環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法
【專利摘要】一種環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法領域。針對目前監測方法很難檢測準確或者區別無機汞和有機汞的含量的問題，提供一種能夠準確檢測無機汞和有機汞的檢測方法。本發明所述檢測方法是以溴化劑作為有機汞的消解劑在有、無溴化劑的存在下，采用流動注射在線氫化物發生-原子熒光光譜法分別測定總汞和無機汞，差減法求出有機汞的含量。本發明所述的檢測方法，方法操作簡便快速，靈敏度高，干擾少，經加標回收實驗驗證，回收率達95%-105%。
【專利說明】環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法 領域。
【背景技術】
[0002] 汞在自然界中以多種形態存在.無論大氣還是水中都含有不同形態的汞，汞的形 態不同，產生的毒性也不同.研究表明：無機汞可通過生物甲基化、乙基化等反應生成相 應的有機汞，而有機汞可被動、植物吸收，并通過食物鏈富集，最終危害人類健康。所以，汞 的形態分析研究已引起環境分析化學界的關注。
[0003] 目前，汞的形態一般為各種形態的有機汞和無機汞，其分析方法主要有分光光度 法、原子光譜法、色譜法、質譜法及中子活化分析法等。但由于汞含量又低，一般監測方法很 難檢測準確或者區別無機汞和有機汞的含量，為此，水中總汞、有機汞、無機汞含量的檢測 是水質檢測中的一大難點。
[0004] 因此研究一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低、能分別測定有機汞和 無機汞含量的環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法很有必要。
【發明內容】
[0005] 本發明旨在提供一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低、能分別測定有 機汞和無機汞含量的環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法。
[0006] 本發明所述的環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，包括以下步驟： (1)標準曲線的制作：用色譜標樣配制一系列濃度的汞標準工作溶液于25mL比色管 中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20mL溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置10 min，滴加0. 1%鹽酸羥胺 溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度，搖勻，在一定的儀器及工作參數下測定熒光信號， 繪制工作曲線。
[0007] (2)無機汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，用水稀至刻度， 搖勻，在相同的儀器及工作參數下與標準系列一同測定，求得無機汞含量。
[0008] (3)有機汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，再加入0.20 mL 溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置lOmin，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至 刻度，搖勻，在相同的儀器及工作參數下與標準系列一同測定，求得總汞的含量，再減去無 機萊含量，求得有機萊含量。
[0009] 優選的，本發明所述的儀器及工作參數為原子熒光光度計，燈電流30mA，觀察高度 7mm，載氣Ar流量600mL/min，負高壓280V，泵速90r/min，采樣時間8S，注入時間14S。
[0010] 更優選的，本發明所述的溴化劑配制方法為稱取〇. 1400g溴酸鉀和0. 2000g溴化 鉀溶于100mL蒸餾水中。
[0011] 進一步優選的，本發明所述的〇. 1%鹽酸羥胺溶液配制方法為稱取〇. l〇〇〇g鹽酸羥 胺溶于l〇〇mL蒸餾水中。
[0012] 本發明所述的檢測方法，采用一種流動注射在線氫化物發生，原子熒光光譜法測 定水樣中痕量無機汞和有機汞的分析方法，本方法是以溴化劑作為有機汞的消解劑在有、 無溴化劑的存在下，采用流動注射在線氫化物發生-原子熒光光譜法分別測定總汞和無機 汞，差減法求出有機汞的含量，方法操作簡便快速，靈敏度高，干擾少，經加標回收實驗驗 證，回收率達95%-105%。
【具體實施方式】
[0013] 實施例一： (1)標準曲線的制作：用色譜標樣配制一系列濃度的汞標準工作溶液于25mL比色管 中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20mL溴化劑(稱取0. 1400g溴酸鉀和0. 2000g溴化鉀溶于 100mL蒸餾水中），蓋上瓶塞，室溫放置10 min，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液(稱取0. 1000g鹽酸 羥胺溶于100mL蒸餾水中)至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度，搖勻，在一定的儀器及工作參 數下(儀器及工作參數為原子熒光光度計，燈電流30mA，觀察高度7mm，載氣Ar流量600mL/ min，負高壓280V，泵速90r/min，采樣時間8S，注入時間14S)測定熒光信號，繪制工作曲線。
[0014] (2)無機汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，用水稀至刻度， 搖勻，在相同的儀器及工作參數下與標準系列一同測定，求得無機汞含量。
[0015] (3)有機汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，再加入0.20 mL 溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置l〇min，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至 刻度，搖勻，在相同的儀器及工作參數下與標準系列一同測定，求得總汞的含量，再減去無 機萊含量，求得有機萊含量。
[0016] 實施例二：實際水樣的測定 使用本發明所述的檢測方法，對某兩個樣品水體進行有機汞、無機汞含量的檢測，檢測 結果如表-1所示。
[0017] 表-1檢測結果（ng/ml)
【權利要求】
1. 環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，包括以下步驟： (1) 標準曲線的制作：用色譜標樣配制一系列濃度的汞標準工作溶液于25mL比色管 中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20mL溴化劑，蓋上瓶塞，室溫放置10 min，滴加0. 1%鹽酸羥胺 溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度，搖勻，在一定的儀器及工作參數下測定熒光信號， 繪制工作曲線； (2) 無機汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，用水稀至刻度，搖勻， 在相同的儀器及工作參數下與標準系列一同測定，求得無機汞含量； (3) 有機汞的測定：取20mL水樣于25mL比色管中，加4mL濃鹽酸，再加入0. 20 mL溴化 齊?，蓋上瓶塞，室溫放置l〇min，滴加0. 1%鹽酸羥胺溶液至溴的微黃色褪盡，用水稀至刻度， 搖勻，在相同的儀器及工作參數下與標準系列一同測定，求得總汞的含量，再減去無機汞含 量，求得有機汞含量。
2. 如權利要求1所述的環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，其特征在于所述的 儀器及工作參數為原子熒光光度計，燈電流30mA，觀察高度7mm，載氣Ar流量600mL/min，負 高壓280V，泵速90r/min，采樣時間8S，注入時間14S。
3. 如權利要求1所述的環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，其特征在于所述的 溴化劑配制方法為稱取0. 1400g溴酸鉀和0. 2000g溴化鉀溶于100mL蒸餾水中。
4. 如權利要求1所述的環境水樣中無機汞和有機汞的檢測方法，其特征在于所述的 0. 1%鹽酸羥胺溶液配制方法為稱取0. l〇〇〇g鹽酸羥胺溶于lOOmL蒸餾水中。
【文檔編號】G01N21/64GK104267010SQ201410473943
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月17日 優先權日:2014年9月17日
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