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一種糠醛中水份含量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種糠醛中水分含量的檢測方法，以縮短糠醛中水分含量測定的時間和提高試驗準確度，并且檢測過程避免了有毒化學試劑與人體的直接接觸，減少對人體的危害。
【專利說明】一種糠醛中水份含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及糠醛中水分測定【技術領域】，特別是涉及一種糠醛中水分含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002]糠醛中水分含量的測定，目前通常使用的檢測方法是甲苯蒸餾法和填充柱氣相色譜法。甲苯蒸餾法所需試驗時間較長，容器壁易附著蒸餾出來的水分，會造成一定的誤差，而且甲苯為高毒致癌物質，會對人體的中樞神經系統、呼吸道和皮膚產生刺激作用。填充柱氣相色譜法多采用外標法定量，外表定量時，無水本底試劑不易獲得，同時填充柱內徑較大，樣品進入色譜柱后擴散明顯，峰形較差；且填充柱長度一般為2m~3m，柱效低、分離效果較差。

【發明內容】

[0003]本發明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種糠醛中水分含量的檢測方法，以縮短糠醛中水分含量測定的時間和提高試驗準確度，并且檢測過程避免了有毒化學試劑與人體的直接接觸，減少對人體的危害。
[0004]本發明的一種糠醛中 水分含量的檢測方法技術方案為，使用氣相色譜法分析糠醛中水分含量，色譜柱采用毛細管色譜柱。
[0005]檢測器選用熱導 檢 測器，載氣為高純氫。
[0006]色譜操作條件:汽化室溫度選擇180°C，柱溫150°C~230°C，采用程序升溫模式，檢測器溫度250 V，分流比30:1。
[0007]所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，操作步驟為:
(1)取糠醛成品樣，在色譜操作條件下進行色譜分析；
(2)根據色譜出峰結果，對糠醛中水分進行定量，定量方法采用內加法。
[0008]糠醛進樣量為1.0 μ L。
[0009]毛細管色譜柱為PLOT-Q毛細管色譜柱。
[0010]毛細管色譜柱的柱長是30m，固定相液膜厚度40.00 μ m,內徑為0.53mm。
[0011]本發明的有益效果為:本發明的一種糠醛中水分含量的檢測方法，以縮短糠醛中水分含量測定的時間和提高試驗準確度，并且檢測過程避免了有毒化學試劑與人體的直接接觸，減少對人體的危害。
[0012]【具體實施方式】:
為了更好地理解本發明，下面用具體實例來詳細說明本發明的技術方案，但是本發明并不局限于此。
[0013]實施例1
色譜柱:PL0T-Q 30m X 0.53mm X 40um
汽化室溫度:180°C ;初始溫度:180°C，保持3分鐘，升溫速率20°C /分鐘升至230°C，保持5分鐘；
分流比:30:1 ；
熱導檢測器溫度:250°C ；
進樣量:1.0yL ;
用內加法對糠醛中水分進行定量，標準樣品試用蒸餾水(三級水)。向已知質量的糠醛中加入一定量的蒸餾水，配置成加水試樣。將糠醛試樣和加水試樣同時測定。按照?1.^^100計算試樣中水分含量。其中#一試樣中加入的水的質量分數；
【權利要求】
1.一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，使用氣相色譜法分析糠醛中水分含量，色譜柱采用毛細管色譜柱。
2.根據權利要求1所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，檢測器選用熱導檢測器，載氣為高純氫。
3.根據權利要求1所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，色譜操作條件:汽化室溫度選擇180°C，柱溫150°C?230°C，采用程序升溫模式，檢測器溫度250°C，分流比30:1。
4.根據權利要求3所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，操作步驟為: (1)取糠醛成品樣，在色譜操作條件下進行色譜分析； (2)根據色譜出峰結果，對糠醛中水分進行定量，定量方法采用內加法。
5.根據權利要求4所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，糠醛進樣量為 1.0 μ L。
6.根據權利要求4所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，毛細管色譜柱為PLOT-Q毛細管色譜柱。
7.根據權利要求6所述的一種糠醛中水分含量的檢測方法，其特征在于，毛細管色譜柱的柱長是30m，固定相液膜厚度40.00 μ m,內徑為0.53mm。
【文檔編號】G01N30/02GK103645255SQ201310620718
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月29日 優先權日:2013年11月29日
【發明者】馮維春, 邱娟, 李世慧, 石念星, 王毅 申請人:山東省化工研究院