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利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，首先取一定量的待測豆?jié){，向待測豆?jié){中加入鹽并進行攪拌或震蕩，使待測豆?jié){中的鹽充分溶解，然后向待測豆?jié){加入設(shè)定量的有機溶劑，再進行離心，然后取上清液備用；再取用經(jīng)過上述步驟a制備的上清液作為待測萃取體系，向待測萃取體系中用進樣針快速加入設(shè)定量的萃取劑，然后對萃取體系進行離心，再棄去上清液，然后取沉淀物進入GC-MS進行分析，從而得到豆?jié){中塑化劑分析結(jié)果。本發(fā)明在檢測過程中無需使用大量的有機溶劑，可以節(jié)約有機溶劑，對環(huán)境友好，且富集效率高，檢測結(jié)果精確度高。
【專利說明】利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種液態(tài)飲料中塑化劑的檢測方法，特別是涉及一種采用萃取方法檢測液態(tài)飲料中塑化劑的方法，應(yīng)用于食品安全和食品成分檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]在中國，豆?jié){是一種傳統(tǒng)的發(fā)明于中國的飲品。由于豆?jié){價格低廉，營養(yǎng)價值高，深受廣大老百姓的喜愛。豆?jié){常用的包裝袋的材料是聚氯乙烯(PVC)，在合成PVC的過程中，鄰苯二甲酸酯類(PEAs)是最常用的添加劑，雖然它可以改變PVC的柔軟、使其易于彎曲、折疊、彈性佳的性質(zhì)而易于塑形，但是長期食用，可能造成生殖系統(tǒng)的異常、胎兒畸形或者癌癥的危險。在合成PVC的過程中，由于不完全反應(yīng)，使得未反應(yīng)的鄰苯二甲酸脂類由包裝進入食品之中，危及人們的健康。2011年5月，臺灣的塑化劑風(fēng)波，引起了人們對鄰苯二甲酸脂類的廣泛關(guān)注。很多實驗室開始了對鄰苯二甲酸脂類進行了研究，現(xiàn)在從食品中提取鄰苯二甲酸脂類最常用方法是分散液液微萃取(DLLME)，它是在2008年由Rezaee發(fā)明的一種萃取方法。分散液液微萃取這種前處理方法是使用微量注射器將萃取劑快速注入萃取體系，在分散劑-水相內(nèi)形成萃取劑微珠，懸浮于溶液中，這樣不僅僅擴展了有機萃取劑微珠和水樣之間相接觸面，而且還使得分析物迅速的轉(zhuǎn)移到萃取劑中，幾秒內(nèi)即可達到萃取平衡。這種萃取方法萃取速度快，萃取效率和富集倍數(shù)高，且操作簡便、消耗低，環(huán)境友好，是一種非常具有發(fā)展?jié)摿Φ姆蛛x富集技術(shù)。但現(xiàn)有的萃取技術(shù)中存在有機溶劑用量比較大，容易造成環(huán)境不友好；二是豆?jié){具有復(fù)雜的基質(zhì)，如果處理不好，會影響后續(xù)的實驗的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，在檢測過程中無需使用大量的有機溶齊U，可以節(jié)約有機溶劑，對環(huán)境友好，且富集效率高，檢測結(jié)果精確度高。
[0004]為達到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，包括如下步驟:
a.取一定量的待測豆?jié){，向待測豆?jié){中加入鹽并進行攪拌或震蕩，使待測豆?jié){中的鹽充分溶解，然后向待測豆?jié){加入設(shè)定量的有機溶劑，再進行離心，然后取上清液備用；向待測豆?jié){中加入的鹽優(yōu)選采用NaCl，向待測豆?jié){加入的有機溶劑優(yōu)選采用乙腈，對于5ml的待測豆?jié){，優(yōu)選控制有機溶劑的加入量為3ml，并優(yōu)選控制鹽的加入量為0.5g ；
b.取用經(jīng)過上述步驟a制備的上清液作為待測萃取體系，向待測萃取體系中用進樣針快速加入設(shè)定量的萃取劑，然后對萃取體系進行離心，再棄去上清液，然后取沉淀物進入GC-MS進行分析，從而得到豆?jié){中塑化劑分析結(jié)果；優(yōu)選采用的萃取劑為四氯化碳，并對于取在上述步驟a中制備的上清液1ml，優(yōu)選向其中加入體積為40ul的萃取劑；優(yōu)選采用乙腈作為分散劑，向在上述步驟a中制備的上清液每Iml中，優(yōu)選加入分散劑的體積為1ml。
[0005]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，在上述步驟a之前，預(yù)先制備含塑化劑成分的標(biāo)準溶液，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測標(biāo)準溶液，得保留時間和標(biāo)準曲線；在上述步驟b之后，將通過GC-MS分析獲得的檢測結(jié)果與在上述步驟a之前對標(biāo)準溶液檢測得到的保留時間和標(biāo)準曲線比對，對塑化劑成分進行定性定量的計算，從而得到豆?jié){中塑化劑分析結(jié)果。
[0006]本發(fā)明在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測過程中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測條件是:色譜柱為HP-5MS石英毛細管柱(30mX0.25mm (內(nèi)徑)Χ0.25 um);進樣口的溫度為250°C，升溫程序為初始柱溫60°C，保持lmin，以20°C /min升溫至220°C，保持lmin，再以5V /min升至280°C,保持4min。載氣為氦氣,流速為lml/min。質(zhì)譜條件為:色譜與質(zhì)譜的接口溫度為280°C，電子轟擊源(EI)。電離能量，70eV ;溶劑延遲，5min。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點:
本發(fā)明適用于豆?jié){中的塑化劑的檢測，在檢測過程中無需使用大量的有機溶劑，可以節(jié)約有機溶劑，對環(huán)境友好，且富集效率高，檢測結(jié)果精確度高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實施例一檢測到第一種豆?jié){中DEHP的GC-MS圖。
[0009]圖2為本發(fā)明實施例一檢測到第二種豆?jié){中DBP的GC-MS圖。
[0010]圖3為本發(fā)明實施例一檢測到第三種豆?jié){中DCHP的GC-MS圖。
[0011]圖4為本發(fā)明實施例一檢測到第三種豆?jié){中DEP的GC-MS圖。
[0012]圖5為本發(fā)明實施例一檢測到第三種豆?jié){中DIBP的GC-MS圖。
[0013]圖6為本發(fā)明實施例一檢測到第四種豆?jié){中DCHP的GC-MS圖。
[0014]圖7為本發(fā)明實施例一檢測到第五種豆?jié){中DEP的GC-MS圖。
[0015]圖8為本發(fā)明實施例一檢測到第五種豆?jié){中DCHP的GC-MS圖。

【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下:
實施例一:
在本實施例中，從市場上購買五種不同品牌的豆?jié){，測定五種豆?jié){中的塑化劑。
[0017]1.制備標(biāo)準溶液，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，得保留時間和標(biāo)準曲線，具體的數(shù)據(jù)如表一與表二；表IGC-MS襝測3轉(zhuǎn)鄰苯二甲|_g的保留時tl_定鬉高子
—............................弱............................11.................................——Issfi1.......r?ii)——............................................................................—
-gp ；Ο、?63
2DBP8.6=149=
3MBP10.S1?
4DBP11.014§.5DPP.12.S149
6 DCHP 17.1149
I DEHP 17.4149
8 DWjP 19.8149
表2 GC_Ms襝測8種鄰苯二甲酸||的#準曲線以及富集參^
序號名_ #S5M R2LR(mgl-l) LOD/ugg-1LOQ/ugg-1 RSD(S) EF (fold)
^I DHP^Y=i3255x1-2T23 0.3994Cf.1-400 0.0443^0.1492 ^3.2 ^200^
2DEP f=13295xtl$34 Cl 99?0.1-400 0.19750,6583 3,0220
3DIBP f=T?426x^4464 0.99950.1-400 0.011270.03155 2.9237
4DBP Y=21064x?245 0.99940.1-400 0.05360.1736 3.0212
5DDP Y=l?389x K343 0.39950.1-400 0.072640.2421 3.0238$ CCHP Y=7029x+i222 0.99.0.1-400 0,25210.8403 3.1236T DEHP ￥=42231X+1SH 0.99930.1-400 Cf.019480.06493 3.22608 DNOP ￥=76?Sx+110? 0.99960.1-400 0.1T860.5952 2.9246
表1、2中序號1-8依次為:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DDP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸正二辛酯(DNOP)。
[0018]2.取5ml的豆?jié){，加入適量的鹽搖晃使鹽溶解，然后加入3ml乙腈，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min后，取上清液。
[0019]3.取適量的上一步驟中獲得的Iml上清液加入5ml的去離子水中，然后用進樣針快速的加入40ul的四氯化碳溶液，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min后,棄去上清液,取Iul的沉淀進入GC-MS進行分析。
[0020]4.將步驟3中獲得的檢測結(jié)果與步驟I中得到的保留時間和標(biāo)準曲線比對，對塑化劑進行定性定量的計算。
[0021]在本實施例中，采用的試劑、儀器、檢測條件、檢測過程如下:
(I)試劑和儀器
鄰苯二甲酸酯標(biāo)準儲備液(0.4mg/g);甲醇，色譜純，其余試劑也均為色譜純氣相色譜-質(zhì)譜儀，電子天平，精確到0.1mg,離心機，實驗室常用玻璃器皿，所用玻璃器皿洗凈后，用甲醇淋洗后在烘箱內(nèi)烘干，冷卻至室溫備用。
[0022](2)檢測條件
色譜條件:色譜柱為HP-5MS石英毛細管柱(30mX0.25mm (內(nèi)徑)X0.25 um);進樣口的溫度為250°C，升溫程序為初始柱溫60°C，保持lmin，以20°C /min升溫至220°C，保持lmin，再以5°C /min升至280°C,保持4min。載氣為氦氣,流速為lml/min。進樣方式:不分流進樣；進樣量:I μ!。
[0023]質(zhì)譜條件:色譜與質(zhì)譜的接口溫度為280°C，電子轟擊源(EI)。電離能量，70eV ;溶劑延遲，5min。
[0024](3)檢測過程
將制備的標(biāo)準溶液在上述要求的色譜條件下進行色譜測定，記錄保留時間和響應(yīng)值。并利用標(biāo)準溶液經(jīng)過優(yōu)化后的實驗條件下進行分散液液微萃取技術(shù)萃取后，進行色譜測定，計算富集參數(shù)。
[0025]在本實例中，從市場上購買五種不同品牌的豆?jié){，分別利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑，包括如下步驟:
a.取5ml的待測豆?jié){，向待測豆?jié){中加入0.5g的NaCl并進行搖晃使鹽溶解，使待測豆?jié){中的鹽充分溶解，然后向待測豆?jié){加入3ml的乙腈有機溶劑，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min后,然后取上清液備用；
b.取用經(jīng)過上述步驟a制備的上清液Iml作為待測萃取體系，加入5ml的去離子水中，向待測萃取體系中用進樣針快速加入40ul的四氯化碳溶液萃取劑，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min后，再棄去上清液，然后取Iul的沉淀物進入GC-MS進行分析，并記錄各組分的保留時間和響應(yīng)值，利用相應(yīng)的標(biāo)準曲線計算出各組分的含量，從而得到豆?jié){中塑化劑分析結(jié)果。
[0026]利用上述檢測方法進行檢測，參見圖1~圖8。得出以下結(jié)果:

【權(quán)利要求】
1.一種利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.取一定量的待測豆?jié){，向待測豆?jié){中加入鹽并進行攪拌或震蕩，使待測豆?jié){中的鹽充分溶解，然后向待測豆?jié){加入設(shè)定量的有機溶劑，再進行離心，然后取上清液備用； b.取用經(jīng)過上述步驟a制備的上清液作為待測萃取體系，向待測萃取體系中用進樣針快速加入設(shè)定量的萃取劑，然后對萃取體系進行離心，再棄去上清液，然后取沉淀物進入GC-MS進行分析，從而得到豆?jié){中塑化劑分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，其特征在于:在上述步驟a中，向待測豆?jié){中加入的鹽為NaCl，向待測豆?jié){加入的有機溶劑為乙腈，對于5ml的待測豆?jié){，控制有機溶劑的加入量為3ml，控制鹽的加入量為0.5g。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，其特征在于:在上述步驟b中，采用的萃取劑為四氯化碳，取在上述步驟a中制備的上清液1ml，向其中加入體積為40ul的萃取劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，其特征在于:在上述步驟b中，采用乙腈作為分散劑，向在上述步驟a中制備的上清液每Iml中，加入分散劑的體積為1ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1?4中任意一方所述利用分散液液微萃取方式檢測豆?jié){中塑化劑的方法，其特征在于:在上述步驟a之前，預(yù)先制備含塑化劑成分的標(biāo)準溶液，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測標(biāo)準溶液，得保留時間和標(biāo)準曲線；在上述步驟b之后，將通過GC-MS分析獲得的檢測結(jié)果與在上述步驟a之前對標(biāo)準溶液檢測得到的保留時間和標(biāo)準曲線比對，對塑化劑成分進行定性定量的計算，從而得到豆?jié){中塑化劑分析結(jié)果。
【文檔編號】G01N30/02GK104198597SQ201410286361
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】王文甜, 楊洋, 白松春, 胡帆, 徐曉霞, 程平 申請人:上海大學(xué)