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一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法。所述方法通過從熱解反應(yīng)器的旁路采集揮發(fā)分樣品，通過對所述揮發(fā)分樣品的定量，得到熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率和/或總氣體產(chǎn)物收率。與目前工業(yè)及中試裝置所得液產(chǎn)物收率只能通過一定運行時間內(nèi)的液體累積量對液體收率進行定量的方法不同的是，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)對熱解工業(yè)過程及中試過程中油、氣收率的快速定量，進而實現(xiàn)對操作條件的快速評價。
【專利說明】一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及能源轉(zhuǎn)化及采樣【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱解技術(shù)是煤、生物質(zhì)和油頁巖等固體燃料分級轉(zhuǎn)化高值化應(yīng)用的重要途徑，熱解得到三種熱解產(chǎn)物:熱解氣(如煤氣、生物質(zhì)熱解氣和頁巖氣)、熱解油(如煤焦油、生物油和頁巖油)和固體半焦。對于工況穩(wěn)定的工業(yè)過程而言，所得熱解油收率即為一定運行周期范圍內(nèi)的熱解油產(chǎn)量。由于工業(yè)裝置規(guī)模龐大形成可定量的熱解油產(chǎn)品耗用時間長(可能數(shù)周到數(shù)月)、原料用量大，若需要對工況進行調(diào)整，必須耗用較長時間和大量原料才能形成對新工況的評價，因此工業(yè)裝置一旦運行穩(wěn)定極少進行工況調(diào)整。然而，依據(jù)小試或中試結(jié)果進行的工業(yè)放大設(shè)計經(jīng)常面臨設(shè)計條件并非實際運行最佳工況的問題。而條件變更帶來的評價周期過長和原料耗量過大等問題制約了工業(yè)過程的條件優(yōu)化。
[0003]實驗室規(guī)模的小試操作時間和數(shù)據(jù)評價周期很短，容易實現(xiàn)對測試條件的快速評價。例如，中國發(fā)明專利申請CN103163263A公開了一種在線熱解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定分析生物質(zhì)能熱解產(chǎn)物的組成及含量的方法，具體步驟包括:(1)生物質(zhì)樣的制備及標準樣品的篩選；(2)確定PY-GC-MS檢測熱解產(chǎn)物的條件；(3)數(shù)據(jù)分析及產(chǎn)物的定性和定量研究。所述方法對生物質(zhì)熱解及產(chǎn)物的分析具有操作簡單、檢測限低、實驗重現(xiàn)性好、實驗數(shù)據(jù)直觀可靠等特點，適用于復(fù)雜熱解產(chǎn)物的檢測。中國發(fā)明專利申請CN1335499A公開了一種巖石熱解生儲油巖組份定量分析裝置，由熱解爐、檢測器、隔離器、三通閥、六通閥、重?zé)N捕集器、輕烴捕集器、分離檢測系統(tǒng)和電磁閥組成。所述裝置能夠用于對生儲油巖組份進行定性和定量分析，可以準確測定油巖的油氣含量。
[0004]但基于實驗室規(guī)模的小試結(jié)果的放大設(shè)計經(jīng)常存在偏差，難以完全實現(xiàn)設(shè)計工況與最佳工況的統(tǒng)一，尤其對于較大規(guī)模的中試過程，運行條件的變更和調(diào)試頻繁，以累計時間內(nèi)熱解油總量確定熱解油收率的方式不利于對熱解油收率的快速評價及條件優(yōu)化。
[0005]目前，尚未見到針對中試及以上規(guī)模的熱解工藝過程中，以快速獲得油、氣收率，實現(xiàn)對操作條件的快速評價為目的的，采用旁路采樣工藝及由旁路油、氣收率對總液體、總氣體收率進行定量的方法的報道或應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)難以對中試及以上規(guī)模的熱解工藝過程中總液體收率進行快速定量分析的缺陷，本發(fā)明提出了一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法。所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)對熱解工業(yè)過程及中試過程中油氣收率的快速定量，進而實現(xiàn)對操作條件的快速評價。
[0007]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法，所述方法通過從熱解反應(yīng)器的旁路采集揮發(fā)分樣品，通過對所述揮發(fā)分樣品的定量，得到熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率和/或總氣體產(chǎn)物收率。
[0009]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述方法包括如下步驟:
[0010](I)向熱解反應(yīng)器中通入內(nèi)標氣體，同時計取所述內(nèi)標氣體的給入體積流量；
[0011](2)從熱解反應(yīng)器的旁路抽取含有所述內(nèi)標氣體的揮發(fā)分樣品；
[0012](3)對所述揮發(fā)分樣品進行脫灰處理；
[0013](4)對所述脫灰處理過的揮發(fā)分樣品進行氣液分離；
[0014](5)對所述氣液分離得到的液體部分進行定量，對氣體部分進行流量測定及成分和含量測定；
[0015](6)計算得到熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率和/或總氣體產(chǎn)物收率。
[0016]本發(fā)明中，所述內(nèi)標氣體是流量恒定的非熱解氣成分的惰性氣體，所述惰性氣體可以是氮氣、氦氣、氖氣或氬氣，優(yōu)選氮氣。
[0017]本發(fā)明中，所述步驟(I)中內(nèi)標氣體的給入體積流量通過氣體流量計計取，優(yōu)選通過標定過的氣體質(zhì)量流量計計取；所述步驟(5)中的氣體部分的體積流量也通過氣體流量計計取，優(yōu)選通過孔板流量計、V錐流量計、轉(zhuǎn)子流量計或濕式氣體流量計計取，更優(yōu)選濕式氣體流量計計取。氣體流量計是計量氣體流量的儀表，安裝在管路中記錄流過的氣體量，廣泛應(yīng)用于鋼鐵廠、焦化廠、石油、化工、熱力、醫(yī)療、熱電廠和環(huán)保等行業(yè)。本發(fā)明對氣體流量計沒有特別要求，各種類型的氣體流量計均能用于本發(fā)明中。
[0018]本發(fā)明中，所述步驟(2)可以借助抽氣泵從熱解反應(yīng)器的旁路抽取含有所述內(nèi)標氣體的揮發(fā)分樣品。抽氣泵的作用在于驅(qū)使熱解反應(yīng)器中的高溫揮發(fā)分從熱解反應(yīng)器經(jīng)由旁路弓I出并進入采樣分析系統(tǒng)。本發(fā)明中，所述抽氣泵并非必需，如果高溫揮發(fā)分自身能夠克服采樣分析系統(tǒng)的管程和脫灰處理系統(tǒng)的阻力而自行流出，則可以不使用抽氣泵。所述抽氣泵可以是有油旋片真空泵、無油旋片真空泵、隔膜泵、羅茨泵或水噴射泵。
[0019]本發(fā)明中，所述步驟(3 )可以通過旋風(fēng)分離器對所述揮發(fā)分樣品進行脫灰處理。旋風(fēng)分離器僅是脫灰處理的方式之一，本領(lǐng)域的技術(shù)人員知曉，還有其它方式也能實現(xiàn)脫灰處理的目的，比如過濾網(wǎng)、顆粒層或重力沉降等。
[0020]本發(fā)明中，所述步驟(4)通過冷凝方式對所述脫灰處理過的揮發(fā)分樣品進行氣液分離。其中，冷凝過程最好分級進行，第一級溫度不高于80°C，若溫度過低可能導(dǎo)致冷凝析出的高沸點重質(zhì)組分粘度過大、流動性不佳而阻塞管路；若溫度過高可能導(dǎo)致低沸點輕質(zhì)組分不宜冷凝、降低冷凝效率、增加后續(xù)冷凝分離負荷，使得氣體中的液體組分含量增加。此后各級溫度逐級降低或相同，最后一級溫度低至不超過(TC。采用0°C冰水浴進行氣液分離能夠取得良好的效果，也可以采用各種類型的市售低溫浴槽實現(xiàn)更低溫度下的效率更高的氣液分離。
[0021]本發(fā)明中，所述步驟(5)中，通過稱重對所述氣液分離得到的液體部分進行定量，具體地，采樣前先稱量液體收集瓶空瓶的重量，采樣后取出液體收集瓶并稱重，得到冷凝的液體部分和液體收集瓶的總重量，減去液體收集瓶空瓶的重量即得液體部分的凈重量。
[0022]本發(fā)明中，所述步驟(5 )中，通過氣相色譜對氣體部分進行成分和含量測定。氣相色譜是一種分離效率高、分析速度快的分離分析方法，它具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點，在石油和石油化工中廣泛應(yīng)用。氣相色譜能夠?qū)怏w成分和含量進行準確定量。也可以采用光學(xué)氣體分析儀(光源為紅外、紫外、激光)、電化學(xué)氣體分析儀、質(zhì)譜儀對氣體成分和含量進行分析。
[0023]本發(fā)明中，所述步驟(6)中熱解生產(chǎn)過程中的總氣體產(chǎn)物收率可以通過如下公式計算得到:
[0024]YtolG=[ (Vstd/Cstd-Vstd)+ 22.4 XM]+ Qr X100% ；
[0025]式中，YtolG表示總氣體產(chǎn)物收率，所謂總氣體產(chǎn)物收率即全部固體燃料熱解產(chǎn)生的不凝性氣體量與熱解固體燃料的給入量之比，單位為重量％ ;Μ表示熱解氣的平均分子量，單位kg/kmol ；Vstd表示內(nèi)標氣體的給入體積流量,單位m3/h ；22.4表示標準狀態(tài)下氣體的體積與摩爾量的換算系數(shù)，單位m3/kmol ;Cstd表示氣液分離后的氣體部分中內(nèi)標氣體的體積百分含量，單位為％ ；Qr表示熱解固體燃料的給入量，單位kg/h。
[0026]本發(fā)明中，所述步驟(6)中熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率通過如下公式計算得到:
[0027]YtolL= [QsampL/ (VsampGX (1-Cstd)) ] X (Vstd/Cstd-Vstd) +QrX 100% ；
[0028]式中，YtolL表示總液體產(chǎn)物收率，所謂總液體產(chǎn)物收率即全部固體燃料熱解產(chǎn)生的液體量與熱解固體燃料的給入量之比，單位為重量％ ;QsampL表示經(jīng)旁路氣液分離后的液體部分的質(zhì)量流量，單位kg/h ;Vstd表示內(nèi)標氣體的給入體積流量,單位m3/h ;VsampG表示經(jīng)旁路氣液分離后的氣體部分的體積流量，單位m3/h ；Cstd表示氣液分離后的氣體部分中內(nèi)標氣體的體積百分含量，單位為％ ;Qr表示熱解固體燃料的給入量，單位kg/h。
[0029]本發(fā)明中，已經(jīng)述及和下文將要述及的概念具有以下含義:
[0030]本發(fā)明中考慮的固體燃料熱解產(chǎn)物主要包括:熱解氣、熱解油和熱解水三部分，其中熱解液(或液體產(chǎn)物)包括熱解油和熱解水兩部分。
[0031]術(shù)語“熱解氣”，是指固體燃料熱解產(chǎn)生的不凝性氣體產(chǎn)物。
[0032]術(shù)語“揮發(fā)分”，包括固體燃料熱解產(chǎn)生的能夠冷凝的液體部分和不能冷凝的氣體部分，還含有少量的固體灰分雜質(zhì)。
[0033]氣液分離得到的液體部分，即進入旁路系統(tǒng)的熱解液，包括熱解油和熱解水兩部分。
[0034]氣液分離得到的氣體部分，即進入旁路系統(tǒng)的不凝性氣體，包括熱解氣和內(nèi)標氣體，與下文的“不凝氣”有相同含義。
[0035]術(shù)語“總液體產(chǎn)物收率”，是指固體燃料熱解產(chǎn)生的能夠冷凝的液體(即熱解液)總量相對于熱解固體燃料總量的重量百分比。
[0036]術(shù)語“總氣體產(chǎn)物收率”，是指固體燃料熱解產(chǎn)生的不能冷凝的氣體(即熱解氣)總量相對于熱解固體燃料總量的重量百分比。
[0037]術(shù)語“采樣氣體流量”，是指由氣體流量計測量的經(jīng)旁路氣液分離得到的熱解氣和內(nèi)標氣的總流量，也就是“采樣所得不凝氣流量”。
[0038]術(shù)語“采樣液體”，是采樣得到的熱解油與熱解水的總稱。
[0039]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)勢在于:本發(fā)明通過向熱解反應(yīng)器中通入內(nèi)標氣體，以及其后的取樣、脫灰、氣液分離和對氣液組分的定量得到樣品的信息，進而計算出熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率和/或總氣體產(chǎn)物收率，實現(xiàn)對熱解工業(yè)過程及中試過程中油氣收率的快速定量，進而實現(xiàn)對操作條件的快速評價和優(yōu)化。與目前工業(yè)及中試裝置所得液產(chǎn)物收率只能通過一定運行時間內(nèi)的液體累積量對液體收率進行定量的方法不同的是，本發(fā)明方法能夠有效地對中試及熱解工業(yè)生產(chǎn)過程中油氣收率的快速定量，便于指導(dǎo)熱解生產(chǎn)過程的條件優(yōu)化。此外，本發(fā)明的方法操作簡單，分析速度快。
【具體實施方式】
[0040]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，以下實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，以便于更好地理解本發(fā)明，因而不應(yīng)視為對本發(fā)明的范圍的限定。
[0041]本發(fā)明的方法大體可以通過如下步驟實現(xiàn):采樣開始前稱量液體收集瓶空瓶的重量，待主系統(tǒng)熱解反應(yīng)運行穩(wěn)定后擇機進行采樣，首先向熱解反應(yīng)器中通入內(nèi)標氣體，同時通過氣體流量計計取內(nèi)標氣體的給入體積流量；然后從與熱解反應(yīng)器相連的與主揮發(fā)分管道并行的旁路抽取揮發(fā)分樣品，采樣開始時打開采樣管路(旁路)上的閥門并記下起始時間，采樣過程中固體燃料熱解反應(yīng)器產(chǎn)生的高溫揮發(fā)分在自身正壓(如果必要采用抽氣泵)的驅(qū)動下有少部分揮發(fā)分進入旁路取樣系統(tǒng)，經(jīng)脫灰處理后進入氣液分離單元進行冷凝分離，經(jīng)冷凝后的液體部分存留于液體收集瓶中，不凝氣流經(jīng)氣體流量計測得流量后放空，以氣樣袋對放空前的不凝氣進行取樣，并以氣相色譜對氣體成分進行分析，以獲得熱解氣成分和含量及內(nèi)標氣含量信息；采樣完成后記錄停止時間，停止給入內(nèi)標氣體，關(guān)閉管路閥門(如果采用了抽氣泵也需關(guān)閉抽氣泵)，取出液體收集瓶稱重并與空瓶重量差減后獲得液體凈重息O
[0042]本發(fā)明中相關(guān)量可以通過下述方法計算得到:
[0043]( I)總熱解氣量計算:
[0044]采樣所得不凝氣中的內(nèi)標氣體的體積含量(Cstd (%))由氣相色譜測得，內(nèi)標氣體的給入體積流量(Vstd (m3/`h))由氣體流量計測得，由式(I)可計算得總熱解氣體積流量(VtolG (m3/h))。
[0045]VtolG=Vstd/Cstd-Vstd(I)
[0046](II)總液體量計算:
[0047]采樣氣體流量(VsampG (m3/h))由氣體流量計測得,采樣液體質(zhì)量流量(QsampL(kg/h ))由采樣時間范圍內(nèi)的收集瓶中的液體質(zhì)量取得,采樣所得液體質(zhì)量流量、熱解氣體積流量之比與總液體量(QtolL (kg/h))、總熱解氣量之比相等(如關(guān)系式(2)所示)，由關(guān)系式(I)和(2)得到關(guān)系式(3)，根據(jù)關(guān)系式(3)算得總液體量。
[0048]QsampL/(VsampGX (1-Cstd)) =QtolL/VtolG(2)
[0049]QtolL= [QsampL/(VsampGX (1-Cstd))] X (Vstd/Cstd-Vstd) (3)
[0050](III)總氣、液產(chǎn)物收率計算:
[0051]根據(jù)氣相色譜分析所得熱解氣產(chǎn)物的組分和含量可算得熱解氣的平均分子量(Μ(kg/kmol))，進而可由式(4)將熱解氣產(chǎn)物由體積流量轉(zhuǎn)化為質(zhì)量流量QtolG (kg/h)。
[0052]QtolG=VtolG-T- (22.4mVkmol) XM(4)
[0053]若總固體燃料的給入量為Qr (kg/h),由則由式(5)、(6)可分別得到總氣體產(chǎn)物收率(YtolG (%))及總液體產(chǎn)物收率(YtolL (%))。若對所得液體樣品進行處理，可分離得到熱解油與熱解水的重量比(t:w)，則可由式(7)和式(8)進一步分別得到熱解油的總收率(YtolTar (%))及熱解水的總收率(YtolWater (%))。
[0054]YtolG=QtolG/QrX 100%= [(Vstd/Cstd-Vstd) +22.4XM] +QrX 100%(5)
[0055]YtolL=QtolL/QrX100%
[0056]= [QsampL/ (VsampGX (1-Cstd)) ] X (Vstd/Cstd-Vstd) +QrX 100% (6)
[0057]YtolTar= (t/(t+w)) XYtolL(7)
[0058]Ytolffater= (w/(t+w)) XYtolL(8)
[0059]下面通過實施例詳細說明本發(fā)明。
[0060]實施例1
[0061]以煤為原料的固體熱載體移動床熱解中試運行過程中，通過采樣系統(tǒng)對熱解氣、熱解液收率進行定量。采樣開始時打開采樣管路上的閥門并記下起始時間，采樣過程中通過有油旋片真空泵將熱解單元產(chǎn)生的部分高溫揮發(fā)分抽入旁路取樣系統(tǒng)，經(jīng)濾網(wǎng)脫灰后進入5級氣液冷凝分離系統(tǒng)，第一級溫度60°C，后4級為0°C冰水浴，冷凝后液體存留于容器中，不凝氣經(jīng)濕式氣體流量計測得流量后放空，采樣過程中，向熱解反應(yīng)器中通入1.6m3/h氮氣作為內(nèi)標氣，以氣樣袋對流經(jīng)放空管道的不凝氣進行取樣，并以氣相色譜對氣體成分進行分析，采樣進行170分鐘結(jié)束。
[0062]測得液體收集瓶中液體收集量3.8kg/170min,采樣區(qū)熱解氣氣量0.52m3/h,由此算得液氣收率之比為2.58kg/m3 ;經(jīng)色譜檢測氮氣含量6.5%，故總熱解氣產(chǎn)量為23m3/h ;因此總液體產(chǎn)量為59kg/h，依色譜分析所得熱解氣成分計算得平均分子量為22.5，則總熱解氣重量流量為23kg/h，已知給入固體燃料量為260kg/h，則熱解氣收率為8.9%，熱解液收率為22.8%，經(jīng)油水分離并稱重后知煤焦油收率為9.8%，熱解水收率為13%。
[0063]實施例2
[0064]以生物質(zhì)為原料的固體熱載體移動床熱解中試運行過程中，通過采樣系統(tǒng)對熱解氣、熱解液收率進行定量。采樣開始時打開采樣管路上的閥門并記下起始時間,采樣過程中通過有油旋片真空泵將熱解單元產(chǎn)生的部分高溫揮發(fā)分抽入旁路取樣管路，經(jīng)旋風(fēng)分離器脫灰后進入5級氣液冷凝分離系統(tǒng)，第一級溫度60°C，后4級為-5°C乙二醇水溶液低溫浴槽，冷凝后液體存留于容器中，不凝氣經(jīng)濕式氣體流量計測得流量后放空，采樣過程中，向熱解反應(yīng)器中通入1.lm3/h氮氣作為內(nèi)標氣，以氣樣袋對流經(jīng)放空管道的不凝氣進行取樣，并以氣相色譜對氣體成分進行分析，采樣進行80分鐘結(jié)束。
[0065]測得液體收集瓶中液體收集量2.lkg/80min,采樣區(qū)熱解氣氣量0.58m3/h,由此算得液氣收率之比為2.72kg/m3 ;經(jīng)色譜檢測氮氣含量5.5%，故總熱解氣產(chǎn)量為19m3/h ;因此總液體產(chǎn)量為51kg/h，依色譜分析所得熱解氣成分計算得平均分子量為23.4，則總熱解氣重量流量為20kg/h，已知給入固體燃料量為160kg/h，則熱解氣收率為12%，熱解液收率為32%，經(jīng)油水分離并稱重后知熱解油收率為13%，熱解水收率為19%。
[0066]實施例3
[0067]以油頁巖為原料的高溫壁面輻射加熱的下行床熱解中試運行過程中，通過采樣系統(tǒng)對熱解氣、熱解液收率進行定量。采樣開始時打開采樣管路上的閥門并記下起始時間，采樣過程中通過隔膜泵將熱解單元產(chǎn)生的部分高溫揮發(fā)分抽入旁路取樣管路，經(jīng)濾網(wǎng)脫灰后進入5級氣液冷凝分離系統(tǒng)，第一級溫度80°C，后4級為0°C冰水浴，冷凝后液體存留于容器中，不凝氣經(jīng)濕式氣體流 量計測得流量后放空，采樣過程中，向熱解反應(yīng)器中通入1.5m3/h氮氣作為內(nèi)標氣，以氣樣袋對流經(jīng)放空管道的不凝氣進行取樣，并以氣相色譜對氣體成分進行分析，采樣進行100分鐘結(jié)束。
[0068]測得液體收集瓶中液體收集量4.2kg/100min,采樣區(qū)熱解氣氣量0.52m3/h，由此算得液氣收率之比為4.85kg/m3 ;經(jīng)色譜檢測氮氣含量6.4%，故總熱解氣產(chǎn)量為22m3/h ;因此總液體產(chǎn)量為106kg/h，依色譜分析所得熱解氣成分計算得平均分子量為24.6，則總熱解氣重量流量為24kg/h，已知給入固體燃料量為320kg/h，則熱解氣收率為7.5%，熱解液收率為33%,經(jīng)油水分離并稱重后知頁巖油收率為25%,熱解水收率為8%。
[0069] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細特征以及詳細方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細特征以及詳細方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細特征以及詳細方法才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明選用組分的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種固體燃料熱解生產(chǎn)過程中的采樣及定量分析方法，所述方法通過從熱解反應(yīng)器的旁路采集揮發(fā)分樣品，通過對所述揮發(fā)分樣品的定量，得到熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率和/或總氣體產(chǎn)物收率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: （1）向熱解反應(yīng)器中通入內(nèi)標氣體，同時計取所述內(nèi)標氣體的給入體積流量； (2)從熱解反應(yīng)器的旁路抽取含有所述內(nèi)標氣體的揮發(fā)分樣品； (3)對所述揮發(fā)分樣品進行脫灰處理； (4)對所述脫灰處理過的揮發(fā)分樣品進行氣液分離； (5)對所述氣液分離得到的液體部分進行定量，對氣體部分進行流量測定及成分和含量測定； (6)計算得到熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率和/或總氣體產(chǎn)物收率。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述內(nèi)標氣體為流量恒定的非熱解氣成分的惰性氣體； 優(yōu)選地,所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氖氣或氬氣，更優(yōu)選氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中內(nèi)標氣體的給入體積流量通過氣體流量計計取，所述步驟(5)中的氣體部分的體積流量也通過氣體流量計計取； 優(yōu)選地，所述步驟(1)中內(nèi)標氣體的給入體積流量通過標定過的氣體質(zhì)量流量計計取； 優(yōu)選地，所述步驟(5)中的氣體部分的體積流量通過孔板流量計、V錐流量計、轉(zhuǎn)子流量計或濕式氣體流量計計取，更優(yōu)選濕式氣體流量計計取。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)借助抽氣泵從熱解反應(yīng)器的旁路抽取含有所述內(nèi)標氣體的揮發(fā)分樣品； 優(yōu)選地，所述抽氣泵為有油旋片真空泵、無油旋片真空泵、隔膜泵、羅茨泵或水噴射泵。
6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)通過旋風(fēng)分離器對所述揮發(fā)分樣品進行脫灰處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)通過冷凝方式對所述脫灰處理過的揮發(fā)分樣品進行氣液分離； 優(yōu)選地，冷凝過程分級進行，第一級溫度不高于80°C，此后各級溫度逐級降低或相同，最后一級溫度低至不超過0°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，通過稱重對所述氣液分離得到的液體部分進行定量；通過氣相色譜對氣體部分進行成分和含量測定。
9.根據(jù)權(quán)利要求2-8任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中熱解生產(chǎn)過程中的總氣體產(chǎn)物收率通過如下公式計算得到:
YtolG= [ (Vstd/Cstd-Vstd) +22.4 XM] +QrX 100% ； 式中，YtolG表示總氣體產(chǎn)物收率，單位為重量％ ;Μ表示熱解氣的平均分子量，單位kg/kmol ；Vstd表示內(nèi)標氣體的給入體積流量，單位m3/h ；22.4表示標準狀態(tài)下氣體的體積與摩爾量的換算系數(shù)，單位m3/kmol ;Cstd表示氣液分離后的氣體部分中內(nèi)標氣體的體積百分含量，單位為％ ；Qr表示熱解固體燃料的給入量，單位kg/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求2-9任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中熱解生產(chǎn)過程中的總液體產(chǎn)物收率通過如下公式計算得到:
YtolL= [QsampL/ (VsampGX (1-Cstd)) ] X (Vstd/Cstd-Vstd) +QrX 100% ； 式中，YtolL表示總液體產(chǎn)物收率,單位為重量％ ;QsampL表示經(jīng)旁路氣液分離后的液體部分的質(zhì)量流量，單位kg/h ;Vstd表示內(nèi)標氣體的給入體積流量,單位m3/h ;VsampG表示經(jīng)旁路氣液分離后的氣體部分的體積流量，單位m3/h ；Cstd表示氣液分離后的氣體部分中內(nèi)標氣體的體積百分含量，單位為％ ;Qr表示熱解固體燃料的給入量，單位kg/h。
【文檔編號】G01N5/00GK103822842SQ201410049611
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月13日
【發(fā)明者】王澤 , 宋文立, 林偉剛, 李松庚, 都林, 范垂鋼, 郝麗芳 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所