以采用 20兆帕?40兆帕的壓強進行壓實，壓實時間可以為0. 5分鐘?4分鐘。由于所述人造巖心 生坯內部具有所述填充物，進而所述人造巖心生坯內部的孔隙具有納米級別。
[0059] 顯見的，本發明的保護范圍不應局限于成巖原料的裝入次數，成巖原料的裝入次 數可以為一次、二次、三次甚至更多次，但是考慮到成本、加工時間等，本發明人經過多次試 驗得知二次是較為優選的實施方式。
[0060] 進一步地，在一個成巖模具內可以重復所述S21?S22步驟，獲得具有沿所述成巖 模具軸向層級分布的所述填充物。但本實施方式所述填充物并不以此為限，在實際操作中， 所述填充物在所述成巖原料內的放置方式可以是任意的，即可以為層疊、嵌入、分層、隨機 分布等多種放置方式，只需保證所述成巖原料完全包裹所述填充物即可。
[0061] S3,將所述人造巖心生坯放入成巖環境中進行成巖得到初級人造巖心。
[0062] 所述成巖環境為所述人造巖心形成所述初級人造巖心提供高溫高壓。進一步地， 所述成巖環境可以由成巖系統提供。所述成巖系統裝載所述人造巖心生坯并對所述人造巖 心生坯施加軸壓和圍壓，控制好成巖時間即可獲得所述初級人造巖心。
[0063] 所述成巖環境的成巖溫度可以為200攝氏度?600攝氏度，成巖壓力為50兆帕? 275兆帕。成巖時間可以大于1小時。
[0064] S4,將所述初級人造巖心脫模加工獲得人造巖心。
[0065] 由于人造巖心在所述成巖模具內，所以需要將所述初級人造巖心進行脫模，脫模 后的初級人造巖心需要進行干燥，干燥后即可得到具有納米孔隙的人造巖心。所述干燥可 以采用真空干燥的方式。
[0066] 本實施方式將具有納米孔隙的填充物與成巖原料有機結合，通過成巖環境進行成 巖，可以獲得具有納米孔隙的人造巖心。通過本實施方式方法制得的巖心進行物理模擬研 究非常規儲層時，由于本申請方法制得的巖心具有納米級的孔隙，進而進行物理模擬所測 得的結果也是比較可靠的。
[0067] 實施例1
[0068] 取一塊氧化鋯納米多孔材料，經切割、鉆取后獲得12支直徑2_，長10mm的圓柱， 表面用1800目砂紙打磨圓柱體外表面，用去離子水及無水乙醇超聲分別清洗20分鐘，隨后 80°C真空干燥后24h，獲得固定形狀的填充物，即圓柱形納米多孔氧化鋯；
[0069] 稱取100g粒徑70 μ m?150 μ m的實心玻璃珠，去離子水反復清洗3次，鼓風干燥， 與硅酸鉀：硅酸鈣100 :2配置均勻的膠結物15g充分混合，在加入模具之前保持攪拌，獲得 混合均勻的成巖原料115g ;
[0070] 將得到的所述成巖原料27g加入直徑為30mm的圓柱狀成巖模具中，以20Mpa壓力 預壓實0. 5min，放入4支得到的所述圓柱形納米多孔氧化鋯，周圍填充9g成巖原料，再次 以20Mpa壓力預壓實0· 5min，其上部再填充43g成巖原料，以20Mpa壓力預壓實0· 5min，重 復以上操作，再放置4支所述圓柱形納米多孔氧化鋯，周圍填充9g成巖原料，預壓實后再填 充27g成巖原料，以20Mpa壓力預壓實lmin填滿整個模具，得到如圖4中所示的具微納米 孔隙的人造巖心生坯。
[0071] 將得到的具微納米孔隙的所述人造巖心生坯放入成巖系統中，設置75Mpa壓力， 300°C成巖溫度的成巖環境，保持40h，脫模后真空干燥，得到具微納米孔隙的人造巖心。
[0072] 將該人造巖心做截面切開，對微米孔及納米孔隙部分做SEM分析，結果如圖6所 示，顯示了良好的納米孔喉系統，適用于致密油物理模擬。
[0073] 實施例2
[0074] 取一塊氧化鋯納米多孔材料，經切割、用不同直徑的空心鉆鉆取外徑30mm，內徑 27mm，高20mm的圓環，表面用1800目砂紙打磨圓柱體外表面，用去離子水及無水乙醇超聲 分別清洗20分鐘，隨后80°C真空干燥后24h，獲得固定形狀的填充物，即圓環形納米多孔氧 化鋯；
[0075] 稱取30g粒徑70 μ m?150 μ m的實心玻璃珠，去離子水反復清洗3次，鼓風干燥， 與硅酸鉀：硅酸鈣100 :2配置均勻的膠結物2g充分混合，在加入模具之前保持攪拌，獲得 混合均勻的成巖原料32g ;
[0076] 將得到的所述成巖原料6g加入直徑為30mm的圓柱狀成巖模具中，以20Mpa壓力 預壓實0. 5min，放入得到的圓環形納米多孔氧化鋯，周圍及內部填充26g成巖原料，再次以 20Mpa壓力預壓實lmin填實整個模具，得到如圖5中所示的具微納米孔隙的人造巖心生坯。
[0077] 將得到的具微納米孔隙的所述人造巖心生坯放入成巖系統中，設置75Mpa壓力， 300°C成巖溫度的成巖環境，保持40h，得到初級人造巖心。
[0078] 將所述初級人造巖心干燥脫模后得到具微納米孔隙的人造巖心柱體。將柱體底部 及頂部多余的純成巖顆粒組成的巖層逐漸磨掉，使納米多孔材料上下表面裸露，真空干燥 后得到具微納米孔隙的人造巖心。
[0079] 以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征及本發明的優點。本行業的技術 人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入本發明要求保護的范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其 等效物界定。
【權利要求】
1. 一種巖心制作方法，其特征在于，包括： 將成巖原料及具有納米孔隙的填充物裝入成巖模具內制備具有納米孔隙的人造巖心 生坯； 將具有納米孔隙的所述人造巖心生坯放入成巖環境中進行成巖得到具有納米孔隙的 初級人造巖心； 將具有納米孔隙的所述初級人造巖心脫模加工獲得具有納米孔隙的人造巖心。
2. 如權利要求1所述的巖心制作方法，其特征在于：所述填充物為孔隙率10%?80% 且孔徑范圍為0. 1納米?1000納米的納米多孔陶瓷材料或納米多孔金屬材料。
3. 如權利要求2所述的巖心制作方法，其特征在于，在將成巖原料及具有納米孔隙的 填充物裝入成巖模具之前還包括： 將所述材料加工成塊體材料； 將所述塊體材料依次進行打磨、清洗、干燥后獲得具有納米孔隙的填充物。
4. 如權利要求3所述的巖心制作方法，其特征在于：所述塊體材料呈直徑為1毫米?5 毫米，長度為5毫米?500毫米的圓柱形或外徑為10毫米?100毫米，內徑為5毫米?90 毫米，長度為5毫米?500毫米的圓環形。
5. 如權利要求1所述的巖心制作方法，其特征在于：在將成巖原料及具有納米孔隙的 填充物裝入成巖模具之前還包括： 將成巖原料顆粒與膠結物混合形成成巖原料；所述成巖原料顆粒為粒徑范圍為1納 米?1毫米的礦物顆粒、玻璃顆粒、金屬顆粒中的一種或幾種。
6. 如權利要求1所述的巖心制作方法，其特征在于：所述成巖模具為容積為1立方厘 米?1立方米的圓柱或立方體。
7. 如權利要求1所述的巖心制作方法，其特征在于，將成巖原料及具有納米孔隙的填 充物裝入成巖模具內的過程中還包括： 將所述成巖原料緊密包裹所述填充物。
8. 如權利要求7所述的巖心制作方法，其特征在于，制備所述人造巖心生坯的步驟包 括： 將所述成巖原料一次裝入所述成巖模具并壓實； 將所述填充物置于所述壓實后的成巖原料上； 將所述成巖原料二次裝入所述成巖模具并將所述填充物覆蓋； 將所述二次裝入的成巖原料壓實后獲得人造巖心生坯。
9. 如權利要求1所述的巖心制作方法，其特征在于：所述成巖環境的成巖溫度為200 攝氏度?600攝氏度，成巖壓力為50兆帕?275兆帕；所述成巖步驟的時間大于1小時。
10. 如權利要求1所述的巖心制作方法，其特征在于，將具有納米孔隙的所述初級人造 巖心去掉所述初級人造巖心的成巖模具后進行真空干燥以實現脫模加工。
【文檔編號】G01N1/28GK104111189SQ201410373347
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】王曉琦, 崔京鋼, 孫亮, 李建明, 金旭 申請人:中國石油天然氣股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
