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專利名稱：專用于掠入射xafs實(shí)驗(yàn)的裝置及其調(diào)整方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及現(xiàn)代物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析方法-同步輻射實(shí)驗(yàn)方法，特別是涉及一種專用于掠入射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)(x-ray Absorption Fine Structure, XAFS)實(shí)驗(yàn)的裝置及該裝置的調(diào)整方法。
背景技術(shù)：
同步輻射XAFS譜實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)已經(jīng)成為研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的一種有效手段，服務(wù)于多學(xué)科領(lǐng)域，例如，生命科學(xué)領(lǐng)域、新材料領(lǐng)域、環(huán)境健康領(lǐng)域和工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域等。
XAFS譜是利用雙晶單色器通過(guò)光子能量掃描進(jìn)行測(cè)定的。來(lái)自單色器的單能光束正入射到樣品，對(duì)于不同能量的光子樣品吸收變化，探測(cè)樣品前后的光強(qiáng)隨光子能量的變化即可以獲得XAFS譜。對(duì)該XAFS譜進(jìn)行分析即可以獲得樣品內(nèi)的結(jié)構(gòu)信息。
隨著能源、環(huán)境和新材料科學(xué)的發(fā)展及其相關(guān)科學(xué)研究的深入，人們需要知道各種功能的薄膜、器件表面、固體-固體和固體-液體界面的結(jié)構(gòu)特性，然而，常規(guī)的XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)無(wú)法獲得樣品表面的結(jié)構(gòu)信息。于是，出現(xiàn)了掠入射XAFS (Grazing-1ncidenceAbsorption Fine Structure, GXAFS)譜實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。
當(dāng)X射線以極小的角度入射到物質(zhì)表面時(shí)，其穿透深度急劇變小，當(dāng)X射線的掠入射角小于一個(gè)材料相關(guān)的特定角度(例如臨界角)時(shí)，入射的X射線被全部反射，僅與材料表層發(fā)生作用，這樣出射的X射線中僅包含材料表層的結(jié)構(gòu)信息。這種現(xiàn)象即是掠入射XAFS譜實(shí)驗(yàn)的物理基礎(chǔ)。
國(guó)外的一些實(shí)驗(yàn)室，如日本的KEK(國(guó)家高能物理實(shí)驗(yàn)室)和SPRING-8、法國(guó)的ESRF(歐洲同步輻射機(jī)構(gòu))以及美國(guó)APS (美國(guó)物理學(xué)會(huì))、ALS (先進(jìn)光源同步輻射機(jī)構(gòu))和BNL(布魯克黑文國(guó)豕實(shí)驗(yàn)室)，國(guó)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室如合肥的國(guó)豕冋步福射實(shí)驗(yàn)室和北點(diǎn)冋步福射實(shí)驗(yàn)室等陸續(xù)發(fā)展了多種薄膜試樣的XAFS實(shí)驗(yàn)方法，獲得了某些固體表面、界面和薄膜的結(jié)構(gòu)，獲得了表面催化和化學(xué)吸附、表面和界面原子結(jié)構(gòu)重構(gòu)、擴(kuò)散和應(yīng)力弛豫等特性。然而，在實(shí)驗(yàn)中，如何依據(jù)X射線源和探測(cè)器的特性來(lái)改進(jìn)信噪比、減少雜散光或衍射峰的干擾仍然是極具挑戰(zhàn)性的課題。
現(xiàn)有的通用方案是采用Θ-2 Θ轉(zhuǎn)角儀,其設(shè)置原理如圖1所示。圖1示意性示出現(xiàn)有技術(shù)中Θ-2Θ轉(zhuǎn)角儀用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的示意圖，經(jīng)過(guò)單色器的X射線經(jīng)過(guò)前電離室入射到樣品上，樣品臺(tái)固定在軸座上，軸座本身可以繞測(cè)角臺(tái)中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)(Θ轉(zhuǎn)動(dòng))。探測(cè)器(一般為NaI閃爍探測(cè)器)則固定在軸臂上，軸臂也可以繞軸轉(zhuǎn)動(dòng)(2 Θ轉(zhuǎn)動(dòng))。整個(gè)轉(zhuǎn)臺(tái)置于一個(gè)電動(dòng)升降臺(tái)上，以調(diào)整其垂直高度。在樣品臺(tái)上方的轉(zhuǎn)臺(tái)基座上固定一個(gè)熒光電離室以接收樣品的熒光信號(hào)。
這種設(shè)置存在如下問(wèn)題:樣品的初始位置難以精確定位。而且，這種設(shè)置中樣品的轉(zhuǎn)動(dòng)角度難以精確調(diào)整。另外，這種設(shè)置的探測(cè)噪聲大，采譜質(zhì)量不高。發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題中的一個(gè)或多個(gè)，本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置以及該裝置的調(diào)整方法。
本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置，包括:
用于產(chǎn)生所述掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置；
前狹縫，用于限定所述X射線源發(fā)出的X射線的尺寸；
第一升降臺(tái)，用于安裝所述前狹縫，并使所述前狹縫在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降；
樣品架，用于承載樣品，所述樣品的表面與從所述前狹縫出射的X射線相互作用；
旋轉(zhuǎn)臺(tái)，用于安裝所述樣品架，并使得所述樣品架上的樣品轉(zhuǎn)動(dòng)，以獲得所需的X射線掠入射角度；
第二升降臺(tái)，用于安裝所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)，并使得所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降；
后狹縫，用于限定與所述樣品的表面相互作用后的全反射X射線的尺寸；
第三升降臺(tái)，用于安裝所述后狹縫，并使得所述后狹縫在與所述X射線垂直的方向上升降；
基座升降部，用于安裝所述第一升降臺(tái)、所述第二升降臺(tái)和所述第三升降臺(tái)，使得所述第一升降臺(tái)、第二升降臺(tái)和所述第三升降臺(tái)在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降；
第一探測(cè)器，用于探測(cè)從所述樣品發(fā)出的熒光信號(hào)；
第二探測(cè)器，用于探測(cè)從所述后狹縫出射的X射線信號(hào)。
在前述結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，還可以包括狹縫組件，設(shè)置在所述樣品架與所述第一探測(cè)器之間；所述狹縫組件包括一組不平行的葉片并且具有焦點(diǎn)。并且所述樣品的中線至所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)的臺(tái)面的距離為所述狹縫組件的焦點(diǎn)距離。
在前述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，所述第一探測(cè)器上可以設(shè)置有遮光罩。
本申請(qǐng)實(shí)施例還提供了一種前述裝置的調(diào)整方法，包括:
調(diào)節(jié)基座升降部，使得所述基座升降部達(dá)到與準(zhǔn)直光束相匹配的垂直高度；
打開前狹縫，移開樣品，通過(guò)第三升降臺(tái)調(diào)節(jié)所述后狹縫在與所述X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；
調(diào)節(jié)前狹縫的縫寬，并通過(guò)第一升降臺(tái)調(diào)節(jié)所述前狹縫在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；
將樣品放置在樣品架上，通過(guò)第二升降臺(tái)調(diào)節(jié)所述樣品架在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半；然后驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；重復(fù)垂直調(diào)節(jié)所述樣品架的步驟，直到所述第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半，并且在順時(shí)針和逆時(shí)針兩個(gè)方向旋轉(zhuǎn)所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)時(shí)，所述第二探測(cè)器的輸出均減小。
在以上步驟的基礎(chǔ)上，還可以包括:根據(jù)所需的掠入射角度旋轉(zhuǎn)所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)；設(shè)置所述后狹縫到所述樣品架的距離，根據(jù)所述掠入射角度、所述后狹縫到所述樣品架的距離，計(jì)算并設(shè)置所述后狹縫的垂直位置；轉(zhuǎn)動(dòng)所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到所述第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大值。
本申請(qǐng)實(shí)施例提供的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置，取代了常規(guī)的XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中的樣品支架及探測(cè)部分的結(jié)構(gòu)，可以與常規(guī)的XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)結(jié)合構(gòu)成具有實(shí)現(xiàn)掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)功能的硬件環(huán)境。
采用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置及該裝置的調(diào)整方法，在調(diào)整好前后狹縫的縫寬和垂直高度之后，將樣品放置在樣品架上，通過(guò)第二升降臺(tái)調(diào)節(jié)樣品架在垂直方向上的高度，然后驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；重復(fù)垂直調(diào)節(jié)樣品架的步驟，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半，并且在順時(shí)針和逆時(shí)針兩個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)時(shí)，第二探測(cè)器的輸出均減小。通過(guò)這樣的調(diào)整方式，可以將樣品調(diào)節(jié)到光束中心并且表面與光束平行，這樣就實(shí)現(xiàn)了樣品初始位置的快速精確設(shè)定，而且能夠精確地調(diào)整樣品角度，并以高信噪比獲取樣品的實(shí)驗(yàn)探測(cè)數(shù)據(jù)，獲得高質(zhì)量的掠入射XFAS實(shí)驗(yàn)譜。
在該裝置中，采用了兩種高靈敏度探測(cè)器，可以同時(shí)探測(cè)樣品產(chǎn)生的熒光以及全反射X光信號(hào)。由于掠入射狀態(tài)樣品產(chǎn)生的X光信號(hào)強(qiáng)度比正入射狀態(tài)樣品產(chǎn)生的X光信號(hào)低，因而高靈敏度的探測(cè)器可以保證采譜質(zhì)量。而且，第二探測(cè)器支持樣品位置設(shè)定，以使得第二探測(cè)器與樣品之間形成Θ-2Θ探測(cè)模式。另外，在該裝置中，通過(guò)在熒光探測(cè)器(即第一探測(cè)器)的探測(cè)器口上設(shè)置遮光罩，減少了由于X光信號(hào)在空氣中傳播時(shí)發(fā)生散射而造成的散射背底，減小了探測(cè)噪聲，提高了采譜質(zhì)量。
在XAFS譜采譜過(guò)程中，樣品的硅襯底會(huì)產(chǎn)生衍射峰，衍射峰的存在會(huì)破壞XAFS譜。衍射峰往往是由樣品的前沿硅襯底暴露于X射線而激發(fā)產(chǎn)生的，通過(guò)應(yīng)用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的裝置，微調(diào)樣品的垂直位置，可以規(guī)避衍射峰的產(chǎn)生，從而解決了困擾半導(dǎo)體表面結(jié)構(gòu)測(cè)試的問(wèn)題。
另外，由于旋轉(zhuǎn)臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)誤差，有可能樣品的位置在旋轉(zhuǎn)臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)后沒(méi)有達(dá)到準(zhǔn)確的掠入射角度。采用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的調(diào)整方法，根據(jù)所需的掠入射角度旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)臺(tái)后，設(shè)置后狹縫到樣品架的距離，根據(jù)掠入射角度、后狹縫到樣品架的距離結(jié)合Θ-2Θ關(guān)系，計(jì)算并設(shè)置后狹縫的垂直位置，然后轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大值。這樣就消除了旋轉(zhuǎn)臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)誤差，實(shí)現(xiàn)了樣品的轉(zhuǎn)動(dòng)角度的精確調(diào)整。
通過(guò)以下參照附圖對(duì)優(yōu)選實(shí)施例的說(shuō)明，本發(fā)明的上述以及其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)將更加明顯。


圖1示意性示出現(xiàn)有技術(shù)中Θ -2 Θ轉(zhuǎn)角儀用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的示意圖2示意性示出掠入射XAFS譜實(shí)驗(yàn)的基本原理；
圖3示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖4示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例中的一種旋轉(zhuǎn)臺(tái)和樣品的相對(duì)位置示意圖5示意性示出帶有該狹縫組件的熒光X射線探測(cè)器示意圖6示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的調(diào)整方法的流程圖
圖7A和圖7B示出了本申請(qǐng)實(shí)施例中樣品初始位置的調(diào)整示意圖8示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的機(jī)械結(jié)構(gòu)圖9示意性示出應(yīng)用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的裝置和調(diào)整方法獲得的掠入射XAFS譜。
具體實(shí)施方式
在描述本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置之前，先描述掠入射XAFS譜實(shí)驗(yàn)的基本原理。
圖2示意性示出掠入射XAFS譜實(shí)驗(yàn)的基本原理。使X射線11以略小于臨界角的掠入射角度掠入射到樣品S，入射的X射線11在樣品S表面發(fā)生全發(fā)射，僅與樣品S表面厚度為幾納米到幾十納米的物質(zhì)作用(具體的穿透深度與X射線的能量以及材料本身等因素相關(guān))。該表面產(chǎn)生的熒光13包含樣品表面物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息。在探測(cè)元素吸收邊進(jìn)行單能X射線掃描，同時(shí)通過(guò)熒光探測(cè)器FD接收熒光13，即可以獲得樣品的一定深度的表面XAFS-1'TfeP曰。
接下來(lái)描述本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置。
圖3示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖，該裝置包括:用于產(chǎn)生掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置201、前狹縫202、第一升降臺(tái)203、樣品架204、旋轉(zhuǎn)臺(tái)205、第二升降臺(tái)206、后狹縫207、第三升降臺(tái)208、第一探測(cè)器209和第二探測(cè)器210。
其中，前狹縫202、第一升降臺(tái)203、樣品架204、旋轉(zhuǎn)臺(tái)205、第二升降臺(tái)206、后狹縫207、第三升降臺(tái)208、第一探測(cè)器209和第二探測(cè)器210可以都位于一個(gè)基座升降部上211，該基座升降部211用于安裝第一升降臺(tái)203、第二升降臺(tái)206和第三升降臺(tái)208，使得第一升降臺(tái)203、第二升降臺(tái)206和第三升降臺(tái)208在與X射線的光軸方向垂直的方向上同時(shí)升降。X射線的光軸方向可以如圖3中虛線F所示。
該基座升降部211可以包括安裝基板211a和第四升降臺(tái)211b，該安裝基板211a用于安裝第一升降臺(tái)203、第二升降臺(tái)206和第三升降臺(tái)208，第四升降臺(tái)211b用于安裝安裝基板211a，使得安裝基板21 Ia在與X射線的光軸方向垂直的方向上升降。第四升降臺(tái)211b可以是手動(dòng)或電動(dòng)升降臺(tái)。通過(guò)基座升降部211可以調(diào)整整個(gè)裝置在垂直方向上的高度。
該基座升降部211可以固定在滑塊212上，使得整個(gè)裝置可以在平行于X射線光軸的方向上滑動(dòng)。
在圖3所示的裝置中，用于產(chǎn)生掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置201可以具有各種結(jié)構(gòu)。例如，該裝置201可以包括同步輻射光源、雙晶單色器等。同步輻射光源覆蓋可見(jiàn)光到幾百keV的硬X射線，具有高強(qiáng)度、高準(zhǔn)直、發(fā)射角小、廣譜、具有時(shí)間結(jié)構(gòu)、有偏振性、有一定的相干性、可準(zhǔn)確計(jì)算等一系列優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)布拉格公式，采用雙晶單色器，可以實(shí)現(xiàn)掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所要求的單能可調(diào)X射線能量掃描。當(dāng)然，裝置201也可以采用其他的能夠產(chǎn)生所需X射線的結(jié)構(gòu)。
前狹縫202用于限定用于產(chǎn)生掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置201發(fā)出的X射線的尺寸。前狹縫202的縫寬可以通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)。
第一升降臺(tái)203設(shè)置在前狹縫202下方，用于使得前狹縫202在垂直方向上升降。第一升降臺(tái)203可以采用日本駿河KZG06030-C這一型號(hào)的升降臺(tái)，該升降臺(tái)的調(diào)整精度為0.05 μ m，該升降臺(tái)可以由DS102控制器(一種步進(jìn)電機(jī)控制器)驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)或自動(dòng)控制。
樣品架204用于承載樣品S。從前狹縫202出射的X射線與樣品架204上的樣品S相互作用，產(chǎn)生熒光和全反射光。
旋轉(zhuǎn)臺(tái)205用于安裝樣品架204，并使得樣品架204 (也就是使得樣品S)轉(zhuǎn)動(dòng)，以獲得所需的X射線掠入射角度。旋轉(zhuǎn)臺(tái)205的旋轉(zhuǎn)軸可以位于圖3中的虛線F和L的交點(diǎn)處并且垂直于紙面。樣品S表面也可以垂直于紙面。當(dāng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)205轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，樣品S轉(zhuǎn)動(dòng)，X射線的掠入射角度也改變。
樣品架204的設(shè)計(jì)要點(diǎn)之一是使得旋轉(zhuǎn)臺(tái)205的轉(zhuǎn)軸沿著樣品S的表面延伸方向經(jīng)過(guò)樣品的表面，這樣可以實(shí)現(xiàn)樣品掠入射角度改變時(shí)不會(huì)發(fā)生垂直方向的移動(dòng)。圖4示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例中的一種旋轉(zhuǎn)臺(tái)和樣品的相對(duì)位置示意圖，該圖中，旋轉(zhuǎn)臺(tái)205的轉(zhuǎn)軸(如虛線所示)沿著樣品S的表面延伸方向經(jīng)過(guò)樣品的表面。
樣品架204可以設(shè)計(jì)為可拆卸的結(jié)構(gòu)，這樣便于樣品S的安裝。
第二升降臺(tái)206用于安裝205旋轉(zhuǎn)臺(tái)，并使得旋轉(zhuǎn)臺(tái)205在與X射線的光軸方向垂直的方向上升降。該第二升降臺(tái)206也可以采用日本駿河KZG06030-C這一型號(hào)的升降臺(tái)。旋轉(zhuǎn)臺(tái)205可以采用日本駿河KRW04360這一型號(hào)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)，調(diào)整精度為10角秒。旋轉(zhuǎn)臺(tái)205和第二升降臺(tái)206這二者均可以由DS102控制器驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)或自動(dòng)控制。
通過(guò)旋轉(zhuǎn)臺(tái)205和第二升降臺(tái)206，可以進(jìn)行樣品S的垂直升降以及轉(zhuǎn)動(dòng)位置的設(shè)定。
后狹縫207用于限定與樣品S的表面相互作用后的全反射X射線的尺寸。后狹縫207是固定寬度的狹縫。可以選擇不同縫寬的狹縫作為后狹縫207。
第三升降臺(tái)208用于安裝后狹縫207，并使得后狹縫207在與X射線垂直的方向上升降。第三升降臺(tái)208也可以采用日本駿河KZG06030-C這一型號(hào)的升降臺(tái)。該第三升降臺(tái)也可以由DS102控制器驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)或電動(dòng)控制。
第一探測(cè)器209是用于探測(cè)從樣品S發(fā)出的熒光信號(hào)的熒光探測(cè)器。例如，可以采用型號(hào)為L(zhǎng)YTLE型號(hào)的熒光探測(cè)器。該LYTLE熒光探測(cè)器的探頭面垂直向下，以接收從樣品S發(fā)出的熒光信號(hào)。熒光探測(cè)器209可以設(shè)置在探測(cè)器支架214上，探測(cè)器支架214可以設(shè)置在第二升降臺(tái)206上，熒光探測(cè)器209與樣品架204之間保持固定距離，并且探測(cè)器209與樣品架204同步升降。
在熒光探測(cè)器209與樣品架204之間可以設(shè)置有狹縫組件(圖中未示出)。該狹縫組件可以包括一組不平行的葉片，并且具有焦點(diǎn)。樣品S的中線(如圖4中的點(diǎn)劃線所示)至狹縫組件的距離為狹縫組件的焦點(diǎn)距離。具體而言，該狹縫組件可以采用EXAFS公司生產(chǎn)的突光X射線探測(cè)器(Fluorescent χ-ray detector)。圖5示意性示出帶有該狹縫組件的熒光X射線探測(cè)器示意圖。在本申請(qǐng)的實(shí)施例中，將該公司提供的狹縫組件從熒光X射線探測(cè)器中分離出來(lái)單獨(dú)使用，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。通過(guò)使用該狹縫組件，在焦點(diǎn)處各個(gè)方向的X射線均能被熒光探測(cè)器209接收到，從而將熒光探測(cè)器209接收到的X射線最大化。
另外，熒光探測(cè)器209 口可以設(shè)置遮光罩，以減少由于X光信號(hào)在空氣中傳播時(shí)發(fā)生散射而造成的散射背底。
第二探測(cè)器210用于探測(cè)從后狹縫207出射的X射線信號(hào)。該第二探測(cè)器210可以是光電二極管(PD)，該光電二極管可以探測(cè)從后狹縫207出射的X射線的強(qiáng)度。第二探測(cè)器210可以與后狹縫207 —起安裝在第三升降臺(tái)208上，這樣，第二探測(cè)器210和后狹縫207均具有在垂直方向上的調(diào)整自由度。
第三升降臺(tái)208可以安裝在以直線滑動(dòng)臺(tái)215上，通過(guò)該直線滑動(dòng)臺(tái)215，可以進(jìn)行水平長(zhǎng)距離手動(dòng)調(diào)整。第三升降臺(tái)208的滑動(dòng)方向與X射線的光軸方向平行。由于后狹縫207和第二探測(cè)器210均是設(shè)置在第三升降臺(tái)208上，這樣，后狹縫207和第二探測(cè)器210也可以在水平方向上滑動(dòng)。也就是說(shuō)，后狹縫207和第二探測(cè)器210不僅具有垂直方向上的調(diào)節(jié)自由度，還具有水平方向上的調(diào)節(jié)自由度。通過(guò)在水平方向上滑動(dòng)后狹縫207和第二探測(cè)器210，可以精確調(diào)節(jié)后狹縫207與樣品S之間的水平距離。
另外，在圖3所示的裝置中，第一升降臺(tái)203和第二升降臺(tái)206均可以安裝在墊塊213上，這樣便于調(diào)整第一、第二和第三升降臺(tái)的垂直高度。
下面來(lái)描述圖3所示專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的調(diào)整方法。圖6示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的調(diào)整方法的流程圖。該方法包括如下步驟:
步驟S31、調(diào)節(jié)基座升降部，使得基座升降部達(dá)到與準(zhǔn)直光束相匹配的垂直高度。
調(diào)整過(guò)程是進(jìn)行XAFS實(shí)驗(yàn)之前的準(zhǔn)備工作，不需要裝置201發(fā)出X射線，那么可以通過(guò)出光方向與X射線一致的準(zhǔn)直光源來(lái)模擬X射線源進(jìn)行調(diào)節(jié)。具體而言，可以用X光敏感紙?jiān)趦牲c(diǎn)對(duì)X光曝光，通過(guò)兩點(diǎn)光斑的空間位置來(lái)確定準(zhǔn)直光源的光束方向。該準(zhǔn)直光源可以采用準(zhǔn)直激光。
在步驟S31中，進(jìn)行的是一種粗調(diào)，以準(zhǔn)直光束為基準(zhǔn)，將整個(gè)裝置升高到適當(dāng)?shù)母叨取?br> 步驟S32、打開前狹縫，移開樣品，通過(guò)第三升降臺(tái)調(diào)節(jié)后狹縫在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大。這時(shí)，表明后狹縫與準(zhǔn)直光源的光束中心準(zhǔn)直，也就是說(shuō)，與X射線的光束中心準(zhǔn)直。
步驟S33、調(diào)節(jié)前狹縫的縫寬，并通過(guò)第一升降臺(tái)調(diào)節(jié)前狹縫在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大。這時(shí)，表明前后狹縫均與準(zhǔn)直光源的光束中心準(zhǔn)直，也就是說(shuō)，與X射線的光束中心準(zhǔn)直。通過(guò)這樣設(shè)置，前后狹縫之間的光束位置以及光束的截面尺寸均被限定。
步驟S34、將樣品放置在樣品架上，通過(guò)第二升降臺(tái)調(diào)節(jié)樣品架在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半；然后驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；重復(fù)垂直調(diào)節(jié)樣品架的步驟，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半，并且在順時(shí)針和逆時(shí)針兩個(gè)方向旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)臺(tái)時(shí)，第二探測(cè)器的輸出均減小。這時(shí)，表明樣品的表面與準(zhǔn)直光束平行，而且樣品位于光束中間。
具體而言，如圖7A和圖7B所示，圖7A和圖7B示出了本申請(qǐng)實(shí)施例中樣品初始位置的調(diào)整示意圖。為了便于說(shuō)明，圖7A和圖7B中對(duì)于準(zhǔn)直光束的尺寸進(jìn)行了放大。
如果樣品的表面沒(méi)有與準(zhǔn)直光束平行，而且樣品沒(méi)有位于準(zhǔn)直光束中間，如圖7A所示，則當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)使得樣品逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí)，樣品遮擋的準(zhǔn)直光束截面增大，第二探測(cè)器的輸出減小。而當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)使得樣品順時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí)，樣品遮擋的準(zhǔn)直光束截面變小，因而第二探測(cè)器的輸出增大。
如果樣品的表面與準(zhǔn)直光束平行，而且樣品位于準(zhǔn)直光束的中間，如圖7B所示，則當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)式的樣品順時(shí)針和逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)時(shí)，樣品遮擋的準(zhǔn)直光束截面均增大，第二探測(cè)器的輸出均減小。
步驟S34其實(shí)是一個(gè)“找零”的過(guò)程，通過(guò)步驟S34的調(diào)整，使得樣品位于掠入射角為零的位置。
經(jīng)過(guò)了上述的步驟S31到步驟S34之后，即完成了樣品初始位置的快速精確設(shè)置。
本申請(qǐng)實(shí)施例提供的調(diào)整方法還可以包括如下的步驟:
步驟S35、根據(jù)所需的掠入射角度(例如，0.15度)轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)。
步驟S36、設(shè)置后狹縫到樣品架的距離，根據(jù)掠入射角度、后狹縫到樣品架的距離并結(jié)合Θ-2Θ關(guān)系，計(jì)算并設(shè)置后狹縫的垂直位置。
根據(jù)Θ-2Θ的測(cè)量原理，當(dāng)入射光線轉(zhuǎn)動(dòng)Θ時(shí)，第二探測(cè)器需要變化2 Θ的角度。具體到如圖3所示的裝置，當(dāng)步驟S34之后轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)得到掠入射角度時(shí)，第二探測(cè)器的垂直位置發(fā)生變化。
步驟S36相當(dāng)于是通過(guò)理論計(jì)算計(jì)算出了后狹縫的垂直位置，并進(jìn)行了設(shè)置。
步驟S37、轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大值。
由于旋轉(zhuǎn)臺(tái)存在轉(zhuǎn)動(dòng)誤差，因而經(jīng)過(guò)步驟S35轉(zhuǎn)動(dòng)之后的掠入射角度可能不夠準(zhǔn)確。通過(guò)步驟S36設(shè)置完后狹縫的垂直位置之后，就獲得了后狹縫的準(zhǔn)確位置，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)使得透過(guò)后狹縫入射到第二探測(cè)器上的光信號(hào)最大，就可以實(shí)現(xiàn)樣品掠入射角度的精確調(diào)整。
可以看出，上述步驟S35-S37實(shí)際上是起到了對(duì)掠入射角度進(jìn)行核對(duì)的作用，進(jìn)而保證了掠入射角度的精確調(diào)整。
通過(guò)后移后狹縫和第二探測(cè)器這對(duì)組合，根據(jù)樣品至后狹縫的距離以及后狹縫距離它初始位置的垂直距離，可以核算樣品的掠入射角度。
本發(fā)明實(shí)施例中提供的以上調(diào)整方法，可以編制成通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)的程序軟件，從而可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)調(diào)整方法的自動(dòng)化。
圖8示意性示出本申請(qǐng)實(shí)施例的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置的機(jī)械結(jié)構(gòu)圖，請(qǐng)注意該圖中省略了用于產(chǎn)生掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置。整個(gè)裝置建立于升降安裝板501之上，基座平臺(tái)由手動(dòng)升降臺(tái)安裝并調(diào)節(jié)整體裝置的高度。手動(dòng)升降臺(tái)固定于滑塊上，滑塊可以在實(shí)驗(yàn)臺(tái)軌道上沿光軸方向移動(dòng)。該部分由AH長(zhǎng)程平移臺(tái)502、直線軸承組件510、內(nèi)六角螺釘(GBT70.1-2000) 526和525以及升降安裝基板511實(shí)現(xiàn)。
裝置的最左邊為前狹縫509,該狹縫的縫寬可以手動(dòng)調(diào)節(jié)。前狹縫509通過(guò)角板508和墊塊504固定于垂直電動(dòng)升降臺(tái)503上，則前狹縫509可以進(jìn)行垂直位置調(diào)整。電動(dòng)升降臺(tái)503的型號(hào)為日本駿河KZG06030-C，其調(diào)整精度為0.05 μ m。電動(dòng)升降臺(tái)503由DS102控制器驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)或自動(dòng)控制。
前狹縫509之后是樣品架514，樣品架514固定于垂直電動(dòng)升降臺(tái)503和電動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)506之上，可以實(shí)現(xiàn)樣品的垂直升降以及轉(zhuǎn)動(dòng)的空間位置設(shè)定。電動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)506的型號(hào)為日本駿河KRW04360，其調(diào)整精度為10角秒。電動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)506和垂直升降臺(tái)503都是由DS102控制器驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)或自動(dòng)控制。電動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)506可以設(shè)置在轉(zhuǎn)臺(tái)安裝臺(tái)505上。
樣品架514設(shè)置在樣品架安裝板515上，樣品架514具有樣品板516。樣品架514的設(shè)計(jì)要點(diǎn)之一是使得電動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)506的轉(zhuǎn)軸沿著樣品的表面延伸方向經(jīng)過(guò)樣品的表面。樣品架514可拆卸，便于樣品安裝。
樣品架514上方安裝有X射線熒光探測(cè)器513，該探測(cè)器的型號(hào)為L(zhǎng)YTLE，該探測(cè)器的探頭面垂直向下，以接收樣品發(fā)出的熒光信號(hào)。該探測(cè)器513與樣品架514之間保持固定距離。探測(cè)器513與樣品架514之間還可以設(shè)置狹縫組件(圖中未示出)。該探測(cè)器513的探測(cè)器口上可以設(shè)置遮光罩，以減少由于X光信號(hào)在空氣中傳播時(shí)發(fā)生散射而造成的散射背底。探測(cè)器513可以設(shè)置在探測(cè)器支架角板520上。
樣品架514后邊是后狹縫518，后狹縫518具有固定縫寬，由角板517和壓板519固定，可以有不同縫寬的狹縫可供選擇安裝。后狹縫518之后為光電二極管522，該光電二極管522安裝在探測(cè)器安裝板507上，用于探測(cè)通過(guò)后狹縫518的X射線強(qiáng)度。后狹縫518和光電二極管522都安裝在垂直電動(dòng)升降臺(tái)521上，使得后狹縫518和光電二極管522都具有垂直調(diào)整自由度。垂直電動(dòng)升降臺(tái)521的型號(hào)為日本駿河KZG06030-C，其調(diào)整精度為0.05 μ m。該電動(dòng)升降臺(tái)521可以由DS102控制器驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)或自動(dòng)控制。
電動(dòng)升降臺(tái)521安裝于一套直線滑動(dòng)臺(tái)上，包括滑板523和過(guò)渡板524，通過(guò)該直線滑動(dòng)臺(tái)可以進(jìn)行水平長(zhǎng)距離手動(dòng)移動(dòng)。后狹縫518和光電二極管522形成的組合不僅具有垂直方向的調(diào)整自由度，而且具有光軸方向上的調(diào)整自由度，因而可以在光軸方向上精確設(shè)定后狹縫518和光電二極管522與樣品之間的距離。
圖8中的附圖標(biāo)記537為墊圈，538為六角螺母(GBT6170-2000M4)，525-536為內(nèi)六角螺釘(GBT70.1-2000)。
采用本申請(qǐng)的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置及其調(diào)節(jié)方法，至少能夠獲得如下效果之一。
本申請(qǐng)實(shí)施例提供的專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置，取代了常規(guī)的XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中的樣品支架及探測(cè)部分的結(jié)構(gòu)，可以與常規(guī)的XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)結(jié)合構(gòu)成具有實(shí)現(xiàn)掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)功能的硬件環(huán)境。
采用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的XAFS譜測(cè)量裝置，利用旋轉(zhuǎn)臺(tái)和第二升降臺(tái)，將樣品調(diào)節(jié)到光束中心并且表面與光束平行，這樣就實(shí)現(xiàn)了樣品初始位置的快速精確設(shè)定。
本申請(qǐng)實(shí)施例的裝置，樣品臺(tái)平面對(duì)于X射線的角度以及垂直位置可以進(jìn)行精確的設(shè)定和讀出，讀出精度以及調(diào)整精度可以分別達(dá)到10角秒(0.003度)和0.05 μ m。
在該裝置中，采用了兩種高靈敏度探測(cè)器，可以同時(shí)探測(cè)樣品產(chǎn)生的熒光以及全反射X光信號(hào)。由于掠入射狀態(tài)樣品產(chǎn)生的X光信號(hào)強(qiáng)度比正入射狀態(tài)樣品產(chǎn)生的X光信號(hào)低，因而高靈敏度的探測(cè)器可以保證采譜質(zhì)量。而且，這第二探測(cè)器的支持樣品位置設(shè)定，以使得第二探測(cè)器與樣品之間形成Θ-2Θ探測(cè)模式。另外，在該裝置中，通過(guò)在熒光探測(cè)器的探測(cè)器口上設(shè)置遮光罩，減少了由于X光信號(hào)在空氣中傳播時(shí)發(fā)生散射而造成的散射背底，減小了探測(cè)噪聲，提高了采譜質(zhì)量。
在XAFS譜采譜過(guò)程中，樣品的硅襯底會(huì)產(chǎn)生衍射峰，衍射峰的存在會(huì)破壞XAFS譜。衍射峰往往是由樣品的前沿硅襯底暴露于X射線而激發(fā)產(chǎn)生的，通過(guò)應(yīng)用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的裝置，微調(diào)樣品的垂直位置，可以規(guī)避衍射峰的產(chǎn)生，從而解決了困擾半導(dǎo)體表面結(jié)構(gòu)測(cè)試的問(wèn)題。
圖9示意性示出應(yīng)用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的裝置和調(diào)整方法獲得的掠入射XAFS譜，該譜包含樣品表面結(jié)構(gòu)信息。該樣品是硅襯底鍍鉬，具有100 μ m的膜，掠入射角度為0.15度。該圖中橫坐標(biāo)是入射的單能X射線的光子能量，縱坐標(biāo)是樣品的吸收系數(shù)。
雖然已參照幾個(gè)典型實(shí)施例描述了本發(fā)明，但應(yīng)當(dāng)理解，所用的術(shù)語(yǔ)是說(shuō)明和示例性、而非限制性的術(shù)語(yǔ)。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置，包括: 用于產(chǎn)生所述掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置； 前狹縫，用于限定所述用于產(chǎn)生所述掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置發(fā)出的X射線的尺寸； 第一升降臺(tái)，用于安裝所述前狹縫，并使所述前狹縫在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降； 樣品架，用于承載樣品，所述樣品的表面與從所述前狹縫出射的X射線相互作用；旋轉(zhuǎn)臺(tái)，用于安裝所述樣品架，并使得所述樣品架上的樣品轉(zhuǎn)動(dòng)，以獲得所需的X射線掠入射角度； 第二升降臺(tái)，用于安裝所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)，并使得所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降； 后狹縫，用于限定與所述樣品的表 面相互作用后的全反射X射線的尺寸； 第三升降臺(tái)，用于安裝所述后狹縫，并使得所述后狹縫在與所述X射線垂直的方向上升降； 基座升降部，用于安裝所述第一升降臺(tái)、所述第二升降臺(tái)和所述第三升降臺(tái)，使得所述第一升降臺(tái)、第二升降臺(tái)和所述第三升降臺(tái)同時(shí)在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降； 第一探測(cè)器，用于探測(cè)從所述樣品發(fā)出的熒光信號(hào)； 第二探測(cè)器，用于探測(cè)從所述后狹縫出射的X射線信號(hào)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)的轉(zhuǎn)軸沿著所述樣品的表面延伸方向經(jīng)過(guò)所述樣品的表面。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，還包括狹縫組件，設(shè)置在所述樣品架與所述第一探測(cè)器之間；所述狹縫組件包括一組不平行的葉片并且具有焦點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其中，所述樣品的中線至所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)的臺(tái)面的距離為所述狹縫組件的焦點(diǎn)距離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中，所述第一探測(cè)器上設(shè)置有遮光罩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中，所述第二探測(cè)器設(shè)置在所述第三升降臺(tái)上； 所述第三升降臺(tái)設(shè)置于直線滑動(dòng)臺(tái)上，所述第三升降臺(tái)在所述直線滑動(dòng)臺(tái)上的滑動(dòng)方向與所述X射線的光軸方向平行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的裝置，所述基座升降部包括: 安裝基板，用于安裝所述第一升降臺(tái)、所述第二升降臺(tái)和所述第三升降臺(tái)； 第四升降臺(tái)，用于安裝所述安裝基板，使得所述安裝基板在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降。
8.一種如權(quán)利要求1-7中任一權(quán)利要求所述的裝置的調(diào)整方法，包括: 調(diào)節(jié)基座升降部，使得所述基座升降部達(dá)到與準(zhǔn)直光束相匹配的垂直高度； 打開前狹縫，移開樣品，通過(guò)第三升降臺(tái)調(diào)節(jié)所述后狹縫在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大； 調(diào)節(jié)前狹縫的縫寬，并通過(guò)第一升降臺(tái)調(diào)節(jié)所述前狹縫在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；將樣品放置在樣品架上，通過(guò)第二升降臺(tái)調(diào)節(jié)所述樣品架在與X射線的光軸垂直的方向上的高度，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半；然后驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)，直到第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大；重復(fù)垂直調(diào)節(jié)所述樣品架的步驟，直到所述第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大時(shí)的一半，并且在順時(shí)針和逆時(shí)針兩個(gè)方向旋轉(zhuǎn)所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)時(shí)，所述第二探測(cè)器的輸出均減小。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，還包括: 根據(jù)所需的掠入射角度旋轉(zhuǎn)所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)； 設(shè)置所述后狹縫到所述樣品架的距離，根據(jù)所述掠入射角度、所述后狹縫到所述樣品架的距離，計(jì)算并設(shè)置所述后狹縫的垂直位置； 轉(zhuǎn)動(dòng)所述旋轉(zhuǎn) 臺(tái)，直到所述第二探測(cè)器的輸出達(dá)到最大值。
全文摘要
公開了一種專用于掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)的裝置及其調(diào)整方法，其中該裝置包括用于產(chǎn)生掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)所需的X射線的裝置；前狹縫，限定X射線的尺寸；第一升降臺(tái)，使前狹縫在垂直方向上升降；樣品架，承載樣品；旋轉(zhuǎn)臺(tái)，使得樣品架上的樣品轉(zhuǎn)動(dòng)，以獲得所需的X射線掠入射角度；第二升降臺(tái)，使得旋轉(zhuǎn)臺(tái)在垂直方向上升降；后狹縫，限定全反射X射線的尺寸；第三升降臺(tái)，使得所述后狹縫在垂直方向上升降；第一探測(cè)器，探測(cè)從樣品發(fā)出的熒光信號(hào)；第二探測(cè)器，探測(cè)全反射X射線信號(hào)。采用該裝置及方法，能夠快速精確地設(shè)定樣品初始位置，而且能夠精確地調(diào)整樣品角度，并以高信噪比獲取樣品的實(shí)驗(yàn)探測(cè)數(shù)據(jù)，獲得高質(zhì)量的掠入射XAFS實(shí)驗(yàn)譜。
文檔編號(hào)G01N23/223GK103175857SQ20131008161
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者謝亞寧, 張靜, 張久昶, 宋冬燕 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所