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金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，屬于堿金屬/堿土金屬冶煉提純【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法。本發(fā)明金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：a、將金屬鋰或金屬鋰合金樣品溶解于水中，蒸餾，用硼酸溶液吸收蒸汽；b、蒸餾結(jié)束后，向硼酸溶液中加入甲基紅-次甲基藍(lán)指示劑2～8滴，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，含氮量按下述公式進(jìn)行計(jì)算：本發(fā)明金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法精確度高，與現(xiàn)行國標(biāo)方法相比可以達(dá)到相同測量準(zhǔn)確度；不使用劇毒化學(xué)品碘化汞，操作更安全、環(huán)保。
【專利說明】金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，屬于堿金屬/堿土金屬冶煉提 純【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬鋰是唯--種能在常溫下與氮反應(yīng)的金屬，而氮化物的形成對金屬鋰及其合 金的后續(xù)產(chǎn)業(yè)會(huì)造成很大影響，是金屬鋰及其合金最重要的品質(zhì)指標(biāo)，所以對金屬鋰及其 合金中氮化物的測定非常重要。目前對于工業(yè)生產(chǎn)中金屬鋰及其合金中氮的測定用的是中 華人民共合國國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T20931. 9-2007)《碘化汞鉀分光光度法》。該方法是用凱氏蒸 餾裝置將金屬鋰樣品中的氮蒸餾出來，以稀硫酸吸收后與碘化汞鉀反應(yīng)生成橙黃色絡(luò)合物 進(jìn)行比色，從而實(shí)現(xiàn)氮量的測定。該方法有著較高的靈敏度和準(zhǔn)確性。但該方法中所使用 的試劑碘化汞價(jià)格昂貴，是劇毒物質(zhì)，它可通過吸入、食入或經(jīng)皮吸收等途徑進(jìn)入人體，對 人體造成傷害，重者可致死。因此碘化汞的購買、儲(chǔ)存和使用都有嚴(yán)格的限制，同時(shí)，如果廢 液不經(jīng)處理直接倒入下水道，還會(huì)對環(huán)境造成很大的污染。
[0003] 因此，尋找一種可以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確、快速和環(huán)保地對金屬鋰及其合金中的氮進(jìn)行測定 的方法，顯得尤為重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法。
[0005] 本發(fā)明金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0006] a、將金屬鋰或鋰合金樣品溶解于水中，蒸餾，用硼酸溶液吸收蒸汽；
[0007] b、蒸餾結(jié)束后，向硼酸溶液中加入甲基紅-次甲基藍(lán)指示劑2?8滴，用硫酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至終點(diǎn)，含氮量按公式（1)進(jìn)行計(jì)算：
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟： a、 將金屬鋰或鋰合金樣品溶解于水中，蒸餾，用硼酸溶液吸收蒸汽； b、 蒸餾結(jié)束后，向硼酸溶液中加入甲基紅-次甲基藍(lán)指示劑2?8滴，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至終點(diǎn)，含氮量按公式（1)進(jìn)行計(jì)算：
式中： V :樣品滴定所用硫酸標(biāo)液的體積,單位為mL ; % :空白滴定所用硫酸標(biāo)液的體積，單位為mL ; C :硫酸標(biāo)液的濃度，單位為mol/L ;
:樣品質(zhì)量,單位為g ; 0. 01401 :與lmL硫酸標(biāo)液D , MOOmol/丨]相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為g/mmol。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于：所述a 步驟中，將1. 0?3. 0g金屬鋰或鋰合金樣品溶解于150?200mL水中。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于：所述a 步驟中，將2g金屬鋰或鋰合金樣品溶解于200mL水中。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于：蒸餾時(shí) 間為4?lOmin。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于：蒸餾時(shí) 間為5?8min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于：所述硼 酸溶液的質(zhì)量濃度為1?5wt%，硼酸溶液的用量為20?30mL。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在于：所述硼 酸溶液的質(zhì)量濃度為2wt%，硼酸溶液的用量為25mL。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的金屬鋰及鋰合金中含氮量的測定方法，其特征在 于：所述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為〇. 015?0. 030mol/L。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104062396SQ201410333456
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】涂明江, 羅玉萍, 曹乃珍, 趙本常, 李仕紅, 左永建, 鄧玉松 申請人:四川天齊鋰業(yè)股份有限公司