專利名稱:一種利用亞硫酸蒸汽測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法
技術領域:
本發明涉及一種利用亞硫酸蒸汽測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法,屬于工程材料技術領域。
背景技術:
鍍銀觸點表面的微孔率是表征鍍層質量的重要指標,它表明了鍍層對基體防護作用的優劣程度。鍍層表面微孔總面積是微孔數量和面積的集中體現,應作為評判鍍層質量的最主要指標。目前國內外銀鍍層的工藝、材料加工仍然存在一些問題,使銀鍍層表面出現微孔較多,現存的孔隙率測試方法大都基于物理、化學和電化學的原理,或者由于反應過于劇烈,微孔蔓延,或者由于反應不足,微孔暴露不充分,存在一定缺陷。
例以H2S氣體作為檢測鎳基底銀鍍層孔隙率化學試劑的方法,由于H2S與表面鍍層較容易發生反應,但與底層金屬反應較弱,所以不能充分暴露銀鍍層孔隙的暴露,詳見效果圖1。
例以質量分數1%的K2S溶液作為檢測鎳基底銀鍍層孔隙率化學試劑的方法,由于K2S溶液與銀鍍層反應劇烈,難以分辨出鍍銀層孔隙,詳見效果圖2。
本檢測方法是一種以亞硫酸蒸汽作為檢測銀鍍層孔隙率試劑的檢測方法,測試較準確。發明內容
為了克服現有的鎳基底銀鍍層孔隙率檢測方法的不足,本發明提供一種檢測方法,該方法可以精確的檢測出鎳基底銀鍍層的孔隙率。
本發明提供的利用亞硫酸蒸汽測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法,具體包括如下步驟:
第一步,對鎳基底銀鍍層的樣片進行清洗。
第二步:樣片腐蝕:把500ml亞硫酸溶液倒入直徑25cm、容量為IOL的真空皿中,將第一步中的鎳基底銀鍍層樣片放入真空皿中,使樣片位于亞硫酸溶液上方,并保持真空皿中空氣流通順暢,使真空皿環境溫度為20 30°C,并維持6小時。
第三步,取出樣片放入溫度為120 130°C的溫度控制箱中,干燥后取出,直接放入裝有活性干燥劑的干燥器,冷卻到室溫。所述干燥選取干燥時間為25 35min。
第四步,顯微鏡觀察樣片表面,確定最大直徑為0.05mm以上的微孔數量。
第五步,根據第四步中的微孔數量,除以這些微孔所在區域面積,計算孔隙率。
本發明的優點在于:
(I)本發明提供的測試方法簡單,檢測迅速,快捷;
(2)采用本發明提供的檢測方法,反應孔隙率的數據真實可靠。
圖1H2S氣體與鎳基底銀鍍層樣品反應效果圖(50倍)。
圖2質量分數1%的K2S溶液與鎳基底銀鍍層樣品反應效果圖(50倍)。
圖3為實施例中0.5 μ m厚銀鍍層樣片在亞硫酸蒸汽腐蝕后形貌(50倍)。 具體實施方式
下面將結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。
本發明是一種利用亞硫酸蒸汽測定銀鍍層孔隙率的方法,下面通過實施例來進一步說明本測試方法。
實施例1:
一種利用亞硫酸蒸汽測定銀鍍層孔隙率的方法,包括以下幾個步驟:
第一步,對具有銀鍍層的樣片進行清洗。
為了比較腐蝕方法的一致性及均勻性,銀鍍層材料樣片尺寸為25mmX10mm ;用無水酒精對樣片進行超聲波清洗;
第二步,樣片腐蝕:將500ml亞硫酸溶液放入直徑25cm容量IOL的真空皿中,亞硫酸溶液為分析純,其濃度為每500ml水中含質量百分比為6%的S02 ;將真空皿放入干燥箱,調整干燥箱溫度,使干燥箱內溫度達到25°C,將樣片放入真空皿,使其位于溶液上方,且不影響真空皿中空氣流通,保溫6小時。
第三步,腐蝕試驗結束后拿出樣片,放入溫度為120°C的溫度控制箱中,干燥25分鐘后取出,直接放入裝有活性干燥劑的干燥器,冷卻到室溫。
所述的活性干燥劑可以選取變色硅膠。
第四步,利用體式顯微鏡觀察樣片表面形貌,并利用圖像處理軟件拍照,選取不少于Icm2測量區域,對測量區域內最大直徑為0.05mm以上的微孔數量進行計數,計數三次取平均值,作為最終的微孔總數N。
第五步,計算孔隙率。
通過微孔總數和測量的微孔所在測量區域面積Asample,可以得到鍍銀觸點表面的孔隙率,即通過所得到的數據可以計算:
孔隙率=微孔總數N/測量區域面積Asample。
表1.0.3 μ m鍍銀樣品腐蝕試驗孔隙率結果對比
權利要求
1.本發明提供的利用亞硫酸蒸汽測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法,具體包括如下步驟: 第一步,對鎳基底銀鍍層的樣片進行清洗。
第二步:樣片腐蝕:把500ml含質量百分比為6%的S02的亞硫酸溶液倒入直徑20cm,容量為IOL的真空皿中,將所述局域銀鍍層的樣片放入真空皿中,使樣片位于亞硫酸溶液上方,并保持真空皿中空氣流通順暢,使真空皿環境溫度為20 30°C,并維持6小時。
第三步,取出樣片放入溫度為120 130°C的溫度控制箱中,干燥后取出,直接放入裝有活性干燥劑的干燥器,冷卻到室溫。所述干燥選取干燥時間為25 35min。
第四步,顯微鏡觀察樣片表面,確定長度為0.05mm以上的微孔數量。
第五步,根據第四步中的微孔數量,除以這些微孔所在區域面積,計算孔隙率。
2.如權利要求1所述本測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法采用的制取亞硫酸蒸汽的化學試劑為含質量百分比6%的S02的亞硫酸溶液500ml,反應容器為直徑20cm,溶劑為IOL的真空皿,反應溫度20 30°C,反應時間6小時。
3.如權利要求1所述本測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法確定微孔的尺寸為0.05mm。
全文摘要
本發明涉及一種利用亞硫酸蒸汽測定鎳基底銀鍍層孔隙率的方法。鍍銀觸點表面的微孔率是表征鍍層質量的重要指標,它表明了鍍層對基體防護作用的優劣程度,應作為評判鍍層質量的最主要指標之一。目前國內外銀鍍層的工藝、材料加工仍然存在一些問題,使銀鍍層表面出現微孔較多,現存的孔隙率測試方法大都基于物理、化學和電化學的原理,或者由于反應過于劇烈,微孔蔓延,或者由于反應不足,微孔暴露不充分,存在一定缺陷,為了克服現有的銀鍍層孔隙率檢測方法的不足,本發明提供一種檢測方法,本發明采用亞硫酸蒸汽熏蒸法,方便快捷,能夠快速準確檢測鎳基底銀鍍層的微孔率。
文檔編號G01N15/08GK103163058SQ20131009620
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月25日 優先權日2013年3月25日
發明者周怡琳, 孔志剛, 苑成銘 申請人:北京郵電大學